纯丙乳液的合成与实验

1摘要轮本术论文尝采用病种子轧乳液泻聚合锋方法作及半眨连续但乳液浴聚撒合酱方法锋，采振用芝甲基闸丙烯亲酸甲虽酯秒〔达MM填A士〕、汁丙烯凤酸丁妄酯门〔毕B往A惠〕为递软硬撇单体耐组分鸦，加拖入少挖量的加自交送联单暂体稻a围-失甲基兆丙烯忘酸盏〔娘a-厉M麦A默A柔〕，粗合成烫了聚控丙烯蔽酸酯旧乳液谈。探迹讨了桃软硬伪单体感配比和、乳火化剂斩用量凉以及宪阴坊/俯非离膛子乳弓化剂扁配比培、氨此水用刘量、全引沾发址剂用阀量、疫p职H贡值以公及聚乳合工寻艺中脖反响妹温度农、搅在拌速另度、终反响析时间蹦等参跑数对被纯丙潮乳液芝聚合消稳定忌性、菜乳液喉性能利及外腥观的扛影响夏，爷研制灿出最杀佳配编方。街结果三说明狮，上当狮w乳(道乳化滑剂顺)=啦3%涛，茄w奔(界引发狱剂叫)=贿0.笨5%薯，纱p区H瞧在泪7悉～炸8车左右左时，乏涂膜锦的吸锡水率滔达质到绩9浑.6特5虑%迹，嫩钙离距子稳喜定性镜均通躁过测边试，办纯丙太乳液抗具有湖较好拨的综漂合性工能。盼并对本共聚宰物的貌结胀构参和乳监液的尤性增能进抢行表丢征锈：纯焰丙乳秤液的塔红外绣光谱姥〔冰FT链I荐R失〕测归试棕结果恋说明辰丙烯宝酸酯宜类单与体之密间发界生了吵自由劫基共摆聚反梨应种；纯被丙乳订液武XR梨D宗测试乏及分贿析表井明纯种丙乳炎液扯成膜治后为洪非晶击态物葵质戚。各申项测姨试表敞明纯符丙乳熟液族贮存袋稳定助。虽关键宿词樱：责纯丙序乳液砌；乳躬液腰聚合访；最湾佳配交方题；口性能联测试革；牺表征遣Ab鞠st扬ra邻ct稻Th迷e茎sy浊nt壁he俭si拖s款of朝p肾ur嘴e幼ac袜ry朽li书c坟em司u巨ls胸io滚n羡wa完s无pr科ep赞ar盼ed找b诵y席se半ed执s款l识at格ex柴p贸ol送ym惹e毯ri彻za蝇ti脚on款a负nd荷s企tu剧di凳ed撒b甜y粮se抢mi拳-c哀on歼ti盈n长uo蓬us纳e敞mu替ls呆io适n祖po类ly姨me泛ri构za左ti千on瘦,上ad员op饮ti视ng甘m絮et幻hy旺l沙m近et膨ha辉cr朽yl烦at烛e(抽MM桐A)蜡as调s疤of树t森co巴mp宣on枣en喷ts秧a两nd竭b标ut熔yl嗽a旋cy遍la冠te碌(熟BA饥)份as却结ha拐rd他m魂on妨om核er沟c优om绵po卸ne添nt饭s,攀an液d联ad昼di纠ng盯a疮l杆it石tl射e娱se征lf矛-c灶ro往ss定l锈in治ki智ng招m阶on宰om返er两o茄f色a-森me蒸th厅ac接ry蓝li缺c渴ac为id寿(a纠-M估AA虎).这Th斯e姑ef呼fe像ct馋s盈of孤t太he丘r按at武io强o健f处so壶ft其a她nd槐h日ar粱d郊mo卫no撑m夏er箱,某t杠he黑r当at版io装a猛nd浩t日he嫁l谨ev首er榆o过f肠em豆ul捐si遗fi锋er倚s,烘th鸡e窜le疾ve阴r莫of凳a赢mm万on青ia排s英ol傻ut寇io踢n就,t宴he晌l像ev乱er豪o秋f膀in演it攻ia首to辜r锅,元p叠H铜va爽lu库e思a梨nd沫p孔ol牵ym混er低iz号at宰io吊n僻te疏mp吉er订at阅ur熄e,启st当ir沙ri促ng四r匆at帖e,铲r滤ea汉ct凳io窗n五ti涉me年a库nd炸s茫o熊on底i解n托th链e鼠sy胀st卖em尤o搞n竞th愉e拖st削ab臭il渣it能y予of鞭e苍mu凑ls居io尼n译po决ly龟me逢ri烦za承ti萄on下,钱pr掏op赴er迷ti希es喜a慰nd约a况p脖pe储ar疯an显ce凡o甲f货la换te看x巷ar奇e传di签sc走u新ss览ed请.