液化天然气加气机检定装置校准规范

液化天然气加气机检定装置校准规范1范围本规范适用于以流量计为主标准器的液化天然气加气机检定装置（以下简称加气机检定装置）的校准。2引用文献本规范引用下列文献：JJG643标准表法流量标准装置检定规程JJG1038-2008科里奥利质量流量计检定规程JJG1114-2015液化天然气加气机检定规程JJF1004-2004流量计量名词术语及定义JJF1059.1-2012测量不确定度评定与表示JJF1524-2015液化天然气加气机型式评价大纲GB/T19204-2020液化天然气的一般特性GB/T20368-2012液化天然气（LNG）生产、储存和装运GB/T25986-2010汽车用液化天然气加注装置GJB2253A-2008氮气和液氮安全应用准则OIMLR81:2006（E）低温液体的动态测量设备及系统（Dynamicmeasuringdevicesandsystemsforcryogenicliquids）OIMLR117非水液体动态测量系统（Dynamicmeasuringsystemsforliquidsotherthanwater）凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。3术语和计量单位术语3.1.1液化天然气加气机检定装置（标准表法）liquefiednaturalgasdispenserverificationfacilities（bymastermetermethod）以低温液化气体（如液氮或液化天然气等）为试验介质，在相同的时间间隔内连续通过标准流量计和被检加气机中流量计，用比较的方法确定被检加气机计量性能的流量标准装置。质量法低温液体流量标准装置cryogenicliquidsflowstandardfacilitiesbyweighingmethod以低温液化气体（如液氮或液化天然气等）为试验介质，采用质量法原理确定被检流量仪表计量性能的流量标准装置。标准表法低温液体流量标准装置cryogenicliquidsflowstandardfacilitiesbymastermetermethod以低温液化气体（如液氮或液化天然气等）为试验介质，采用标准表法原理确定被检流量仪表计量性能的流量标准装置。3.1.4修正因子correctionfactor对加气机检定装置进行校准，并按校准结果对加气机检定装置示值进行修正的系数，其值为标准装置测量值与被检加气机检定装置示值之比，用F表示。3.1.5零点调整zeroadjustment在流体静止且充满流量计时，通过修改流量计的零点值，将流量计的瞬时质量流量示值减小到符合相关要求。最小质量变量smallestscaleinterval加气机检定装置显示质量的最小变化量。计量单位质量：千克，符号kg。3.2.2流量：千克每分钟，符号kg/min。压力：兆帕，符号MPa。3.2.4温度：摄氏度，符号℃。时间：秒，符号s。4概述4.1构造加气机检定装置一般由管路系统、标准流量计、流量调节阀、加气枪、回气枪、加气软管、回气软管以及辅助设备等组成。4.2工作原理在加气机检定装置中，使用低温流量计作为标准器，获得通过加气机检定装置的低温液化气体的质量。工作时，将加气机检定装置与被检加气机进行连接。以低温液化气体为工作介质，在相同的时间间隔内连续通过加气机检定装置和被检加气机，用比较的方法确定被检加气机的计量性能。加气机检定装置工作原理如图1所示。图1加气机检定装置工作原理示意图5计量特性5.1示值误差的扩展不确定度在R（1）和R（2）两个流量区分别进行校准，加气机检定装置示值误差的扩展不确定度应不超过0.5%，包含因子k=2。两个流量区对应的流量范围、单次测量时间与单次加注质量等满足表1要求。表1各流量区对应的校准参数要求校准流量区流量范围单次测量时间单次加注质量扩展不确定度R（1）32kg/min＜≤80kg/min≥1min≥60kg≤0.5%，k=2R（2）20kg/min＜≤32kg/min注：为加气机检定装置的加注流量。5.2重复性加气机检定装置的重复性应不超过0.25%。注：以上指标不是用于合格判据，仅供参考。6校准条件6.1环境条件校准时的环境条件应满足：1）温度：5℃～45℃，校准过程中，环境温度变化应不超过5℃。