液化石油气中二氧化碳和氮气含量的测定

液化石油气中二氧化碳和氮气含量的测定范围本标准规定了液化石油气中添加物二氧化碳和氮气的测定方法。本标准适用于液化石油气中添加物二氧化碳和氮气含量的测定。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4946《气相色谱术语法》GB/T5274《气体分析校准用混合气体的制备称量法》SH/T0233《液化石油气采样法等》方法原理采用配有三阀四柱、热导检测器（简称TCD）和氢火焰离子化检测器（简称FID）系统的气相色谱仪，系统分为A、B两个气路，A气路用氮气做载气，与FID相连用于分析液化石油气中主要烃类组分，B气路用氦气做载气，与TCD相连，用于氮气和二氧化碳气体分析，具体如图1所示，其中二氧化碳主要用毛细管色谱柱C分析，氮气组分主要用毛细管色谱柱D分析；并用色谱工作站记录相应各组分的色谱峰峰面积数值。在同样的操作条件下，采用外标法分析已知含量的标准气体，把测得的试样色谱峰峰面积数值与标准气色谱峰峰面积数值相比较来计算各组分的含量。气相色谱流程图试剂和溶液载气：氦气，纯度不低于99.999%；氮气，纯度不低于99.99%。燃气：氢气，纯度不低于99.999%。助燃气：压缩空气标准气分析需要的标准气可采用国家二级标准物质，或按GB/T5274制备。标准气的所有组分应均处于均匀的气态。标准气中相应组分的摩尔分数应不大于10%，与样品相比也不低于样品中相应组分浓度的一半；对于摩尔分数大于5%的组分，标准气中相应组分的浓度，应不低于样品中组分浓度的一半，也不大于该组分浓度的两倍。仪器设备气相色谱仪（带有六通阀气体进样装置、双气路、热导检测器和氢火焰离子化检测器）；色谱数据处理软件（色谱工作站）；液体烃内闪蒸气化取样器。分析步骤液态烃内闪蒸气化取样进样器操作条件样品气化温度60℃；气化样品流速：20～30mL/min。典型色谱工作条件所选择的色谱工作条件应保证试样中的各组分都能被有效分离，在色谱图上，试样中各组分的色谱峰与相邻组分色谱峰的分离度应满足定量要求。表1给出了分析含有添加物二氧化碳和氮气的液化石油气组分的气相色谱典型工作条件。表1典型色谱工作条件工作条件A通道B通道检测器氢火焰离子化检测器（FID）热导检测器（TCD）载气氮气，浓度不低于99.999%氦气，浓度不低于99.999%色谱柱色谱柱A:50m×0.53mm×15μmPLOTAl2O3毛细管色谱柱；或性能相对的其它色谱柱（用于分离C1～C8烃类）色谱柱B：6ft.×1/8in.HaysepQ，60/80填充柱；或性能相当的其它色谱柱（预柱，用于无机气体与有机气体分开）；色谱柱C：30m×0.53mm×40μm，PLOTQ毛细管色谱柱，或性能相当的其它色谱柱（用于分析二氧化碳等组分）色谱柱D：30m×0.53mm×25μm，PLOT5AMS毛细管色谱柱，或性能相当的其它色谱柱（用于分析氮气等组分）检测器温度250℃250℃进样口温度200℃阀箱温度150℃分流比30：1柱温程序初温90℃，保持1min，程序升温速度6℃/min，终温170℃，保持25min。检测器温度250℃250℃气体定量环0.5mL～1.0mL注：也可采用能达到同等或更高分析效果的色谱条件定性分析试样中二氧化碳或氮气定性分析可与定量分析同时进行，在6.1和6.2的操作条件下，将标样试样经液态烃闪蒸气化取样进样器气化注入气相色谱仪，试样中某色谱峰的保留时间与样品中二氧化碳或氮气的色谱峰的保留时间其相对差值在1.5%以内。试样中各组分的出峰次序分别见附录A和附录B。定量分析使用标准气体外标法分析试样中二氧化碳或氮气的含量，用公式（1）计算。 （SEQ标准自动公式\*ARABIC1）式中：Xi----------试样中二氧化碳或氮气含量（V/V），%；Ai----------试样中二氧化碳或氮气色谱峰峰面积的数值；AE---------标准气组分中二氧化碳或氮气色谱峰峰面积的数值；Ei----------标准气组分二氧化碳或氮气含量的数值（V/V），%。精密度和准确度精密度二氧化碳两次测量结果，相对差值应≤1.0%；氮气两次测量结果，相对差值应≤1.0%。准确度二氧化碳加标回收率范围在9