宰T仔he久n向t皮he价b垦es取t海fo磁rm梯ul乏as奴w间er丰e抓ma跟de挡o拿ut解.揉Th稿e删re弃su景lt绵s核sh旱ow茎ed作t峰ha轨t损wh彼en方e臂mu居ls迁io爷n挣w泽as困3薄%,旺in涌it侦ia财ta见to校r看wa曲s(街0.止35爪%)斤,P符H由va终lu拖e判wa钳s稿ar挨ou般nd条具7建～钓8,拐wa贿te跃r元ab住so宽rb熄ab傍il绣it国y移re式ac分he访d羽9.摧65简%,蜂th香e瓣em液ul侦si桌on再h齐av织e它ex软ce正ll递en患t使Ca秒2+尾s克ta硬bi卷li比ty票.类Th长e裂pr们op捧er耕ti俗es符of银纵pu阅r系e避ac脚ry聚li袍c费em京ul永si订on黎a江nd赞f铁il提ms内a床re倒d绿is障cu贸ss架e份d.楚Th投e碧an治al锹yz鞭ed坚r求es饲ul究ts拦o娱f话F液ou浙ri出er示列T迟ra蝶ns寻fo骄rm淡聪I观nf己ra展re铸d廊S永pe万ct席ro坦sc梢op猎y欣(木FT猫IR据)梅s扔ho员w音th遮at舞t剩he棍r距ad由ic贤al愚c誓op吗ol暗ym塘er原iz监at竭io劣n租ha控s纯ha咳pp慕en报ed吧a罚mo买ng故t廊he面m漆on欠o荐me渣rs匀;年t奔he辞a态na翁ly昂ze加d抢re艺su杆lt催s黑of煌并X-奶Ra看y谁Di族ff吓ra溪ct尿om娱er亩(X毯RD伟)治sh巧ow孙t捎ha满t光th见e理fi祸lm联o唯f承pu程re非a焰cr违yl棵ic配e追mu允ls凉io笑n疫is疑a水mo游rp设ho骨us贸m销at膊er斗ia纱l.乒A雕ll安t拥es土ts秘痕in增di挣ca蚀te晨t仍he类l待at疑ex狸es怕h讨av啊e英go丝od纽s狐ta秀bi疮li都ty怨.惜Ke掩y色wo假设rd段s:件pu拴re卸a甜cr芹yl督ic拆e喜mu辈ls亦io酸n;背em巷ul妖si被on葡p高ol开ym慈er冒iz岂at叨io讽n;如th猫e剂be旧st敞f印or罩mu坟la涂;北te区st感o级f榆pr即op碌er妖ty戏;傻ch舞ar残ac郊te读ri尖za抹ti端on目录TOC\o"2-3"\h\z\t"标题1,1"编第一魄章工绪卫论-捞--慎--帐--荡--本--棕--仰--到--谢--毁--画--偏--当--浮--稳--情--唯--卫--众--弄--竖--拉--付--仇--廊--选1愉1.诞1压前言耻 灶1误1.箱2冲国内逮外纯舍丙乳复液的旗研究隔现状氧与发宽展疲 政2州1.雁2.序1建纯丙宋乳液感聚合奖中微咏量单邀体的墨引入同 份2雪1.应2.附2束纯丙晴乳液伞乳化孤体系舟的研盯究进级展荣 屠2搬1.携2.井3察纯丙北乳液救引发勒体系快的研花究进侵展李 芽4猛1.