2）相对湿度：35%～85%，校准过程中，相对湿度变化应不超过10%。3）大气压力86kPa～106kPa。4）电源、振动、大气中水汽凝结和气流及磁场等影响量不得对校准结果产生影响。6.2校准介质条件1）校准介质为液化氮气，充满管道及流量计，工作完毕后若有气体泄放应符合GJB2253A《氮气和液氮安全应用准则》中规定。2）单次校准过程中，液氮的温度变化应不超过5℃。3）单次校准过程中，液氮的压力变化应不超过实际运行压力的20%，且应不超过0.2MPa。6.3校准设备条件6.3.1主要设备对加气机检定装置进行校准的主要设备有：标准表法低温液体流量标准装置（简称标准表法装置）和质量法低温液体流量标准装置（简称质量法装置）。两种装置的扩展不确定度应不低于0.25%（k=2）。6.3.2配套设备对加气机检定装置进行校准的配套设备要求见表2，流量指示仪、温度变送器、压力变送器需提供有效的溯源证书。表2配套设备序号设备名称技术指标用途1流量指示仪MPE：±1.0%（流量指示仪可用标准表法装置中标准表代替）瞬时流量指示2温度变送器MPE：±1.0%FS，测量范围为（-200~100）℃测量介质温度3压力变送器MPE：±0.5%，测量范围为（0~2.5）MPa测量介质压力6.4安全防护条件1）工作场所安全保护系统应工作正常。2）工作时应佩戴具有低温防护功能的手套、防护面罩或安全护目镜。7校准项目和校准方法7.1校准和检查项目校准和检查项目见表3。表3校准和检查项目校准和检查项目检查校准外观检查+-密封性检查+-示值误差-+重复性-+修正因子--注：1）“+”表示需校准或检查项目。2）仅对液相流量计进行校准。3）根据客户需求，可提供加气机检定装置的修正因子数值。7.2校准方法7.2.1外观检查7.2.1.1加气机检定装置1）加气机检定装置的铭牌应清晰可靠。铭牌应注明制造厂名、产品名称、型号规格、制造日期、出厂编号、适用介质、流量范围、准确度等级或最大允许误差、工作温度范围、最大工作压力、电源电压、防爆等级、防爆标识和防爆合格证书编号等。2）检查加气机检定装置的分辨力，其最小质量变量应不超过0.001kg。7.2.1.2标准流量计加气机检定装置所用的标准流量计应铭牌清晰、标识齐全，流量范围、温度范围、压力范围、使用介质等应符合加气机检定装置使用要求。测量液相用流量计应满足相应技术规范要求，并取得有效溯源证书，其准确度等级为0.15级，重复性≤0.075%。首次校准时，需提供测量气相用流量计的有效溯源证书，其准确度等级为0.15级，重复性≤0.075%。7.2.2密封性检查将加气机检定装置与密封性检查装置（液氮储罐、管路等设备构成）相连接，如图2所示。启动密封性检查装置开始液氮循环，在达到液氮最大质量流量的50%以上的循环流动时间应不少于5min，观察各部件连接处，应无泄漏。图2密封性检查示意图7.2.3示值误差校准7.2.3.1校准流量区及校准次数加气机检定装置在两个流量区R（1）和R（2）分别校准6次。试验时，可通过调整标准装置所附电机的频率等方式调整加注流量。标准表法装置校准步骤1）将标准表法装置接地并通电预热不少于30min后开始工作。2）加气机检定装置与标准表法装置按图3所示连接，启动标准表法装置，在50%以上最大质量流量下循环流动，循环时间不少于10min，完成加气机检定装置的预冷后，然后按照要求进行零点调整，零点的流量偏差绝对值应不超过0.05kg/min。3）观察标准表的质量流量示值，通过调整标准表法装置自带低温潜液泵的电机频率或液氮储罐内压力等方式调整液氮循环的质量流量。当液氮质量流量满足流量区对应的流量范围且液氮的温度、压力等满足校准条件时，开始数据采集。4）数据采集为动态法，将加气机检定装置的累积质量流量和通用频率计数器归零，同步时间启动采集加气机检定装置的累积质量流量和标准表的脉冲数，当满足单次测量时间和加注量时，同步时间停止采集加气机检定装置的累积质量流量和标准表的脉冲数。5）记录加气机检定装置的累积质量流量，并通过标准表的脉冲数来计算累积质量流量作为标准表的标准值。6）进行示值误差计算。7）按照各流量区要求，重复以上步骤3）到6），试验6次。