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文档简介
一、分液漏斗分为:球形分液漏斗(如图1)、梨形分液漏斗(如图2)、梨形刻度分液漏斗(如图3)(一般:上面的塞子称为活塞,下面颈脖子上的塞子称为旋塞)图1图2图3二、分液漏斗用于气体发生器中控制加液,也常用于互不相溶的几种液体的分离。梨形分液漏斗多用于分液操作使用,球形分液漏斗多用于滴加反应液使用。三、使用注意事项1、球形分液漏斗的使用注意事项:1)使用前玻璃活塞应涂薄层凡士林,但不可大多,以免阻塞流液孔。使用时,左手虎口顶住漏斗球,用姆指食指转动活塞控制加液。此时玻璃活塞的小槽要与漏斗口侧面小孔对齐相通,才便加液顺利进行。2)作加液器时,漏斗下端不能浸入液面下。2、梨形分液漏斗的使用注意事项:①检查分液漏斗是否漏水;②混合液体倒入分液漏斗,将分液漏斗置于铁圈上静置③打开分液漏斗活塞,再打开旋塞,使下层液体(水)从分液漏斗下端放出,待油水界面与旋塞上口相切即可关闭旋塞;④把上层液体(油)从分液漏斗上口倒出。注意:若用梨形分液漏斗进行萃取操作:振荡时,活塞的小槽应与漏斗口侧面小孔错位封闭塞紧。分液时,下层液体从漏斗颈流出,上层液体要从漏斗口倾出。注意:分液漏斗洗干净后把塞子拿出来,不要插在分液漏斗里面,尤其是要进烘箱前;长期不用分液漏斗时,应在活塞面加夹一纸条防止粘连。并用一橡筋套住活塞,以免失落。附:萃取操作及注意事项萃取操作及注意事项操作操作要点简要说明现象注意事项步骤选择较萃取剂和被萃取溶检查分液漏斗①不可使用有泄漏的分是否泄漏的液斗,以液总体积大一倍方法,通常先加保证操作安全准以上的分液备入一定量的漏斗。检查分液水,振荡,看是漏斗的盖子②盖子不能涂油和旋塞是否严密否泄漏将被萃取溶液萃取剂的选择液体必要时要使用玻璃漏和萃取剂分要根据被萃分斗加料别由分液漏斗的取物质在此溶剂为两上口倒入,中的溶解度相盖好盖子而定,同.时要加易于和溶质分料离开,最好用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取;水溶性较大的可用苯或乙醚l水溶性极大的用乙酸乙酯液体振荡分液漏斗,振荡操作一般振荡时用力要大,同时混振使两相液是把分液漏要绝对防止为乳荡层充分接触斗倾斜,使漏斗液体泄漏的上口略朝下浊液振荡后。让分液切记放气时分液漏斗漏斗仍保气体的上口要倾斜持倾斜状态,旋放朝下,而下口处不要有放开旋塞,放出出气蒸气或产生的气液体体,使内外压力平衡重复振
再振荡和放气数次
操作和现象均与振荡和放气相同荡将分液漏斗放在铁环中,静置
静置的目的是 液体 在萃取时。特别是当溶使不稳定的 分 液呈碱性时,常常会产乳浊液分层。一 为清生乳化现象,影响分离。般情况须静 晰的 破坏乳化的方法有:置10min左右,两层 ①较长时间静置 ,静置
较难分层者须更长时间静置
②轻轻地旋摇漏斗,加速分层⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化,可以加入少量电解质(如氯化钠),利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化,也可以加入电解质,以增大水相的密度④若因溶液呈碱性而产生乳化,常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除根据不同情况,还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化液体分成清晰的两层后,如果上层液体液体也从旋塞放就可进行分离。出,则漏斗旋塞分分分离液层时,为两离下层液体应经旋下面颈都所部分附着的残液就会塞放出,上层液体应从上口把上层液体沾污倒出分离出的被萃萃取次数多少,萃取不可能一次就萃合并取溶液再按取决于分取完全,故须萃上述方法进行萃配系数的大小较多次地重复上述操取,一般为作。第一次萃取取液3~5次。将所有
时使用溶剂量常较以后萃取液合并,加入适量的干燥
几次多一些,主要是为了补足
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