现代分析测试技术实习报告

现代分析测试技术实习报告红外光谱分析试验一、实习目的1、把握红外光谱制样方法；2、了解傅立叶红外光谱仪的工作原理及操作；3、学会红外光谱谱图解析的方法。二、实习内容、方法利用傅里叶红外光谱仪鉴定方解石、石英、水镁石、食品保鲜膜、2.1仪器与试剂SPECTURMONE红外光谱仪、压片机、成型模具、研钵、枯燥器、KBr、样品。实习步骤溴化钾压片法：取约1-2mg的固体试样参加100mg的KBr粉末于玛瑙研钵，充分研细混匀；然后装入专用成型模具中进展压片，当压片机指示压力为7.5吨时，停顿加压；保持压力2分钟后卸压；拆开模具，取出成型的薄片，将薄片放入枯燥器中待测；将压好的半透亮薄片留神转移至放样品的片夹中，上机扫描测绘谱图。SPECTURMONE型红外光谱仪操作规程220V；②待电压稳定后，翻开计算机电源；③开启主机电源开关，指示灯亮，表示电源已接通；④双击计算机操作软件，待自检及背景扫描完后，点击“OK”放置样品；⑥进入Instrument菜单，点击“scan”，进展样品测定；依据需要选择参数进展图谱相应的处理；⑦打印图谱；清理样品仓；关闭计算机操作软件程序；主机电源留意事项⑴红外光谱试验应在枯燥的环境中进展，由于红外光谱仪中的一些透光部件是由溴化钾等易溶于水的物质制成，在潮湿的环境中极易损坏。另外，水本身能吸取红外光产生强的吸取峰，干扰试样的谱图。固测定时应当确保样品枯燥，处于无水状态。⑵避开用手直接接触锭剂成型器外表，以免样品受潮，无法制样。⑶固体样品压片法时，试样量必需适宜。试样量过多，制得的试样晶片太“厚”，透光率差，导致收集到的谱图中强峰超出检测范围；试样量太少，制得的晶片太“薄”，收集到的谱图信噪比差。要用镊子从锭剂成型器中取出压好的薄片，而不能用手拿，以免玷污薄片。⑷压片用模具用后应马上把各局部擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置于枯燥器中保存，以免锈蚀。三、谱图分析红外光谱图如下：检索结果通过检索结果，该物质应当是匹配度到达85%以上的Li2CO3.XH2O激光拉曼光谱分析试验一、试验预备拉曼散射的根本原理当一束激发光的光子与作为散射中心的分子发生相互作用时，有很微量的光子不仅转变了光的传播方向，而且也转变了光波的频率，这种散射称为拉曼散射。拉曼散射的产生缘由是光子与分子之间发生了能量交换，转变了光子的能量。拉曼光谱测定物质构造和成分的理论依据Raman散射的产生：在光电场E中，分子产生诱导偶极距ρ：ρ=αEα分子极化率：α=ρ/E；只有伴随有极化率变化的分子振动才能ν?是不同的。可见，拉曼位移ν?与入射光频率无关，它是分子振-转能级的特征物理量，这就是定性与构造分析的依据。二、试验目的1、了解拉曼散射的根本原理；2、学会使用拉曼光谱仪测量物质的谱线，把握简洁的谱线分析方法。三、试验内容及方法利用激光拉曼光谱仪对 TiO2〔金红石、锐钛矿〕、聚乙烯薄膜〔-CH2-CH2-〕n、方解石〔CaCO3〕等进展定性分析。仪器和试剂Rennishaw型激光拉曼光谱仪、单晶硅片〔标准样品〕、待测样TiO2〔试验步骤拉曼光谱法作为无损性、准确性的原位分析方法，对样品不需要处理，对于粉体样品，直接压片就可测量；按程序开激光拉曼仪，待机器稳定后依据调整说明，调整外光路；〔3〕试验待测试样品问固体，用单晶硅片作为标准调整光路。将单晶硅放在背散射样品架上，将单色器设定在520cm-1的位置，调整样品架与激光的准直和调整样品台的凹凸。调整入射光的聚焦镜和散射光的收集镜，直到获得最大的信号。取下标准样品，换上待测样品；在参数设置区设置扫描次数及激光强度，对于积分时间的选择，假设信号比较强，积分时间一秒或者更短就可以，对于弱信号，有期望获得高区分率的光谱，积分时间选择在十秒左右。视具体状况而定。对于激光强度的选择，依据待测样品是否易光解而定。不易光解的激光强度可以选择大一些，反之应选择低一些；对样品进展扫描。四、试验数据处理0202300600800100050000100000150000202300intenstyRomanshift/cm-1依据王建强《二氧化钛系列光催化剂的拉曼光谱》金红石型二氧147cm-1397cm-1516cm-1640cm-1.