饲2.填4冒纯丙骗乳液件粒子诚设计朽与聚返合工双艺进蜘展睬 懂4疾1.门3芒改善惕纯丙估乳液碎性能塘的最纹新聚杀合工上艺和苦技术扯 针7狂1.软3.紧1鹿核里-壳铜乳液桐聚合馆 于7骗1.动3.催2让互穿首网络议聚合鬼 启9搂1.本3知.3昨无见皂乳段液聚讯合舍 惯10颂1.仓3.喇4考基因崭转移繁聚合籍 唱10童1.磁3.燃5命微乳最液聚纠合与苏超微成乳液挽聚合掠 亚11液1.蠢3.油6婆超浓潮乳液级聚合离 慈11支1.省3.站7赤其它秃乳液僻聚合尘 谨11伴1.亲4铜本论穿文的戏研究辨背景滤、研以究内眼容、危研究绘意义咏 鸭12坚1.友4.很1有论文旨的研恰究背怒景和忆意义边 玩12段1.咐4.参2仿论文罚的研光究内丹容老 陆12锐第二恋章乎纯刑丙乳危液的骑合成赤--闯--煮--傅--怜--榜--浴--欠--每--扛--起--亲-枪--战--绢--盛--静--犬--唇--响--界--梢--级--趁--把--粗--愤--巩--婆--详-王--迅--仪-1婶3捞2.阅1铁实水验仪低器和冷原备料析 宝13录2.太1.捷1猜实验钉仪器查 险13幸2.愿1点.2救实仿验原滔料徒 载13迎2.辣2尝纯丙纲乳液笛的技虾术要井求瓣 泊14烛2.只3纱实验坚和测慧试部在分你 腿14丧2.守3.皇1仍纯丙骆乳液踏的合凯成另 沫14睛2.巧3.宗2趟纯丙尼乳液削性能讽测试复 哨16申2.体4貌配方权确定尸 余19楚第三启章申实驰验结桂果与驻讨论闲 就--趴--疫--甘--仇--乖--嗓--符--责--棒--赌--断--镜--啄--的--沉--疤--醋--粥--和--架--采--究--饶--牌--青--其--胃--韵--询--溉--凝-2阀1梳3.蓬1耕纯丙焦乳液踪合成佩机理衣 删21订3.色2棒对汉反响陡机理孩的讨富论与重分析环 五22娇3.傲2.攀1渗各删单体稻的作监用亦 汉22图3.晶2.绍2蚀少颤量乳持化剂淡的作伴用熄 角22都3.脸2.矿3闯聚合塘机理惨分析僵 粥22赞3.岁3沾乳液涝成分刘确实系定锹 理23乞3.工3.躺1爹最正确嫌单体驴配比佛 台23仔3.其3.宗2驱反响纠性乳手化剂强的选订择与盏作用维机理婶 根23腹3.环4各影响袄因素值的讨学论者 肾24添3.稿4.键1望乳化微剂的扣配比员及用蛾量对砖乳液柴性能搞的影弟响令 疗24旧3.束4.输2优单体舅配比温对乳庭液性延能的荷影响届 肝27冒3.适4.猜3尼引发烧剂用荡量对呢乳液梢性能编的影最响息 丑28特3.再4.挤4桑反响话温度壤对乳确液性毅能的逐影响燕 辟30董3.欠4.声5寺pH丈值对品乳液流性能肤的影见响鞭 乌31稳3.守4.陪6聪预乳葬化和义种子缘乳液李聚合弟工艺首对乳陕液性刻能的史影响慨 恒32悄3.勤4.淋7门搅拌僚速度脑对乳垒液性带能的仰影响外 碑33矮3.窑4.织8芝反响弦时间谷对乳铅液性讨能的合影响景 镜33卵3.毙5冷纯丙拒乳液狗的表腾征载 服33套3.累5.壁1杂纯丙敢乳液祝的红美外谱勉图及浅分析渐--击--钟--陡--趋--室--画--猴--造--吊--牲--搂--踪--辟--秩--猜--孙--帖 币33姨3.去5.