表面成分分析

表面成分分析第一页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二材料近代分析测试方法第九章材料表面分析技术9.1俄歇电子能谱分析9.2X射线光电子能谱分析9.2原子探针显微分析第二页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二概述表面科学的主要发展始于20世纪60年代，它的两个最主要的条件是：超高真空技术的发展各种表面灵敏的分析技术不断出现表面分析技术的发展与材料科学的发展密切相关，它们相互促进：八十年代，扫描探针显微镜（SPM)的出现使（材料）表面科学的研究发生了一个飞跃；LEED所用的LaB6灯丝，STM中用来防振荡的氟化橡胶（Viton)，AFM所用的探针等都是材料科学发展的新产物。第三页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二“表面”的概念过去，人们认为固体的表面和体内是完全相同的，以为研究它的整体性质就可以知道它的表面性质，但是，许多实验证明这种看法是错误的。关于“表面”的概念也有一个发展过程，过去将1mm厚度看成“表面”，而现在已把1um或几个原子层厚度称为“表面”，更厚一点则称为“表层”。第四页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二表面分析方法的特点用一束“粒子”或某种手段作为探针来探测样品表面，探针可以是电子、离子、光子、中性粒子、电场、磁场、热或声波（机械力），在探针作用下，从样品表面发射或散射粒子或波，它们可以是电子、离子、光子、中性粒子、电场、磁场、热或声波。检测这些发射粒子的能量、动量、荷质比、束流强度等特征，或波的频率、方向、强度、偏振等情况，就可获得有关表面的信息。第五页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二探测粒子发射粒子分析方法名称简称主要用途ee低能电子衍射LEED结构e反射式高能电子衍射RHEED结构e俄歇电子能谱AES成份e扫描俄歇探针SAM微区成份e电离损失谱ILS成份能量弥散X射线谱EDXS成份e俄歇电子出现电势谱AEAPS成份软X射线出现电势谱SXAPS成份e消隐电势谱DAPS成份e电子能量损失谱EELS原子有电子态I电子诱导脱附ESD吸收原子态及成份e透射电子显微镜TEM形貌e扫描电子显微镜SEM形貌e扫描透射电子显微镜STEM形貌第六页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二探测粒子发射粒子分析方法名称简称主要用途eX射线光电子谱XPS成份e紫外线光电子谱UPS分子及固体的电子态e同步辐射光电子谱SRPES成份、原子及电子态红外吸收谱IR原子态拉曼散射谱RAMAN原子态表面灵敏扩展X射线吸收谱细致结构SEXAFS结构角分辨光电子谱ARPES原子及电子态、结构I光子诱导脱附PSD原子态e－电子－光子I－离子第七页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二表中仅列出了探测粒子为电子和光子的常用表面分析方法，此外还有离子、中性粒子、电场、热、声波等各种探测手段。这些方法各有其特点，而没有万能的方法，针对具体情况，我们可以选择其中一种或综合多种方法来分析。第八页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二分析表面结构和成分的仪器和技术：1）、俄歇电子能谱分析（AES）；2）、离子探针（IMA）；3）、场离子显微镜和原子探针（FIM）；4）、低能电子衍射（LEED）。第九页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二9.1俄歇电子能谱分析9.1.1原理和仪器结构

1、俄歇电子的产生它是以发现者皮埃尔.俄歇命名的。1）、定义：当样品原子的内壳层电子受入射电子的激发而留下空位时，外层较高能级的电子将自发地向低能级的内壳层空位跃迁，跃迁时多余的能量将以X光子形式辐射出来，或引起另一外层电子电离，从而发射一个具有一定能量的电子，称俄歇电子。上述两种释放能量的方式分别称辐射跃迁和俄歇跃迁。用WX和WA分别表示两种跃迁的几率，则有：