故样品二为锐钛矿型二氧化钛。并且试验结果与标准谱图有肯定的漂移，原因可能是由尺寸效应引起的。综合热分析试验一、试验内容与方法In熔点②依据Ca2C2O4.H2O在N2气氛下的失重率，推断其反响过程及相关方程式，确定该过程是1、仪器与试剂本试验使用的美国TA仪器公司生产的SDTQ6002、制样方法SDTQ600综合可以对固体和液体样品进展同步TG、DTA和DSC测试，固体试样要求颗粒均匀，装填致密且形成均匀薄膜，有利于得到重现性较好的热分析曲线，样品装填不要超过坩埚的容积的三分之一。3、综合热器操作规程0.1MPa⑵依次翻开主机电源，计算机电源purgeGas流量100ml/minMODESDTstandard⑸分别按control→furnace→open翻开加热炉，放入两个同一形式的空坩埚，并关闭加热炉，点击tare归零⑹翻开加热炉，将样品坩埚取出，放入样品，关闭加热炉⑺设置程序，点击运行按钮50℃，取出坩埚⑼点击control→shutdowninstrument,提示关机后，依次关闭电源，计算机三、热分析数据处理在DSC曲线中标出金属In吸热峰的峰值温度、以及In的熔融焓和熔点156.49°C157.20°C157.19°C25.55J/g-0.06-0.04-0.020.000.020.04Deriv.HeatFlow(W/(g·°C))-0.6-0.4-0.20.00.20.40.6HeatFlow(W/g)20406080100120230160180200Temperature(°C)Sample:inSize:10.2820mgMethod:TemperatureComment:N2DSC-TGAFile:D:\现代分析技术实习\refenxi\no6.001Operator:guoRunDate:05-Nov-202316:24Instrument:SDTQ600V20.5Build15ExoUpUniversalV4.5ATAInstruments物性分析试验一、工作原理利用光学成像方法，得到微量液滴在固体外表的接触外形，或者肯定量悬挂液滴的图像，通过分析光学图像得到液体与外表接触状况，或者通过计算得到液体外表二、应用领域主要应用于物理学、材料科学、生命科学、化学等，可以对液体对固体及薄膜材料外表的浸润性进展评定，测定不同的液体外表张力。三、KrussDSA301、翻开DSA30，仪器自检，双击桌面Dropshapeanalysis图标，点击图标freeze,设定图像传播方式为直播21°3、定位样品，调整X,Y轴将其移至中心位置，向下调整Z轴，是样品位置于摄像机照明平面之下，调整照明，接下来进一步光学设定高度和照明4、设定针头，向下移动针头，至刚位于样品外表之上，避开针头和样品接触，通过监视器和直接观测针头与样品之间距离5、光学设定，调整镜头的最深使得针头图像占视窗的 10%，聚焦清楚图像6、沉积滴，在滴到达图像边缘时，停顿沉积，向上移动针头，使其脱离滴7、接触角测定，点击符号栏中图标，可以自动确定基线位置，翻开菜单Profile,在其下拉菜单项选择择接触角测量方法Contactangleusing和图拟合circlefitting,拟合，结果轮廓显示在滴图像上，结果显示在底部左侧状态线上，当点击符号栏中图标，结果窗口翻开，全部接触角测量结果被自动收集并显示出来，如图本次测试样品接触角度156.61゜8、将样品台，针头恢复原来位置关闭Dropshapeanalysis，关闭电源X射线荧光光谱分析试验一、试验预备X试验说明，真空中但凡高速运动的带电粒子撞击到任何物质时，均可产生X射线。一般的X射线发生装置为X射线管。首先阴极灯丝受热后，放出自由电子。此自由电子在X光管高压电场作用下向阳极高速运动，在与阳极剧烈碰撞后，电子被猝然停顿，其局部动能转变为X光能，以光量子〔hν〕的形式表现出来，即为X射线或称X光、伦琴射线。X射线荧光光谱仪〔XRF〕的根本原理及定性定量分析的依据〔1〕X原子中的内层〔如K层〕电子被X射线辐射电离后在K层产生一个空位。