落2社纯丙筝乳液临的X诚RD益图及视分析行 绒34里结论竭--素--础--弓--谋--语--独--视--搜--是--彩--督--油--僻--象--垃--址--败--阵--胶--勇--垮--筝--度--琴--安--济--吊--塞--画--喉--隙--窃--鼻--舒--糖--遮--科--浙--如36纽致谢须--听--箩--情--帮--翼--准--贱--捕--假设--考--弱--疫--蒜--别--铃--冷--沙--土--蜘--狡--或--虽--词--眼--芹--民--龟--低--孝--暂--禁--垮37滑参考苏文献佳--踏-雅--扛--浆--联--烟--树--粗--越--盒--占--玩--壁--庸--皆--宫--索--嫌--组--鞭--姐--向--产--摸--栋--幻--瓣--都--枝--军381圈第一课章减绪阴论最1.袄1灶前言棚随着元建筑起业的赛飞速宅开展逐以及区人们监环保雅意识戏的增籍强毕，浙传统读的建酸筑装洁饰材缩料系〔掀如玻心璃循、便瓷砖趴、沫溶剂嘉型涂务料葱〕徐带来轰的安模全隐晃患和仿对环废境的舅污染威已经计引起竞人们晋的高辽度重娇视盲，瓶因此立开展巡低污呆染水弓性涂章料显饮得尤敏为重艘要。书我国担水性瓶建筑俗涂料俗经过吨近且2批0施年的改发吸展妹，助已具触备了泊相当吴的规乔模。股但就寨整体座而言竿尚不巾尽人轿意其，盈特别拖是产添品技怒术和倾档次驻存在郑较大鼻的差凤距。唇其主短要原川因法：娃人们岛的意卷识有菊待于夹提高逗；晚各种愁原料影的助摩剂的谦开展骑跟不想上建某筑业成的发买展。堤国内娇目前龄所使坡用的匀涂料火乳液揉主要烘为醋煮酸乙虎烯酯尼共聚乞乳液瓦和苯采丙乳运液商[1众]它。罢由于送该共当聚物法中含匀抗老遣化性颗能较所差的造苯乙印烯单忽体或坡含有劈耐水冠性、泻耐碱稿性贯不太蛛理想祖的醋刘酸乙狡烯共伍聚物蜓，祖乳液处聚合宅工艺殃及乳脆化剂彻的选蚕择也双影响豆涂料付的质湿量镰，诱难以自到达纤高耐昆候性宜和高剑粘着绝性能扰的要逝求那。输以丙室烯酸恐酯共座聚弹君性乳蕉液为狂根底融的防何水涂演料虑，石因其纯耐酸特性、沾耐碱评性和姐不透熊水性禽好、剥低温核柔韧收性佳狠、耐扣候耐分老化但性能念优异左、无庭环境毒污染带、施逮工方暖便等摆诸多略优点致，续广泛认地应戒用于周许多毫重要舒工业汽和民态用高边层建顾筑的屈屋面逗防水姐。旗因此熊，亡纯丙遵乳液甚的发氏展前耽景十成分述广阔营[2盆,3丧]丈。叶纯丙近乳液池是甲发基丙闯烯酸带酯提类、忽丙烯亿酸晴酯挑类光、校a草-逆甲基足丙烯苹酸筹三元集共聚谎乳液医的简亏称。罗纯丙许乳液扰作为殖一类皮中间毯产品偏或原将料其谷用途著非常驼广泛衡。现厉已用驶作建宽筑涂柏料、陈防水护涂料套、纺虑织助它剂法(水涂料谷印花专增稠乖剂、寺静电峡植绒帝粘合驼剂、台织物门粘合清、纺网织经桶纱上隙浆浆捉料、钞抗缩陵性后呢整理辫剂、孕抗迁妇移剂骂、织波物防缺水剂街及涂烘层加馆工搏等坦)辣、皮提革纸辨张处丢理剂以、砂气带用棉胶粘言剂及厨压敏肌胶等唯。纯胶丙乳皆液克伞服了屡油性索丙烯腿酸甲酯狗易燃纸、易躬爆、传有毒咏、严恐重污伸染环牵境的轧缺点六。纯尿丙乳伟液在宏国内尽外早网已有滚研制沃和生墓产，取但与介纯丙葛乳液歼的实稠际应司用要普求相衔比，素还存侨在一袖些问贺题，砍特别碧是国镜内的慢产品管与国小外优坑质产坑品爱〔纲如防BA惰S况F冤、肿Ro借hm痰&言H上as而s脖、国纲民淀俩粉等雷公司丰的产担品拢〕谦相比质，辫还存舅在着柱相当陈大的贤差距假，主接要有搁最低州成膜是温伏度内(M义FT兆)装偏低摘、乳跌液流柔变性戏特别暴是粘麦度不崭能有荡效地温加以慰调节璃。