WX+WA=1第十页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二辐射跃迁可能产生Kα、Kβ等X射线；俄歇跃迁可以发射出各种不同能量的俄歇电子。俄歇电子几率WA随原子序数Z的变化如图9-1所示。第十一页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第十二页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二2）、不同原子序数的电子信息使用范围当Z≤14的元素，采用KLL俄歇电子信息；当Z>14的元素，采用KMM电子信息；当Z≥42的元素，采用MNN和MNO电子信息。3）、俄歇电子仅限于表层深度1nm以内，其空间分辨率直接由入射电子束的直径决定。目前可分析30nm以内的表面化学成分。也许很快就会有束流更小，直径更细的电子束。第十三页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二2、俄歇电子的检测如图9-2所示：俄歇电子能量仅是下边曲线N（E）上一个难以分辩的一个小拐折。上边曲线是下边曲线对应的微分曲线dN（E）/dE，可以看出分辨率有明显的改善。目前，分析上述曲线可使用两种能量分析器。即：（1）、阻挡场分析器（RFA）（2）、筒镜分析器（CMA）第十四页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二（2）、线分析（3）、元素面分布图（4）、纵向浓度分布可以利用电子枪进行溅射刻蚀，逐层分析化学成分，这是电子探针无法比拟的。9.1.3俄歇电子能谱技术的应用主要分析固体表面和界面的分布变化。1、研究合金及合金脆化的本质（P133）①、晶间断裂的原因分析②、难熔金属的晶间脆断2、了解微合金化元素的分布特性（P133）3、复合材料界面成分的分析第十五页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第十六页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第十七页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第十八页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二2、最佳成像电压（VBIV）：场离子像的亮度或衬度并非随电压增加而提高，而是达到某个电压之后像衬度随电压的增加而降低，这个电压称最佳成像电压（VBIV）。3、场离子像的分辨率：试样上最邻近的两个原子投影到荧光屏上的像点正好能够分开，或测量单个原子所产生像的直径。4、影响分辨率的因素：①离子飞行到荧光屏的距离；②离子飞行速度的切向分量；③离子波动性的衍射效应。5、场离子像的放大倍数：M=R/βγR：针尖到荧光屏的距离；β：常数，一般为1.5；γ：针尖的曲率半径。第十九页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第二十页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第二十一页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第二十二页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第二十三页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第二十四页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二

俄歇电子动能/evSi3N4薄膜的俄歇电子能谱第二十五页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二9.1.2俄歇能谱的测量和分析1、俄歇能谱的记录方式

X-Y记录。

X：电子能量值；

Y：输出信号，电子数目随能量分布的一次微分，即dN（E）/dE；2、扫描俄歇谱仪进行成分分析的方式共四点：见P133。（1）、点分析或一定面积内的平均成分图9-7为Cr-Ni合金钢断口俄歇能谱图，它反应断口表面的成分分析。第二十六页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第二十七页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二9.2原子探针显微分析①、场离子显微镜（FIM）的特点：分辨率高，直接观察固体表面单个原子。②、原子探针：场离子显微镜与飞行时间质谱仪组合场离子显微镜-原子探针（FIM-AP），它可以分析鉴别几nm的极微区的化学成分，并对原子序数无任何限制。③、场离子显微镜和原子探针都是E.Müller个人在1956年发明的④、FIM-AP的应用：主要有两个方面，金属材料结构方面，主要是晶体缺陷、位错、界面及晶界偏析、沉淀析出等的研究；另一方面是金属表面结构和表面反应，如表面台阶类型，晶体表面凝聚、迁移及扩散等。第二十八页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二1、图9-8是其结构示意图。图9-9是样品尖端表面原子电离示意图。9.2.1场离子显微镜基本原理第二十九页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二9.2.2原子探针的基本原理1、场蒸发：是原子探针的基础。它是在液氮冷却条件下，当高于最佳成像电压的场强施加到针尖上时，晶体表面原子开始形成离子蒸发，称场蒸发。2、图9-10是原子探针原理示意图第三十页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第三十一页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二2、场蒸发在中温（20-90K）产生隧道效应和热激发效应。3、原子探针系统是利用飞行时间质谱仪来测量蒸发离子的飞行时间，确定元素。

