老鼠簕质量控制技术规程

老鼠簕质量控制技术规程范围本文件规定了老鼠簕的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于广西境内老鼠簕（AcanthusilicifoliusL）的质量检测。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志《中华人民共和国药典》2015年版一部、四部术语和定义下列术语和定义适用于本文件。老鼠簕AcanthusilicifoliusL.老鼠簕为爵床科老鼠簕属植物老鼠簕AcanthusilicifoliusL.的干燥全株。要求感官指标药材多为段状，根茎有纵皱纹。老根（较粗），茎较硬，不易折断，木质部厚，中空。嫩根表面红棕色，皮层海绵状，长2cm～4cm，直径0.5cm～1.5cm。茎表面黄褐色，有明显的点状皮孔（类白色），见纵向的深槽，质轻，易折断，断面木质部薄。叶卷缩，易回潮，叶展开呈长椭圆形或披针状长圆形，长5.5cm～14cm，宽1.5cm～5cm，先端尖或平截，边缘波状浅裂，羽状分裂；裂片有刺。理化指标理化指标应符合表1的规定。理化指标项目指标鉴别薄层色谱应检出芹菜素斑点水分，%≤11.2总灰分，%≤14.0浸出物，%≥1.42-苯并噁唑啉酮含量，%≥0.01试验方法感官指标取样品，采用目测法观其形状、颜色。理化指标测定鉴别取老鼠簕粉末（过3号筛）约1g，精密称定，加乙酸乙酯20mL超声提取20min，过滤，取滤液蒸干后残渣加1mL甲醇溶液溶解。另取芹菜素对照品，加甲醇制成每1mL含0.02mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中华人民共和国药典》2015年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μL～10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-甲酸（9:1:0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝乙醇溶液，置紫外灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。水分的测定按《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0832水分测定法第二法的规定执行。总灰分的测定按《中华人民共和国药典》2015年版四部通则2302灰分测定法的规定执行。浸出物的测定按《中华人民共和国药典》2015年版四部通则2201醇溶性浸出物测定法项下的热浸法的规定执行。2-苯并噁唑啉酮的含量测定2-苯并噁唑啉酮的含量采用高效液相色谱法（《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0512）测定。仪器和设备色谱仪：按《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0512规定执行。色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱。检测器：紫外检测器。色谱条件：柱温：室温；流动相：乙腈—水（30:70）；流速：1.0mL/min；检测波长：270nm对照品溶液和供试品溶液的制备对照品溶液的制备取2-苯并噁唑啉酮对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1mL含96μg的溶液。供试品溶液的制备取老鼠簕粉末（过3号筛）约1g，精密称定，置圆底烧瓶中，加入甲醇15mL，60℃水浴回流2.5h，提取2次，合并滤液，减压回收溶剂，残渣加甲醇适量使溶解，抽滤转入10mL容量瓶内，加甲醇定容至刻度摇匀备用。测定方法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。结果计算2-苯并噁唑啉酮的含量按式（1）计算： （SEQ标准自动公式\*ARABIC1）式中：c——老鼠簕中2-苯并噁唑啉酮含量；As——供试品峰面积；Ai——对照品峰面积；Ci——对照品浓度，单位微克每毫升（ug/mL）；V——供试品定容体积，单位为毫升（mL）；m——样品称样量，单位为克（g）。检验规则组批同一产地、同期采收、同期加工的老鼠簕作为一个检验批次。取样方法按《中华人民共和国药典》2015年版四部通则0211药材和饮片取样法的规定执行。交收检验产品交收时应进行交收检验，检验内容为感官指标和水分。检验合格并附合格证的产品方可交收。型式检验型式检验应对第4章的全部项目进行检验，型式检验每年进行一次。出现下列情况之一时应做型式检验：国家及有关部门提出要求时。种植技术、生产条件和加工工艺等有重大改变时。判定规则检验结果符合要求的，则该批为合格。否则，在同一批次中加倍抽取样品复检一次，若复检结果仍有原有指标不符合要求的，则判定该批产品为不合格。标志、包装、运输和贮存标志产品应附标签，标明产品名称、产地、生产单位名称、详细地址、生产日期、净含量等内容，包装袋上的储运图示标志应符合GB/T191的规定。包装包装应做到整洁、干燥、无污染，采用的包装材料应符合国家有关卫生要求。运输运输工具应清洁卫生、干燥、无异味，不应与有毒、有异味、有污染的物品混装混运。运输途中应防雨、防潮、防曝晒。贮