图3标准表法装置校准原理图质量法装置校准步骤1）将质量法装置接地并通电预热不少于30min后开始工作。2）加气机检定装置与质量法装置按图4所示串联连接，启动质量法装置，在50%以上最大质量流量下循环流动，循环时间不少于10min，完成加气机检定装置的预冷后，然后按照要求进行零点调整，零点的流量偏差绝对值应不超过0.05kg/min。3）加液前，用压缩空气或氮气吹扫加气枪、加气口等易结霜部件。4）清除液氮储气容器表面的霜或水后，将储气容器平稳放置在电子天平上，然后将电子天平示值归零。5）通过调整质量法装置自带低温潜液泵的电机频率或液氮储罐内压力、液氮储气容器内压力等方式来调整液氮循环的质量流量。6）当质量法装置上的流量指示仪表显示的液氮质量流量满足流量区对应的流量范围且液氮的温度、压力等满足校准条件时开始校准。首先从循环管路上拔出质量法标准装置自带的加气枪，在被检加气机检定装置的累积质量流量归零后，将该加气枪插入液氮储气容器。当满足单次测量时间和加注量时，拔出加气枪，同步采集加气机检定装置的累积质量流量，并将拔出的加气枪插回循环管路。7）记录加气机检定装置的累积质量流量。8）记录电子天平示值。9）进行示值误差计算。10）根据需要，将充入液氮储气容器的液氮进行排放。11）按照各流量区要求，重复以上步骤3）到10），试验6次。图4质量法装置校准原理图7.2.4重复性校准重复性校准可与示值误差的校准同步进行。7.2.5修正因子校准修正因子校准可与示值误差的校准同步进行。7.3校准结果计算7.3.1示值误差计算1）加气机检定装置的单次示值误差按公式（1）计算：（1）式中：——加气机检定装置i流量区第j次示值误差，%；——加气机检定装置i流量区第j次累积流量示值，kg；—i流量区第j次的标准值，kg。当选用标准表法装置时，按公式（2）计算：（2）式中：——标准表i流量区第j次的脉冲数；——标准表的脉冲当量，1/kg。2）加气机检定装置流量区的示值误差按公式（3）计算：（3）式中：——加气机检定装置i流量区的示值误差，%；n——试验次数，=6。7.3.2重复性计算各流量区的测量重复性采用公式（4）计算：（4）式中，——加气机检定装置流量区的测量重复性，%。7.3.3修正因子计算1）加气机检定装置的单次修正因子按公式（5）计算：（5）式中：——加气机检定装置i流量区第j次修正因子；——加气机检定装置i流量区第j次累积流量示值，kg；—i流量区第j次的标准值，kg。2）加气机检定装置流量区的修正因子按公式（6）计算：（6）式中：——加气机检定装置i流量区的修正因子；n——试验次数，=6。8校准结果的表达校准记录和校准证书的参考格式见附录A和附录B，校准证书应至少包含以下信息：1）标题：“校准证书”；2）实验室名称和地址；3）进行校准的地点（如果与实验室的地址不同）；4）证书的唯一性标识（如编号），页码及总页数的标识；5）客户的名称和地址；6）被校对象的描述和明确标识；7）进行校准的日期，如果与校准结果的有效性和应用有关时，应说明被校对象的接收日期；8）如果与校准结果的有效性应用有关时，应对被校样品的抽样程序进行说明；9）校准所依据的技术规范的标识，包括名称及代号；10）本次校准所用测量标准的溯源性及有效性说明；11）校准环境的描述；12）校准结果及其测量不确定度的说明；13）对校准规范的偏离的说明；14）校准证书或校准报告签发人的签名、职务或等效标识；15）校准结果仅对被校对象有效的声明；16）未经实验室书面批准，不得部分复制证书的声明。9复校时间间隔建议加气机检定装置的复校时间间隔不超过1年。注：由于复校时间间隔的长短是由仪器的使用情况、使用者、仪器本身质量等诸因素所决定的，因此，送校单位可根据实际使用情况自主决定复校时间间隔。附录A校准记录的参考格式附录B校准证书的（内页）参考格式B.1校准依据：B.2校准环境条件：环境温度，℃：相对湿度，%：B.3校准用主要计量器具：名称：不确定度/准确度等级/最大允许误差：有效期至： 年月日B.4检查项目B.4.1外观检查密封性检查：B.5校准结果（校准介质：）流量区/流量范围校准流量点（kg/min）修正因子Fi示值误差Ei（%）重复性（Er）i（%）示值误差的扩展不确定度Urel，（k=2）（%）R（1）/（32~80）kg/minR（2）/（20~32）kg/min注：根据客户需求，可提供修正因子数值。