食盐中碘含量的测定

实验报告食盐中碘含量的测定班级：应111-1一．【实验目的】通过本实验了解碘对人体的作用，熟悉碘盐中碘的添加形式以及含量范围。准确，熟练掌握滴定的基本操作。熟练掌握碘量法测定碘含量的基本原理，方法。熟练掌握硫代硫酸钠的配置与标定,熟悉硫代硫酸钠与基准物重铬酸钾的反应条件。二．【实验原理】在加碘盐的产品质量检验中，碘含量是一项重要的指标按照GB5461-92的规定，加碘中碘酸钾的加入量应为20-50mg／kg．由于加碘食盐中碘元素绝大部分是以IO3－存在，少量的是以I－形式存在。本实验依据碘的性质对其进行定性和定量检测。1.碘的测定：（1）I-的定性检测：通过NaNO2在酸性环境下氧化I-生成I2，遇淀粉呈蓝紫色而检验I-的存在。（2）KIO3的定性：在酸性条件下，IO3-易被Na2S2O3还原成I2，遇淀粉呈现蓝紫色。但Na2S2O3浓度太高时，生成的I2又和多余的Na2S2O3反应，生成I-使蓝色消失。因此实验中要使Na2S2O3的酸度控制在一定范围。测定范围是每克食盐含30ug碘酸钾立即显浅蓝色，含50ug显蓝色。含碘越多颜色越深。（3）定量测定：I-在酸性介质中能被饱和溴水还原成IO3-，样品中原有及氧化生成的IO3-于酸性条件下与I-成的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失为终点，从而求得加碘盐中的碘含量。主要反应：I－＋3Br2＋3H2OIO3－＋6H+＋6Br－IO3－＋5I－＋6H+3I2＋3H2OI2+2S2O32－2I－＋S4O62－故有KIO3~I~3I2~6Na2S2O3及I～KIO3～3I2～6Na2S2O32.Na2S2O3的标定：(1).结晶硫代硫酸钠含有杂质，不能采用直接法配制标准溶液，且Na2S2O3溶液不稳定易分解。(2).引起硫代硫酸钠分解的原因：①溶液酸度：在中性和碱性溶液中SO32-较稳定，在酸性不稳定可能发生以下反应：②.水中的二氧化碳:可促使Na2S2O3分解，故在配制溶液时加入0.02％Na2CO3，使溶液中的PH＝9-10，可抑制Na2S2O3分解③.空气的氧化④.微生物：空气和水中含有能使Na2S2O3分解的微生物基于以上的原因，制备溶液的水必须是新煮沸且放冷的蒸馏水，并加0.02％Na2CO3,以杀死微生物，除去CO2.日光能使Na2S2O3分解，所以溶液宜保存于棕色试剂瓶中，放置一周以上，待溶液浓度稳定后再标定。(3).Na2S2O3的标定:标定硫代硫酸钠浓度时，常用重铬酸钾作为基准物.根据所称的重铬酸钾的质量和滴定所消耗的硫代硫酸钠的体积来计算硫代硫酸钠溶液的准确浓度。滴定计量关系：～～.【实验仪器及试剂】：（一）实验仪器：1.酸式滴定管（50ml，25ml）2.锥形瓶（250mL）3.容量瓶（250mL）4.移液管（25mL）4.电子天平5.胶头滴管6.托盘天平7.滤纸8.药匙9.小烧杯（50ml）10.大烧杯（500ml）11.量筒（5mL，10mL)12.锥形瓶（250ml）13.玻璃棒14.电炉子15.白瓷板16.表面皿（二）实验试剂：1.0.5%的KI溶液2.0.5mol/L的Na2S2O3溶液3.淀粉指示剂4.混合试剂I（1:4硫酸4滴+0.5%NaNO2溶液8滴+0.5%的淀粉溶液20ml。用前临时配制）配制方法（取硫酸1ml去离子水4ml搅拌均匀配成1:4硫酸备用，取0.05mlNaNO29.95ml去离子水混合均匀备用）5.混合试剂II（0.5%的淀粉溶液10ml+1%的Na2S2O3·5H2O12滴+2.5mol/L硫酸5~10滴。用前临时配制）6.基准物质K2Cr2O7的配置：称取0.61g基准物质于小烧杯中加入少量去离子水溶解，转移到250ml容量瓶中，定容到250ml，备用。【实验步骤】：（一）.I-的定性检测:称取约2g样品，置于白瓷板上，滴加2~3滴混合指示剂I于样品上，若显蓝紫色，表明有碘化物存在。（二）.IO3-的定性：取适量样品于白瓷板上，滴加混合指示剂II，显浅蓝色至蓝色为阳性反应，阴性不显色。（三）.定量测定：1.Na2S2O3溶液的标定：eq\o\ac(○,1).用减量法准确称取K2Cr2O70.6343g于小烧杯中，用适量蒸馏水溶解，定量转移至250ml容量瓶中，摇匀，备用。eq\o\ac(○,2).用25ml的移液管移取配制好的K2Cr2O7溶液于250ml的锥形瓶中，加入0.8gKI固体，摇匀，加入3ml6mol/L盐酸，摇匀后盖上表面皿。