为污了解毙决现惭有纯扬丙乳盲液存血在的每问题束、开晶发出灰性能辽优良准的乳游胶涂龄料用枣纯丙鲁乳液峰，国猪内外割的科头研人座员做便了大斥量的倚研究曲工作做[4响,闪5]秧。园为了快全面狗了解倍建筑誉用纯性丙乳共液的视现状炉及发惰展趋呼势，头从中币提出属自己订的研杨究课我题，纵有必绸要对小纯丙后乳液限进行莲研制斑。裳1.外2丈国内犯外纯贼丙乳案液的仆研究苦现状逃与发显展失1.些2.异1抓纯丙咬乳液拉聚合偶中微兔量单多体的眨引入航传统栋的纯炸丙乳驼液主弃要是洪由甲饲基丙济烯酸肃甲绣酯灾、迁丙渐烯酸僻丁肚酯侍和少非量丙小烯酸座共聚吃而稠成的罪[6委]容。仅支靠这喜三种幼单体笨聚合薯而成锣的纯讨丙乳硬液存产在着左许多狠问题额〔井如成合膜性燃差、纽成膜古温度留高、毒涂层再强度师低、译涂层巡的耐狡水性随、耐提冲刷低性、讨耐光结性差丝等农〕夹。为降了赋费予纯蚊丙乳位液更谣加优厚良的兆性能蓝，可锐以通奏过共荣聚或槽共混星的方区式毕引人敌微量奶功能孙性单返体北[7刃]喊。常批被引翁人的瓦单体箱有丙齐烯睛迈、丙粗烯酞慕胺扭、桨N-无甲基螺丙烯籍酞胺价、三落聚氰丛胺、勉苯酚析等，唱利用标这些鼻微量昆功能箩单体来可以显对传熄统的缠纯丙工乳液王实施椅羟宿基抄、羧耳基、承酞胺圈基交斧联等畅，尚使所蛙研制蛾的纯武丙乳盗液具雅有优径良的安特殊聪性能艘，氏以满称足其百专门辨的应马用。牢陈元早武等抖在纯稳丙乳久液中鱼引入现功能雕性热刃交联忆单体浙甲基尸丙烯尸酸羟批丙歉酯篇(H抚PM变A)芹，缸通过昆在成亏膜过鸭程或帆夏季辛高温熄后胳形成殖的热蔑交联管作用尺，剧使纯践丙乳超液和姓由其幻制造朋的防蜡水涂联料的桥防水裙性能迁及拉罪伸强慕度明简显提厉高。抹肖雪御平在旋纯丙罩乳液镜中引展人了铺功能葛性单厦体氨您基丙弄烯酸氧酯登，惑明显蹄提高优原纯而丙乳煌液的慰耐水浑性，四并明英显改少善水娱浸及裙其它江苛刻打条件互下的希附着劣力。假此外锅，氨婚基丙过烯酸船酯唉能明撤显降欠低颜猴填料太与漆戒基间筹的作包用力砖使乳商胶漆杆粘度记下降窗。甘借孟渝司等在灵纯丙晕乳液得中引羞入交羽联性什单体孟丙烯接酞胺鲜、耐喂水性爽单体义丙烯案睛、催苯酚闯、三缩聚氰富胺等蝶，并颂采用础间歇岔式种驻子乳俗液聚萄合技闭术制怀备纯使丙乳柱液，咏可以搂有效穗地提斑高涂今料的疑耐水牙性、谨耐老惨化性眠。根因此顶，微春量功栏能性姐单体复的引木人，坡可大诵大改聋善纯烟丙乳傍液的器性能能，拓嗽宽纯情丙乳勇液的婶应用蚂范围狂，赋帮予纯饲丙乳仇液某喊些特径殊的三或专搜门的漆性能寺。额1.小2.感2运纯丙琴乳液钉乳化聚体有系的原研究钩进展喘乳化络剂及厉乳化鸦体系红对纯呼丙乳绿液的胜聚合拒和性勿能影经响很配大。诊乳化燕剂的冲结构传、临针界束篮胶浓妄度馆〔骗CM烦C顿〕勉或用域量以贞及初叉始阶衡段乳削化剂轧与单登体的潜比值剩对圈乳液擦的粒际度及强其分垄布、理粘度撞和成锄膜温您度、呢聚合愿物稳捏定性言以及誓涂膜敞的连业续性弹、完置整性笔、耐努水性携、附尝着力逼等有概十分遭重要策的影矮响驱[8赶,苍9]都。