Udc：针尖样品上施加的直流高压；up：脉冲高压；d针尖到检测器距离。离子能量和飞行速度的关系：

½（mv2）=ne（udc+up）（9-3）得出离子飞行时间：（9-4）离子的质量比：第三十二页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二通过上式可以鉴定出什么元素。如果确定电压以KV为单位，上式变为：4、原子探针在不断改进9.2.3场离子显微镜样品制备制样注意：共6个方面，见P137-138。图9-11是制样流程图。见P138样品尺寸：直径小于0.5mm，长度为10mm。注意样品要焊放在样品台。原子探针场离子显微镜与透射电镜制样一样，重要、复杂、难度大。第三十三页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第三十四页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二9.2.4原子探针分析方法1、单原子识别（P138）应用之一是识别界面偏析。见图9-12。第三十五页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第三十六页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二2、选区分析主要测定场离子像中的某一特征部位的成分。见图9-13。第三十七页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第三十八页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第三十九页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二3、随机区域分析主要用于无法做选区分析的样品，或微观结构中元素分布的一般信息。主要包括：①、凝聚及共偏析研究；②、第二相占很大体积分析的微观结构，调制分解系统；③、不同相间场离子像衬度为零的系统。本方法，不管像有何特征，随机地收集一小贺柱体中原子测量随深度不同的成分变化，如图9-14所示。第四十页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二9.2.5原子探针场离子显微镜1、晶体表面结构图9-15是一个（011）取向的钨样品的场离子像。2、金属中氢的研究图9-16是螺旋位错的场离子显微像。第四十一页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第四十二页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第四十三页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第四十四页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第四十五页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第四十六页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二9.3X射线光电子能谱分析XPS以X射线为探针，检测由样品表面出射的光电子来获取表面信息的。这些光电子主要来自表面原子的内壳层，携带有表面丰富的物理和化学信息。XPS作为表面分析技术的普及归因于其高信息量、其对广泛样品的适应性以及其坚实的理论基础。XPS最大特色在于能获取丰富的化学信息、对样品表面的损伤最轻微、定量分析较好。表面的最基本分析可提供表面存在的所有元素（除H和He外）的定性和定量信息。此方法的更高级应用可产生关于表面的化学组成和形态的更详细的信息，因而被认为是一种可利用的最强力的表面分析工具。第四十七页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二1.X射线与物质的相互作用

为领会表面分析方法XPS(ESCA)，对光电效应和光电发射的了解是必要的。当一个光子冲击到一原子上时，将会发生下列三个事件之一：(1)光子无相互作用地穿过。(2)光子被原子的轨道电子散射，导致部分能量损失。(3)光子与轨道电子相互作用，把光子能量全部传给电子，导致电子从原子中发射（X光电子）。第一种情形无相互作用发生，第二种可能性称为康普顿散射，它在高能过程中是重要的，第三种过程准确地描述了光电发射，此即XPS的基础。第四十八页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二x射线光电子能谱仪

随着电子能谱应用的不断发展电子能谱仪的结构和性能在不断地改进和完善，并且趋于多用型的组合设计。电子能谱仪一般由超高真空系统X射线光源、分析器、数据系统及其它附件构成。超高真空系统(UHV)：10－8mbarX光源:常用的有Mg/Al双阳极X射线源;同步辐射光源.第四十九页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二谱仪灵敏度和检测限；信息采样深度<10nm原子浓度，检测限0.1~1.0%表面原子单层。可检测元素为周期表中除H和He外的所有元素。空间分辨率:~50μ(小面积),5μ(成像)对试样的要求和注意事项：由于电子能谱测量要在超高真空中进行测量从样品表面出射的光电子或俄歇电子，所以要求样品在超高真空下必须稳定、无腐蚀性、无磁性、无挥发性。固态样品：片状、块状或粉末。另外在样品的保存和传送过程中应尽量避免样品表面被污染，在任何时候对被分析样品的表面都应尽量少地接触和处理。第五十页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二