暗处放置5min。eq\o\ac(○,3).反应完毕后，用蒸馏水冲洗一下表面皿以及锥形瓶的瓶口周围，加入80~100ml水，用0.05mol/L的Na2S2O3滴定，直至溶液呈现浅黄色，加入淀粉指示剂，继续滴定，直至溶液颜色变为蓝绿色，记录消耗Na2S2O3的体积。eq\o\ac(○,4).重复操作三次，计算Na2S2O3溶液的准确浓度。2.Na2S2O3溶液的稀释：eq\o\ac(○,1).用10ml的移液管准确移取0.05mol/L的Na2S2O3溶液10ml于250ml的容量瓶中，加入蒸馏水定容，摇匀备用。eq\o\ac(○,2)将稀释好的Na2S2O3溶液装入25ml碱式滴定管中，滴定备用。3.碘含量的定量测定:eq\o\ac(○,1).称取10.00g样品，置于250ml锥形瓶中，加水100ml溶解，加2ml磷酸，摇匀。eq\o\ac(○,2).滴加饱和溴水至溶液呈现浅黄色，边滴加边摇，至黄色不退色为止（约1ml）。溴水不宜过多。在室温下放置15min，放置期间，如发现黄色退去，应再滴加溴水至呈现黄色。eq\o\ac(○,3).向锥形瓶中放入玻璃珠4~6颗。加热煮沸，至黄色退去，再继续煮沸5min，立即冷却，加入5ml5%碘化钾，摇匀，立即用0.002mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色。加入1ml淀粉指示剂继续滴至溶液蓝色刚好消失为终点。eq\o\ac(○,4).重复实验，测定三组样品。计算所测食盐样品中碘的含量。I（mg／Kg）=CNa2S2O3*VNa2S2O3*21.3*1000／m【实验数据及结果处理】：定性检测：m（K2Cr2O7）/gVNa2S2O3/mlmNaCl/gVNa2S2O3/ml0.634326.9527.0126.8410.125510.103310.10332.202.162.03eq\o\ac(○,1).I-的定性检测：在食盐样品上滴加混合试剂I:食盐颜色无明显变化。证明食盐中没有I-的存在。eq\o\ac(○,2).IO3-的定性检测：食盐样品滴加混合试剂II:食盐变为蓝紫色，证明呈现阳性，有IO3-的存在。定量测定：1)原始数据（1）.Na2S2O3的标定：eq\o\ac(○,1).相关反应式：eq\o\ac(○,2).定量关系：～～.eq\o\ac(○,3).计算公式：C（Na2S2O3）=6*m（K2Cr2O7）／M（K2Cr2O7）*1000／VNa2S2O3eq\o\ac(○,4).相关数据以及结果计算：硫代硫酸钠的标定m（K2Cr2O7）/g0.6343VNa2S2O3/ml26.9527.0126.84C（Na2S2O3）/mol/l0.04800.047900.04820C（Na2S2O3）的平均值/mol/l0.04803相对偏差%0.0620.270.35相对平均偏差%0.23（2）.碘含量的定量测定：eq\o\ac(○,1).相关反应式：I－＋3Br2＋3H2OIO3－＋6H+＋6Br－IO3－＋5I－＋6H+3I2＋3H2OI2+2S2O32－2I－＋S4O62－eq\o\ac(○,2).定量关系：I～KIO3～3I2～6Na2S2O3eq\o\ac(○,3).计算公式：I（mg／Kg）=CNa2S2O3*VNa2S2O3*21.3*1000／meq\o\ac(○,4).相关数据以及计算结果：mNaCl/g10.125510.103310.1033VNa2S2O3/ml2.202.162.03碘含量（mg／Kg）8.898.758.22六、【实验误差分析】：1、在标定Na2S2O3时因为三组不是同一人所标定，造成消耗Na2S2O3的体积精密度不太好，引入误差。2、实验室原本配制的Na2S2O3溶液未摇匀，致使溶液浓度不均，造成实验误差。3、在标定Na2S2O3溶液时将反应液置于暗处放置时因表面皿的数量不够而使用纸将瓶口盖住，致使I2损失，造成标定的误差。4、在碘的定量测定中，使用50ml滴定管，精密度偏低，造成误差。5、对于颜色的辨认，每个人的敏感程度不同，对结果的判定标准有差异。造成随机误差。6、试验中淀粉出现问题，滴定过程中暂停一段时间，碘可能挥发。七、【思考题】1.定量测定的碘是总碘还是某种形式的碘?食盐中添加的碘以碘酸钾形式存在。检验方法：I-的检测：在食盐样品上滴加混合试剂I:食盐颜色无明显变化。证明食盐中没有I-的存在。IO3-