外层〔L层〕电子填充K层孔穴时，会释放出肯定的能量，当该能量以X射线辐射释放出来时就可以放射特征X〔2〕X每一种元素都有其特定波长〔或能量〕的特征X射线。通过测定试样中特征X射线的波长〔或能量〕，为X元素特征X射线的强度与该元素在试样中的原子数量〔即含量〕成比例。因此，通过测量试样中某元素特征X射线的强度，承受适当的方法进展校准与校正，便可求出该元素在试样中的百分含量，即为X二、试验目的1、了解X射线荧光光谱仪的根本构造、原理和方法；2XRF3、学会利用X射线荧光光谱仪进展定性及定量分析。三、试验内容及方法利用XRF测定硅酸盐粉末〔锰脱石〕、硅酸盐粉末溶片〔蛭石〕、碳酸盐粉末〔CaCO3〕等物质的元素组成及含量。仪器与试剂荷兰帕纳科公司生产的Axios型X荧光光谱仪荷兰帕纳科公司供给的IQ标样、依据肯定标准制备的硅酸盐熔片标样、硅酸盐压片标样及碳酸盐压片标样、清洁用酒精、电子天平、压片机、模具、硼酸、玛瑙研钵、夹子、剪刀、毛刷及样品等。试验步骤样品粉碎可用玛瑙或碳化钨研钵人工研磨，现在多适用机械振动磨或球磨机。压片将模具放在平坦桌面上，将内外套环放好并于底座完全接触；将4g样品状语模具内环中，轻轻刮平；在外环中添加硼酸，其水平位置应超过内环样品；轻轻转动内环后将内环取出；在样品上部添加硼酸至完全掩盖样品；将外环盖子盖紧，利用自动压样机压制样品，并将样品卸出。AxiosX荧光光谱仪测试样品。扫描探针显微镜分析试验错误！未找到引用源。、实习预备工作扫描探针显微镜工作的根本原理：扫描探针显微镜是利用微探针猎取信号，以扫描的方式对样品外表进展微区表征的一组显微镜，它可对样品外表几十微米到几纳米范围内的形貌以及一些外表特征作出较为准确的表征.错误！未找到引用源。、实习目的1、了解扫描探针显微镜根本构造、原理与方法；2、了解试验条件的选择；3、了解扫描探针显微镜的几种工作模式；4、学会依据扫描探针显微镜的测试结果进展分析。三、实习内容利用扫描探针显微镜对薄膜进展DFM模式的测定，对云母进展AFMKFM、MFMAFM1、放置样品，安装探针，放置AFM探针支架，盖上激光器，放好光学显微镜；2、调整样品和探针之间的距离；3、调整激光到探针尖端，ADD值到达最大；4、调整四象限光检测器，使红点落在方框内；5、用软件自动接近功能Area，接近中观看DIF值，不要让DIF0；测试完毕后，利用SPM3800自带程序，可进展样品形貌、摩擦力等的分析。五、试验结果分析扫描范围为:1*1umRMS：均方面粗糙度1.560E+01nm；。S：外表积：1.084E+06nm2对象高度：86.04306nm对象宽度：487.24nmX一、实习目的了解X射线衍射仪的根本构造、原理与方法；了解衍射仪法所得粉末衍射把戏的根本特征；了解试验条件的选择；把握X射线衍射样品的制样方法；学会依据X射线衍射图谱对晶体进展物相鉴定。二、实习内容与方法利用X了解XRD的工作原理当两个波的振动方向一样、波长〔频率〕一样，并存在肯定的波程差Δ时它们就会产生干预作用。当波程差为波长的整数倍，即nλ时，两个波相互加强，当波程差为半个波长的奇数倍时，二者刚好相互抵消。一束波长为λ的X射线照耀到面间距肯定的晶体外表时，某一特定方向上发生强度叠加，这种现象称为衍射。不同波长在空间不同方向上发生衍射，这一规律是实现XX射线在晶体中的衍射实质上是晶体中各原子散射波之间的干预结果。满足布拉格衍射方程：nλ=2dsinθ。制样方法假设样品颗粒太大，则须用玛瑙研钵研磨，使粒度符合要求，一般研磨至无粒感为止。但要留意，研磨会使样品发生分解脱水、晶型转化；对于混合物，硬的一相粒度变化不大，而软的一相见非晶体化，有时还会发生反响。在研磨前后作衍射图比较，以推断研磨造成的影响。⑴背装法使用中空铝试样板，此种试料板的一面是经过精磨的，比另一面更平坦，是正面。一般方法是将清洁过的试样板正面对下放在清洁过的平面玻璃上，向孔中均匀填入已混合均匀的待测样品，留意四角不要空了。用一块载玻片的长边轻轻刮去多余的粉料，使孔中粉料面比铝板面略高，用载玻片平面轻轻压紧粉料，压紧程度应使正面的粉料均匀平坦，不会产生择优取向，而当试料竖直或水平放置时，孔中粉料不会落下。