清洁表面制备一般情况下合适的表面处理必须由实验来确定表面清洁常常比随后进行的实验本身更耗时除在样品的保存和传输过程中尽量避免污染外在进入真空前可对某些样品进行化学刻蚀机械抛光或电化学抛光清洗处理以除去样品表面的污染及氧化变质层或保护层样品进入真空室后通常有下列几种清洁表面制备方法：1、超高真空中原位解理断裂脆性材料。尤其是半导体，可沿着一定的晶向解理而产生几个平方毫米面积的光滑表面。2、稀有气体离子溅射。对样品的清洁处理通常采用Ar+离子溅射和加热退火的方法。3、对一些不能进行离子溅射处理的样品，可采用真空刮削或高温蒸发等方法来进行清洁处理。4、真空制膜。除直接从外部装样外，还可以在样品制备室中采用真空溅射或蒸发淀积的方法把样品制成薄膜后进行分析。第五十一页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二材料近代分析测试方法第十章电子显微技术的新进展及试验方法的选择10.1电子显微技术的最新进展10.2现代显微分析方法的选择第五十二页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二10.1电子显微技术的最新进展10.1.1高分辨电子显微术1、现代大型电镜均能保证0.144nm的晶格分辨率和0.2-0.3nm的点分辨率。可拍摄晶体结构中的原子团甚至单个原子，高分辨电子显微术已成为深入探讨最直观的方法，也可验证X射线的结果并弥补不足。2、多束成像：高分辨电子显微像是利用两束以上的电子束之间固有的相位差，经过相干作用而成像，称多束成像。3、成像种类：①、晶格条纹像：利用透射束和一支衍射束相干成像，形成一组或几组互相平等的条纹，对应样品晶体中一定的晶面组。②、晶格结构像：利用透射束和许多支衍射束相干成像，可以显示样品晶体单个原子及排列规则，称晶格结构像，简称结构像。第五十三页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第五十四页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第五十五页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二GaN中的层错高分辨像第五十六页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第五十七页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第五十八页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第五十九页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二10.1.2分析电子显微术电子束作用于样品，产生许多信息，透射只用了一种，为了提高像衬度，制样太薄，难于保持材料原有的组织结构状态。为解决上述问题，20世纪60年代，开发了新的扫描透射，随后逐渐完善发展形成了分析电子分析术。第六十页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二

扫描透射电子显微镜是指透射电子显微镜中有扫描附件者，尤其采用场发射电子枪。扫描透射电子显微分析是综合了扫描和透射电子分析的原理和特点而出现的一种新型分析方式。扫描透射电子显微镜是透射电子显微镜的一种发展。扫描线圈使电子探针在薄膜试样上扫描，探测器置于试样下方，接收透射电子束流或弹性散射电子束流，经放大后，在荧光屏上显示与常规透射电子显微镜对应的扫描透射电子显微镜的明场像和暗场像。1、扫描透射电镜（STEM）的原理及特点第六十一页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二STEM的成像方式与扫描电镜相似，接收的透射电子(包括部分小角散射电子)。样品必须是薄膜，分辨本领与电子束斑直径相当。专门的STEM用高亮度场致发射电子枪(要求10-10托的超高真空)。可观察到轻元素支持膜上的单个重原子。还可利用微小电子束斑作极微区(几十埃)的晶体结构分析(用电子衍射)和成分分析(激发的特征X射线或用电子能量损失谱)，又称分析电镜。第六十二页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二

特点：

1.可以观察较厚的试样和低衬度试样。

2.可以实现微区衍射。

3.利用后接能量分析器的方法可以分别收集和处理弹性散射和非弹性散射电子。

4.高角暗场（HAADF）成像模式比TEM有非常独特的优势，图像衬度跟原子序数有关，而不受样品厚度影响，可直观得到成分信息。

STEM能够获得TEM所不能获得的一些关于样品的特殊信息。STEM技术要求较高，要非常高的真空度，并且电子学系统比TEM和SEM都要复杂。

第六十三页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第六十四页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二对同一样品，STEM和TEM两种成像方式将得到相似的衬度效应，因它们都取决于样品厚度、成分（Z）、晶体位向及结构差别。因此TEM的成像原理都适合STEM。通常的高分辨电子显微镜应用相位衬度成像，由透过样品的各级衍射束相互干涉的结果，其衬度取决于衍射束的相对相位关系。在扫描透射电子显微镜中使用高角度环形探测器，可以得到原子序数衬度像

