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wordword/word学校代码:学号:HefeiUniversity毕业设计〔论文〕BACHELORDISSERTATION论文题目:EDTA滴定法如此测定水中总硬度的几点体会学位类别:学科专业:作者某某:导师某某:完成时间:EDTA滴定法如此测定水中总硬度的几点体会中文摘要EDTA滴定法如此是水中的总硬度具有仪器廉价、步骤简单。操作方便、准确可靠等特点,是环境监测中通常采用的方法。通过大量的实验,对具体操作中有关问题进展探讨,发现了实验过程中有几方面需引起注意,并对数据准确可靠具有一定的保证。关键词:总硬度;EDTA滴定法;测定;体会SomeexperienceofdeterminationoftotalhardnessinwaterbyEDTAtitrationChineseabstractEDTAtitrationruleisthatthetotalhardnessofwaterischeapandsimple.Theoperationisconvenient,accurateandreliable,andsoon.Itisusuallyusedinenvironmentalmonitoring.Throughalargenumberofexperiments,thespecificoperationoftherelevantissuestoexplore,foundthatthereareseveralaspectsoftheexperimentalprocessneedtopayattentionto,andtheaccurateandreliabledatawithacertainguarantee.Keyword:Totalhardness;EDTATitrationmethod;Determination;ExperienceTOC\o"1-3"\h\u13071学位类别:学士学位128501第一章前言428180第二章测定水中的总硬度499994114354229442.1样品测定4274132.2精细度和准确度检验4145015105873.1调节PH值5280243.2参加铬黑T指示剂后,应尽快完成滴定5141013.3滴定过程时应特别注意以下问题5200473.4水样中干扰物质的消除6191013.5缓冲溶液630004参考文献79886致谢8第一章前言在环境监测分析中,总硬度为常规分析项目。测定地下水和地面水的总硬度,一般常用EDTA滴定法(GB7477-87)。。由于EDTA是一种.强的络合剂,易受水样中其它物质的干扰,如不注意,会影响.定结果的正确性。为此,我们根据工作实践,除按方法要求外,对具体操作中的有些问.做了探索,并进展了测定实验,得出较.可靠的分析结果。第二章测定水中的总硬度试剂配制均按文献〔1〕进展,其中试.氯化铵、氨水、、硫酸镁、二水合合EDTA二钠和三乙醇胺等均为分析纯。钙标准溶液的配制,预先将碳酸钙在150℃枯燥2h,称取1.001g置500ml锥形瓶中,用水润湿。其它按文献〔1〕配置配制的溶液1.00ml含0.4008mg(0.01mol/l)钙。铬黑T为指示剂500ml滴定管,205ml锥形瓶。2.实验方法与结果2.1样品测定吸取50ml试样置250ml锥形瓶中,加4ml缓冲溶液和100mg指示剂干粉此时溶液应呈紫红或紫色,其PH值应为值为10的缓冲溶液,进展滴定,终点敏锐,准确可靠。出现亮蓝色即为终点,整个滴定过程应在5min内完成。记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。2.2精细度和准确度检验用上述测定方法对中国环境监测总站总硬度含量为11.41°DH±0.30的标.进展检测,见表1结果明确按上述实.条件测定水中总硬度其准确度和精细度均是可靠的。表1标样分析结果各次测定值(DH°〕XϖSCV(%)11.4411.4011.3911.4211.3511.4611.410.0380.33.实验讨论在上述的实验中,对EDTA滴定法的某些环节进展了探索,得出了几点较为满意的结论。3.1调节PH值由于金属离子与EDTA生成络合物受PH值的影响很大,PH值过低,金属离子络合物的稳定常数变小,Ca2+、Mg2+与EDTA生成络合物不能定量形成;PH值过高(>12),如此Mg2+会变成氢氧化镁沉淀,而不能与EDTA完全反响。3.2参加铬黑T指示剂后,应尽快完成滴定我们在监测分析中发现,有些人为了省事,一次性将所有的分析样品都加进.冲溶液和铬黑T指示剂,然后再逐个进展滴定,这样做是不妥的。 由于铬黑T易被氧化,使终点不清晰,因此,参加指示剂后应尽快完成滴定。3.3滴定过程时应特别注意以下问题3.3.1每次滴定必须从滴定管刻度的零点开始,因为这样每次滴定时读数都在滴定管刻度的同一局部,由刻度不一致而引起的误差就不以抵消。3.3.2滴定速度不宜太快,否如此就会有少许溶液留在管壁上,使读数不准确而引起误差。特别是临近终点时,更应放慢,最好每隔2-3秒滴一滴,且要充分振摇,使反响完全。3.3.3滴定时,水样的温度应以20-30℃为宜,温度过低,反响速度慢,会使滴定过量,此时要适当加热水。温度过高,亦应适当冷却。3.3.4为了减少滴定误差,滴定时间去溶液的体积应为滴定管容量的1/2或2/3。溶液用量超过滴定管容量,将增大误差;但如溶液用量太少如此读数的百分误差也将增大。3.4水样中干扰物质的消除对干扰成份,必须加以消除。水样中含有铜、锰、铁、铝、铅、锌、钴、氧化性物质、有机物、悬浮物与胶状物等的干扰,消除方法均同文献〔1〕。本文只介绍水样中总碱度的消除。在测定水样.硬度滴定时,往往会出现当水样的总碱度很高时,滴定至终点后,蓝色很快又返回至紫红色(又称终点回头〕,此现象是由钙镁盐类的悬浮性颗粒所致,影响测定。存在这样情况,可将水样用盐酸酸化、煮沸。便可除去碱度。冷却后用氢.化钠溶液中和,再参加缓冲溶液和指示剂滴定,终点会更加敏锐。3.5缓冲溶液测定水样.硬度用铬黑T作指示剂,当样品中有镁离子存在时,滴定终点才能明显。为获得敏锐的滴定终点颜色变化,需在缓冲溶液中参加适量的EDTA镁盐,或硫酸镁和EDTA.但应特别注意得是,在配制缓冲溶液时所参加的EDTA和镁盐必须等当量,否如此会给总硬度的测定定带来较大的滴定误差。另外,建议在配制缓冲溶液时,应少配,并低温保存,因氨的挥.可导致缓冲溶液PH值的降低,而影响总硬度的测定。参考文献〔1〕国家环保总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法.第4版.:中国环境科学,2002.415~418.〔2〕中国环境监测总站《环境水质监测质量保证手册》编写组.环境水质监测质量保证手册.第2版.:化学工业,1994.266~268.致谢

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