附录C质量法低温液体流量标准装置测量不确定度评定示例C.1概述C.1.1被校加气机检定装置名称：液化天然气加气机检定装置扩展不确定度：U=0.5%（k=2）C.1.2校准用标准装置名称：质量法低温液体流量标准装置扩展不确定度：U=0.16%（k=2）校准结果对加气机检定装置进行校准时，关闭气相用流量计，校准数据见表C.1。表C.1校准数据流量区/流量范围校准流量点（kg/min）测量次数检定装置示值Mij（kg）标准值（Ms）ij（kg）单次修正因子Fij单次示值误差Eij（%）修正因子Fi示值误差Ei（%）重复性（Er）i（%）R（1）/（32~80）kg/min601119.360119.5341.0015-0.1461.0018-0.1750.0392119.045119.3141.0023-0.2253119.202119.4121.0018-0.1764119.787119.9821.0016-0.1635119.664119.9231.0022-0.2166120.521120.6741.0013-0.127R（2）/（20~32）kg/min24160.44860.5451.0016-0.1601.0012-0.1180.038260.59260.6831.0015-0.150360.43660.4841.0008-0.080460.73860.8041.0011-0.110560.52360.5651.0007-0.070660.47660.5611.0014-0.140C.2测量模型C.2.1数学公式根据示值误差定义，其测量模型见公式（C.1）:（C.1）式中：——加气机检定装置的示值误差，%；——标准值，kg；——加气机检定装置的累积流量示值，kg。C.2.2灵敏系数由于与互不相关，由公式（C.2）计算合成标准不确定度：（C.2）根据测量模型，计算灵敏系数：、。C.2.3相对灵敏系数由式（C.2）可见，加气机检定装置示值误差的不确定度来源主要有：a）校准用标准装置引入的不确定度分量；b）加气机检定装置引入的不确定度分量。以R（1）流量区为例进行示值误差测量结果的不确定度评定。C.2.4不确定度评定C.2.4.1校准用标准装置引入的不确定度分量（B类）1）标准装置的扩展不确定度为0.16%（k=2），其相对标准不确定度见公式（C.3）：（C.3）式中：——标准装置的扩展不确定度；——标准装置引入的不确定度分量。2）储气容器结霜影响引入的不确定度分量（B类）校准过程中储气容器充放液过程中有结霜或结露现象，结霜或结露造成的质量偏差可视为均匀分布，取，见公式（C.4）。（C.4）式中：——结霜或结露造成的质量偏差，kg；——液氮的最小充装量，kg；——储气容器结霜影响引入的不确定度分量。校准过程中结霜或结露造成的质量偏差估算为30g，液氮的最小充装量取60kg，则有：3）加气枪插拔泄漏引入的不确定度分量（B类）校准过程中，加气枪插拔泄漏时会有轻微泄漏现象造成质量偏差，可视为均匀分布，取，见公式（C.5）。（C.5）式中：——加气枪插拔泄漏造成的质量偏差，kg；——加气枪插拔泄漏引入的不确定度分量。校准过程中加气枪插拔泄漏的质量偏差估算为5g，液氮的最小充装量取60kg，则有：4）综合以上各分量，校准用标准装置引入的不确定度分量，见式（C.6）：（C.6）C.2.4.2加气机检定装置引入的不确定度分量1）加气机检定装置重复性引入的不确定度分量（A类）取加气机检定装置在R（1）流量区示值误差的重复性来计算不确定度分量，见公式（C.7）：（C.7）式中：——R（1）流量区检定装置示值误差的测量重复性；n——i流量区的测量次数，n=6。2）加气机检定装置最小质量变量引入的不确定度分量（B类）加气机检定装置的最小质量变量均为0.001kg，利用液氮的最小充装量来计算最小质量变量引入的不确定度分量，液氮的最小充装量取60kg，见公式（C.8）：（C.8）式中：——加气机检定装置的最小质量变量，kg；——加气机检定装置最小质量变量引入的不确定度分量。注：如果最小质量变量引入的不确定度分量小于测量重复性引入的不确定度分量，可不考虑最小质量变量引入的不确定度分量。