硫酸铵中含氮量的测定

关于硫酸铵中含氮量的测定第1页，讲稿共12页，2023年5月2日，星期三一、实验目的1.了解弱酸强化的基本原理2.了解甲醛法测定氨态氮的原理及操作方法3.掌握酸碱指示剂的选择原理第2页，讲稿共12页，2023年5月2日，星期三二、实验原理

(NH4)2SO4是常用氮肥，质量检测一氮含量确定。

铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-10，不能用NaOH标准溶液直接滴定，但甲醛能与NH4+定量生成质子化的六次甲基四胺盐(ka=7.1×10-6)和H+，二者均能用NaOH标准溶液滴定，反应式为：4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O该反应称为弱酸的强化。这里4molNH4+在反应中生成了4mol可被准确滴定的酸，故氮与NaOH的化学计量数比为1。第3页，讲稿共12页，2023年5月2日，星期三二、实验原理

若试样中含有游离酸，加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液预中和至甲基红变为黄色（pH≈6），再加入甲醛，以酚酞为指示剂用NaOH标准溶液滴定强化后的产物。第4页，讲稿共12页，2023年5月2日，星期三三、实验仪器和试剂1.0.1mol/LNaOH溶液

2.甲基红:0.2%乙醇溶液

3.甲醛溶液

4.基准试剂KHC8H4O4

5.电子天平

6.25mL碱式滴定管

7.250mL锥形瓶

8.25mL移液管

9.酚酞:0.2%乙醇溶液

10.250mL容量瓶

11.小烧杯第5页，讲稿共12页，2023年5月2日，星期三四、实验步骤1.NaOH标液的标定(0.1mol/L)（同有机酸摩尔质量测定，略）。2.甲醛溶液的处理甲醛中常含有微量酸，应事先中和。取原瓶装甲醛上层清液于烧杯中，加水稀释一倍，加入2滴酚酞指示剂，用碱标液滴定甲醛溶液至微红色。3.若试样中含有游离酸，加甲醛强化之前应事先以甲基红为指示剂，用NaOH溶液预中和至甲基红变为黄色（pH≈6）。本样含游离酸很少，忽略此步。第6页，讲稿共12页，2023年5月2日，星期三四、实验步骤3.(NH4)2SO4中N含量的测定

准确称取(NH4)2SO4试样2.0~2.5g左右于小烧杯，加入少量蒸馏水溶解，定容于250mL容量瓶中，移取25.00mL试液三份于锥形瓶中，加入10mL（1+1）甲醛溶液，再加入酚酞指示剂2滴，放置1分钟，用0.1mol/LNaOH标液滴定至溶液呈微红色，保持30秒不褪即为终点。第7页，讲稿共12页，2023年5月2日，星期三五、数据记录与处理

第8页，讲稿共12页，2023年5月2日，星期三123称量瓶重+m硫酸铵/g倾出硫酸铵后/g硫酸铵质量/gVNaOH/mLCNaOH/mol.L-1N/%平均N/%相对偏差/%相对平均偏差/%表1.(NH4)2SO4中N含量的测定第9页，讲稿共12页，2023年5月2日，星期三六.

注意事项1、

针对上几次实验中存在的问题（滴定操作与天平称量）作必要的总结和示范。2、强调记录和计算时注意有效数字。

3、

强调将(NH4)2SO4溶液从烧杯定量转移至容量瓶，并稀释至刻度的操作。4、

甲醛由预备室统一中和。第10页，讲稿共12页，2023年5月2日，星期三七.

思考题1.

NH4＋为NH3的共轭酸，为什么不能直接用NaOH溶液滴定？要点：NH4＋，Ka＝5.6×10－10，酸性太弱，故不能用NaOH溶液滴定。2.

NH4NO3，NH4Cl或NH4HCO3中的含氮量能否用甲醛法测定？要点：NH4NO3和NH4Cl可用甲醛法测N%，NH4NO3

中NO3－中的N虽然没反应，但从NH4＋和NO3－1：1的关系可以计算得到。NH4HCO3不能用甲醛法测定，因产生的H2CO3很弱，不能用一般的方法滴定，且H2CO3可分解为CO2和H2O。NH4HCO3中含氮量的测定不能用甲醛法,