第六十五页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第六十六页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第六十七页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第六十八页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二1929年由Rudberg发现利用一特定能量的电子束施加在欲测量的金属样品上，然后接收非弹性（亦即是有能量损失）的电子，发现会随着样品的化学成分不同而有不同的损失能量，因此可以分析不同的能量损失位置而得知材料的元素成份。补充内容：电子能量损失谱

EELS电子在固体及其表面产生非弹性散射而损失能量的现象通称电子能量损失现象；电子能量损失谱利用其获取表面原子的物理和化学信息。第六十九页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二入射电子与试样相互作用的示意图

1231代表等离子体振荡；2代表价带电子跃迁；3代表芯级电子激发第七十页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二电子能量损失谱现象电子所损失的能量使物体产生各种激发；主要四种类型：

1)单电子激发包括价电子激发和芯能级电子激发。

2)等离子体激元激发。

3)声子激发。

4)表面原子、分子振动激发。清洁表面铀的EELS

第七十一页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二价电子激发所产生的能量损失谱线代表了固体的某些特性，在表面分析中，这些资料有很大的用处。芯能级电子激发所产生的损失谱线有点类似x射线吸收谱线，用处也很大。对于价电子激发来说能量损失约为0-50eV，而芯能级电子激发一般要大于20eV，这时仪器的能量分辨率只要1eV就够了。第七十二页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二入射电子束照射试样表面将发生背向散射，返回表面的电子：没有能量损失部分称弹性散射电子，有能量损失部分称非弹性散射电子。在非弹性散射电子中，有些具只同元素有关的特征能量的俄歇电子，检测其数目按能量分布，就可标定元素组成--俄歇电子能谱分析技术。如果特征能量不但元素有关，还与入射电子的能量有关，称为特征能量损失电子。如果在试样上检测能量损失电子的数目按能量分布，就可获得一系列谱峰，称为电子能量损失谱。EELS原理第七十三页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二电子能量损失谱（EELS）可以实现横向分辨率10nm，深度0.5~2nm的区域内成分分析；有X射线光电子能谱（XPS）所无的微区分析能力；比俄歇电子能谱（AES）更灵敏；能辨别表面吸附的原子、分子的结构和化学特性；从原理上来说，由EELS可以得到样品厚度，成分，价态，电子密度，能带，近邻原子分布等等丰富的信息。

EELS的特点第七十四页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第七十五页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第七十六页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第七十七页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第七十八页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第七十九页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第八十页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第八十一页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第八十二页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第八十三页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第八十四页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第八十五页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二10.1.3扫描电镜的新进展1、扫描隧道显微镜（STM）80年代发展起来，可在三维空间达到原子分辨率。（1）隧道效应理论根据量子力学观点，两片相距很近的金属之间不接触也产生电流，即隧道效应。产生的隧道电流I：

I∝e-2kdd：两片金属之间的距离；

k：金属表面电子波函数在绝缘层势垒中的衰减常数，真空下：

h：普朗克常数；m：电子质量；：有效局域切函数，近似等于势垒高度。第八十六页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二可知：D有一微小变化，I将是数量级的变化。第八十七页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二（2）STM工作原理基于量子力学的电子隧道效应，针尖探头，恒流或恒高模式成像。STM虽然实现原子观察，但对针尖和样品要求太高。为了克服不足，出现了原子力显微镜（AFM）、磁力显微镜（MFM）、激光力显微镜（LFM）、弹道电子发射显微镜（BEEM）和光子扫描隧道显微镜（PSTM）等。第八十八页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二2、原子力显微镜（AFM）用来研究固体材料表面结构的分析仪器。通过检测待测样品表面和一个微型力敏感元件之间极微弱的原子间相互作用力来研究物质表面结构及性质。将一对微弱力极端敏感的微悬臂一端固定，另一端的微小针尖接近样品，这时它将与其相互作用，作用力将使得微悬臂发生形变或运动状态发生变化。扫描样品时，利用传感器检测这些变化，就可获得作用力分布信息，从而以纳米级分辨率获得表面结构信息。当针尖与样品充分接近相互之间存在短程相互斥力时，检测该斥力可获得表面原子级分辨图像，分辨率在纳米级水平。第八十九页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二激光束聚焦在微悬臂背面，反射到光电二极管构成的光斑位置检测器。由于样品表面原子与针尖原子间的相互作用力，微悬臂将随样品表面形貌而弯曲起伏，反射光束也将随之偏移，因而，通过光电二极管检测光斑位置的变化，就能获得被测样品表面形貌的信息。第九十页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二