对于x’pertMPDProx射线衍射仪原配试料板，为防止试料掉入衍射仪器操作腔体内污染仪器，尽量在压好试料后轻在试料量较少时使用。此时使用凹槽试料板，将试料均匀填入凹槽，使试料面比玻璃板面略高，用一块载玻片压紧试料，应使试料与试料板面在一个平面上。竖直或水平放置试料板时，粉料不会从槽中落下。用X’pertMPDPro型X射线衍射仪对待测样品进展测试对测试物相鉴定和定量分析试验结果分析X”PertHighScorePlus分析软件进展XRD数据分析。样品经扫描后，得可知待测样品中包含的各物相。见以下图：102030405060708090-2023020234000600080001000012023140001600018000countpositon(2theta)Sample-2XRD图谱定性分析分别利用不同的数据库〔IdeAll、IdeCom与IdeMin〕进展检索与比照，得此样品中主要的物相是对各物相的衍射峰进展指标化〔标明晶面符号〕紫外可见分光光度法分析试验一、试验预备朗伯-比尔定律及其成立条件Lambert-Beer定律可表述为：在肯定条件下，物质的吸光度与溶液的浓度和液层厚度的乘积成正比，称为光吸取定律，是吸取光谱定量的依据。Lambert-Beer定律是均匀、非散射介质对光吸取的根本定律，只有对入射光是单色光才完全适用。一元线性回归法最小二乘法就是线性回归方程法：1〕回归方程是在特定条件下求得的，不能任凭套用；2〕A与C的关系，应建立在回归方程中的取值范围内，否则，不该法是标准曲线法的简化，即只配制一个浓度为Cs的标准溶液，并测量其吸光度，求出吸取系数kAx=kCxCxL-B定律，且Cx与Cs大致相当时，才可得到准确结果。二、试验目的2.1了解紫外可见分光光度计的构造，性能及使用方法2.2定性、定量测定方法三、试验内容及方法仪器与试剂uv-3150型紫外可见分光光度计、容量瓶〔1000ml250ml〕、比色管〔50ml〕、abcIITA==-=0lglgbaAC+=sxsxAAcc?=吸量管〔5ml10ml〕、苯酚(AR)准确称取1.000g于200ml蒸馏水中，溶解后定量转移到1000ml1mg/ml。试验步骤1〕翻开仪器及计算机，显示器，进入“spectral”软件操作系统，待仪器自检完毕，点击ok，进入操作主页面。2〕波长扫描确定波长参数：狭缝宽度1.5nm;光度测量形式吸光值;扫描范200~500nm1000nm/min1nm做基线将盛有参比液的比色皿分别放入参比光路和样品光路，点击“baseline”开头进展基线扫描。波长扫描将盛有参比液的比色皿分别放入参比光路和样品光路，点击“scan”开头进展扫描。定性分析将试样的波长扫描图与样的在一样条件下的波长扫描图或的谱图相比较，对试样进展定性分析。1〕定量分析标准系列的配制于5个50ml，用吸量管分别参加0.5ml、2ml、5ml、10ml、20ml10μg/ml标准溶液，用蒸馏水定容至刻度，摇匀。确定定量分析参数A1对每个样品的重复读取次数1是否需要测量标准样品需要校正曲线线性计算方法用峰高计算定量的数值B．样品总共测量样品个数6输入待测样品的名称样品标签从第几号开头编辑1输入标准样品浓度值在std栏中对标准样品进展标识C.质量掌握需要质量掌握对有问题的测量结果标识后连续测量输入允许的最大浓度输入允许的最低浓度D2nm测定形式吸取值强度倍数1工作波长270nm积分时间5s把空白液注入两个比色皿内，并分别放入参比和样品光路，按“zero”进展调零，然后按“OK”E.报告需要报告要在线报告F.结果储存输入选择的路径与文件名按“run”开头定量测量，依据挨次放入各样品依据输出数据进展处理，依据一元线性回归法计算未知溶液的浓度四、试验数据处理1.定性分析对苯酚溶液进展扫描，在270nm出有较强吸取峰，是由于羟基作为助色基团可以使苯环的最外吸取波长向长波方向移动，同时吸取强度提高。2.定量分析在270nm出测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光值2002503003