如果最小质量变量引入的不确定度分量大于测量重复性引入的不确定度分量，可不考虑测量重复性引入的不确定度分量。在R（1）流量区，最小质量变量引入的不确定度分量0.001%小于测量重复性引入的不确定度分量0.017%，可不考虑最小质量变量引入的不确定度分量。3）加气机检定装置两个流量区测量结果的非线性偏差引入的不确定度分量（A类）计算过程见公式（C.9）（C.9）式中：——R（1）、R（2）流量区示值误差的最大值；——R（1）、R（2）流量区示值误差的最小值。—加气机检定装置非线性偏差引入的不确定度分量。4）综合以上各分量，加气机检定装置引入的不确定度分量，见公式（C.10）：（C.10）C.2.5合成标准不确定度计算C.2.5.1相对标准不确定度一览表见表C.2。表C.2标准不确定度一览表流量区不确定度来源分布标准不确定度/%灵敏系数/%标准不确定度·/%R（1）校准用标准装置引入的不确定度正态0.08510.085加气机检定装置引入的不确定度正态0.037-10.037计算相对合成标准不确定度标准不确定度各分量互不相关，则R（1）流量区加气机检定装置示值误差的合成标准不确定度为：（C.11）扩展不确定度取包含因子k=2，得到该加气机检定装置在R（1）流量区示值误差的扩展不确定度为:，（C.12）同理可计算出R（2）流量区示值误差的扩展不确定度为:，（C.13）附录D标准表法低温液体流量标准装置测量不确定度评定示例D.1概述D.1.1被校加气机检定装置名称：液化天然气加气机检定装置扩展不确定度：U=0.5%（k=2）D.1.2校准用标准装置名称：标准表法低温液体流量标准装置扩展不确定度：U=0.25%（k=2）D.1.3校准结果对加气机检定装置进行校准时，关闭气相用流量计，校准数据见表D.1。表D.1校准数据流量区/流量范围校准流量点（kg/min）测量次数检定装置示值Mij（kg）标准值（Ms）ij（kg）单次修正因子Fij单次示值误差Eij（%）修正因子Fi示值误差Ei（%）重复性（Er）i（%）R（1）/（32~80）kg/min701161.739161.9761.0015-0.1461.0016-0.1590.0512161.524161.8891.0023-0.2253161.633161.9761.0021-0.2124161.704161.8531.0009-0.0925161.654161.8671.0013-0.1326161.437161.6691.0014-0.144R（2）/（20~32）kg/min26180.76980.9401.0021-0.2111.0012-0.1240.072280.91781.0451.0016-0.158380.75780.8051.0006-0.059481.15981.1751.0002-0.020580.84780.9451.0012-0.121680.79480.9341.0017-0.173D.2测量模型D.2.1数学公式根据示值误差定义，其测量模型见公式（D.1）:（D.1）式中：——加气机检定装置的示值误差，%；——标准值，kg；——加气机检定装置的累积流量示值，kg。D.2.2灵敏系数由于与互不相关，由公式（D.2）计算合成标准不确定度：（D.2）根据测量模型，计算灵敏系数：、。D.2.3相对灵敏系数由式（C.2）可见，加气机检定装置示值误差的不确定度来源主要有：a）校准用标准装置引入的不确定度分量；b）加气机检定装置引入的不确定度分量。以R（1）流量区为例进行示值误差测量结果的不确定度评定。D.2.4不确定度评定D.2.4.1校准用标准装置引入的不确定度分量（B类）1）标准装置的扩展不确定度为0.25%（k=2），其相对标准不确定度见公式（D.3）：（D.3）式中：——标准装置的扩展不确定度；——标准装置引入的不确定度分量。2）数据采集不同步引入的不确定度分量（B类），见公式（D.4）。（D.4）式中：——标准装置和加气机检定装置的数据采集不同步时间，s；——校准时数据采集的最小间隔时间，s；——数据采集不同步引入的不确定度分量。经估算，标准装置和加气机检定装置的数据采集不同步时间的最大值为80ms，其分布可视为均匀分布，取，单次测量最少时间为60秒，则有：3）综合以上各分量，校准用标准