在系统检测成像全过程中，探针和被测样品间距离始终保持在纳米（10-9米）量级，太大不能获得样品表面信息，太小会损伤探针和被测样品。反馈回路控制样品伸缩，调节探针和被测样品间距离，是核心工作机制。应用：纯金属、半导体表层原子结构、表面相变及吸附动态过程；表面物理沉积过程的原位观察；材料组织结构及相结构；纳米加工等。第九十一页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二AFM以作用力形式3种操作模式：接触模式是最直接的成像模式。针尖始终与样品表面紧密接触呈排斥力10-10～10-6N，可能破坏试样的表面结构。扫描速度快，能获得“原子分辨率”图像。但空间分辨率低，会损坏软质样品（如生物样品，聚合体等）。

非接触模式悬臂在距离试样表面5～10nm振荡，呈范德华力10-12N，样品不被破坏，且针尖也不污染，但不利在室温大气环境下实现。敲击模式介于接触模式和非接触模式之间，悬臂在试样上方以共振频率振荡，针尖周期性短暂地接触/敲击样品表面。很好的消除了横向力的影响。降低了由吸附液层引起的力，图像分辨率高，适于观测软、易碎、或胶粘性样品，不会损伤其表面，扫描速度慢。

第九十二页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二场离子显微镜（FIM

）场离子显微镜是最早看得到原子尺度的显微镜。样品先处理成针状，末端曲率半径约2001000埃，容器抽真空到1.33×10-6Pa通入压力约1.33×10-1Pa的成像惰性气体氦。加高电压使气体原子极化和电离成“场电离”，荧光屏上即可显示尖端表层原子的清晰图像，图象中每一个亮点都是单个原子的像。第九十三页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二三维原子探针（3DAP）是在场离子显微镜(FIM)基础上发展起来分析技术，在FIM样品尖端叠加脉冲电压使原子电离并蒸发，用飞行时间质谱仪测定离子的质量/电荷比来确定该离子的种类，用位置敏感探头确定原子的位置。它可以对不同元素的原子逐个进行分析，并给出纳米空间中不同元素原子的分布图形，能够进行定量分析，是目前最微观，并且分析精度较高的一种分析技术。从分析逐个原子来了解物质微区化学成分的不均匀性。可直接观察Cottrell气团；分析界面原子偏聚；研究弥散相析出过程；研究非晶晶化时原子扩散和晶体成核过程；分析各种合金元素在纳米晶材料不同相及界面上分布。第九十四页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二主要技术指标：a)样品冷却至20-80K下进行分析，b)在20X20X100nm空间中可定出多数原子的三维空间位置和元素种类。水平空间分辨率0.25nm。c)分析室的真空度优于1x10-10mbar.样品从放入预抽真空室到放入分析室并达到要求的真空度所需的时间小于30分钟。d)可用纯钨进行测量标定，当探测到100,000个钨离子时，钨的同位素182W,183W,184W和186W的分辨率在标准偏差之内。f)能进行FIM图像观察和记录。第九十五页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二外币折合成当时的人民币值(万元):750收费标准(元/样品)：2000第九十六页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第九十七页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二第九十八页，共一百零七页，编辑于2023年，星期二2、电子背散射衍射（EBSD）在上世纪80年代诞生的一项重大技术。EBSD的特点：在做空间分辨率达0.5μm晶体学分析或成像的同时，还可以承担常规扫描电镜的一切功能；如局部成分分析，粗糙表面成像等。EBSD的研究范围：对金属及合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石等的组织、性能（成型性和磁性等）、晶粒取向、界面性能（如腐蚀、裂纹等）及相鉴定等进行分析判断。第九十九页，共一百零七页，编辑于202