微量水分测定仪校验规程

微量水分测定仪校验规程1.0目的规范微量水分测定仪的校准操作，确保微量水分测定仪的有效性和准确性。2.0范围本规程适用于卡尔•费休微量水分测定仪（库仑法）的首次检定、后续检定和使用中检验。3.0通用技术要求仪器外观仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号、出厂日期等内容的标牌，国产仪器应有制造计量器具许可证标志。仪器外观不应有影响仪器正常工作的机械损伤。仪器的各紧固件均应紧固，工作正常。仪器的电解池系统仪器的电解池系统应密封良好，无电极、干燥管、磨塞卡死现象。仪器的电路系统仪器电源线、信号线等插件紧密，各开关、旋钮、按键等功能正常，指示灯灵敏，显示器清晰。电解池搅拌系统正常，能调速。4.0计量性能要求显示系统4.1.1正常显示水分的绝对值“g正常显示电解速度的变化值或变化趋势具有用文字、代码、指示灯或声音提示仪器处于调零、空白测试、样品测量和测试结果等状态的功能。4.1.4具有指示卡尔•费休试剂过碘、过水的功能。示值误差对不同测量范围，其测得的平均值与标准值之差（称示值误差）不得超过表l规定。表l含水量示值误差10pg±3》g100》g±5%1000》g±3%100mg±2%测量重复性：3%电解速度：电解1000Mg水W3min。4.5零点平衡时间：W2min。4.6绝缘电阻：仪器的电源相、中连线与机壳间的绝缘电阻不低于20MQ4.7绝缘强度：仪器的电源相、中连线与机壳间的绝缘强度能承受50Hz、1500V正弦交流电压历时1min，无击穿及飞弧现象。4.8泄漏电流：仪器的电源相、中连线与机壳间的泄漏电流不大于5mA（峰值）。5.0内容环境条件检定室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。5.1.2环境温度：5〜30°C相对湿度：不大于80％。供电电源：(220±10%)V，(50±1)Hz仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械振动和电磁干扰源，仪器接地良好。检定设备秒表：分度值不大于0.1s5.2.2微量注射器：满量程10pL,100pL各一支。以上计量器具需经计量检定合格，微量注射器校准方法见附录A绝缘电阻表：500V，10级耐压试验仪泄漏电流测试仪标准物质1mg/g水-甲醇标准溶液。二次蒸馏水。注：应使用经国家计量行政部门批准颁布，并具有相应标准物质《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质。检定项目检定项目首次检定后续检定使用中检验外观+++示值误差+++重复性+++电解速度++一零点平衡时间++一绝缘电阻+一一绝缘强度+一一泄漏电流+一一

检定方法通用技术条件的检定按3.1、3.2条要求，目视、手动检查，按3.3、3.4条要求通电、手动检查。检定前准备按说明书要求预热仪器，待仪器稳定后，再对仪器进行以下项目的检定。通电检定4.1条。示值误差检定按第4条表一所列不同水含量要求，测量水分在10pg点时，需用10pL进样器注入10pLlmg/g水-甲醇标准溶液；测量水分在100pg时，需用100pL进样器注入100pLlmg/g水-甲醇标准溶液；1000pg时，需用10pL进样器注入lpL二次蒸馏水标准溶液；100mg点时，需用100pL进样器注入100|JL二次蒸馏水标准溶液。分别对不同水含量的标准溶液重复测量3次，计算平均值与标准值的差值即为该水含量点的仪器示值误差。A二X—Xr式中：A 示值误差X 3次测量的平均值，（卩g）Xr 标准值，（卩g）定量重复性检定当仪器稳定后，用微量进样器注入10AL浓度为lmg/g的水-甲醇混合溶液。连续进样7次，记录仪器显示的含水量，定量重复性以含水量的相对标准偏差RSD表示，以下式计算：RSD=X—X100%x表示，以下式计算：RSD=X—X100%xf.7^. ujujuj.55bop.con^式中RSD田式中RSD相对标准偏差(%)测量次数；第i次测量值；n次测量的算术平均值(％)；进样序号。电解速度的检定在进行第11条范围为1000眩检定的同时，从样品滴定开始用秒表计时至滴定结束停止计时，测量3次，3次时间的算术平均值即为分析时间。零点平衡时间的检定在仪器不进样的时，先让仪器空电解平衡三次后，再记录仪器空电解平衡所用的时间，测量三次，取平均值为零点平衡时间。安全指标绝缘电阻的检定电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用绝缘电阻测试仪在电源进线与机壳之间施加500V直流试验电压，稳定5秒后，测量绝缘电阻。绝缘强度的检定电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，用电压试验装置分别在电源插头两相线与地线端之间施加试验电压，试验电压逐渐上升到1500V,限流5mA,并保持lmin,观察是否出现飞弧和击穿现象，然后平稳下降到零。泄漏电流的检定电源插头不接入电网，电源开关置于接通位置，在电源进线与机壳之间接上泄漏电流测试仪，将泄漏电流测试仪的电压调至242V，测量一次，再变化一下电源极性，重复测量一次，取两次中的最大值，即为仪器的泄漏电流。检定结果处理和检定周期5.5.7.1按本规程检定合格的发给检定证书，不合格的发给检定结果通知书，并指明不合格的项目。检定周期一般为1年．仪器如经过修理或发现测量结果有疑问时，可随时进行检定。6.0参考文件JJF1071国家计量校准规范编写规则JJF1001通用计量术语及定义GBT/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定7.0记录表格微量水分测定仪检定原始记录微量水分测定仪检定原始记录送检单位送检单位地址仪器名称仪器型号仪器型号出厂编号室温湿度标准器名称标准器证书号测量范围有效期至检定日期有效期至检定员核验员1.外观2•示值误差:元糸含量范围标准值（％）实测值（％）平均值（％）示值误差（％）结论含水量10pg100pglOOOpglOOmg3.示值重复性:次数标准偏差（％）12345674.电解速度：次数实测时间（s）平均值（s）结论12

5.零点平衡时间：零点平衡时间绝缘电阻：绝缘强度：泄漏电流：检定证书（内页）格式检定环境条件：温度____检定环境条件：温度____°C湿度 ％RH检定结果检定项目技术要求检定结果外观标识齐全，功能正常，没有影响正常工作的损伤示值误差10pg±3pg100pg±5%lOOOpg±3%lOOmg±2%重复性（RSD）/%3%电解速度/min3min零点平衡时间/min2min绝缘电阻/MQ20MQ绝缘强度50Hz,1500V,限流5mA,lmin,无击穿及飞弧现象泄漏电流/mAW5mA

检定结果通知书（内页）格式检定环境条件：湿度 ％RH湿度 ％RH检定结果检定项目技术要求检定结果外观标识齐全，功能正常，没有影响正常工作的