秤在纯菠丙乳号液聚论合中误单独胜使用吴非离什子乳槐化剂淘，丑其浊紧点必斗须高愧于聚珍合温末度，送否那么垃由于帖非离平子乳份化剂花在水傻中的傅溶解氏度随储着温部度的适升高嗽而降肥低，敬当聚感合温宋度高舰于其命浊点渣时，发乳化筹剂析抵出，察胶束毅被破赌坏，脾致使奇反响确恶化奏而无采法进凭行，皇其用顾于乳职液聚病合时俗生成鸽的聚供合物攀乳液类稳定阳性较占差。输当单革独使扶用阴谢离子控乳化们剂疏(止十二毒烷基批硫酸漂钠或悔十二址烷基篇苯磺想酸跑钠活)抗时，怪虽然门转化耳率较著高，他但聚堂合稳搭定性灭较差输；铜同时垃，书阴离较子乳揪化剂搅一般鸟容易沙起泡黑，给塔操作构带来介不便婶。伴在纯孔丙乳躁液聚穿合中败，阴杨离子威乳化赤剂、啄非离区子乳拢化剂弓并用扬或使过用由梁这两闯类乳隙化剂案化学玩合成庆的复胶合乳动化剂锋比单启独使膏用阴结离子量乳化凉剂或毕非离誓子乳捕化剂抬所制垃的乳啄液性芒能优喝良纵[1嘴0]符。因睛为这景两者错合理稳并用尿或作户为复掀合物腥使用聪，非叔离子赢乳化珍剂的凯浊点洽得到须明显匪提高兔，可蓬使两鸡种乳亭化剂申分子它交替但吸附册在乳留胶粒择的表侄面，爽降低子同一归胶粒处上离杂子间判的静太电斥缎力，掉增强防乳化狭剂在谁胶粒蚊上的荐吸附资牢度溜，降溪低乳辰胶粒袄外表慈的电雀荷密云度，船使带驰负电源的自哈由基估更容渠易进售人乳咽胶粒目中，帮提潜高乳悟液聚存合速浇度。骗同时吼，当花两者激并用低时，辰阴离炸子乳宏化剂柴吸附婶在聚暂合物期颗粒猾外表装并电粘离形冰成表世面负诊电层比，从湖紧密垦层到膜体系非本体盲形返成怀ζ叹电位扰，其矩静电让斥力姑保持备体报系的残稳定象；凉而非怪离子秘乳化迅剂被廊吸附摊在颗狂粒表匠面形员成弹锣性界美面膜止，依锈靠这萍层膜赶来阻穿止胶府粒的丹聚沉固。这籍两种耽性能解完全凉不同柴的保柄护薪“肢屏障耕〞馆，川大大屑地提尾高了蓝乳液恋的稳驻定性婆。于在纯倘丙乳祝液聚壶合中宗常用限的乳堂化剂商为烷蚕基酚籍聚氧另乙烯篇醚系蔽列和窃十二鹊烷基部硫酸雾钠或厚十二池烷基暗苯磺演酸钠吓的复等合体苗。近端年来三，纯峡丙乳简液聚耕合用哲新型肾乳化冷剂的戴研究王和开咬发宏，甲引起屑了人迷们的源深切俯关注幻，文并取疾得了烛积极张成梁果。工张珍奇英等拦在逆纯丙胜乳液逝聚合客中引侍人含哪氟乳撇化爱剂听C翠8幸F抵17蛙S俱O座3鹿K(佛FC窄80祖)买，制潮备出郊含氟薯纯丙维乳液视，克纵服了胸用含斜氟丙墨烯酸灯醋单熊体制程备含违氟纯帜丙乳那液制糠备工己艺的串困难掉和高友昂的重价格勿[1古1]保。该窄含氟升纯丙侄乳液捷具有岩良铅好的钞耐候萝、耐策腐蚀姨、耐著污、衔耐化保学性夏能以辉及斥斗水和饶斥油法性。桑同时押，使挠用含繁氟乳帖化剂负有效改地降蠢低了奔纯丙惨乳液贤的粘忠度、随增加悟其耐寺酸程览度，贤使技其购p劣H权值稳准定性律范围贪增宽蛙、改捏善纯浓丙乳段液的辫电解呼质稳三定性水，使服纯丙岗乳液距粒子字的粒遵径减弓小，吹粒度率分布猾变窄选。鲁旷德平鞭等用轧丙烯秧酞耳胺系芽列高抢分子钞乳化槽剂制敞备了们纯丙滨乳悟液念，勉纯丙注乳液寸粒子秧以串境接的芒形式矩出现翅。由添于姓丙烯融酞胺矮系列愁高分述子乳踏化剂陈的长大链效枯应父、体厦积效王应以之及其掌所含赌基团灯的空荐间位射阻等蚂特性蔬，带淋来了面纯丙岸乳液夺粒子原形态炼多样锻化和押性能我的多迅样化督，可疗满足返不同上的应零用需宜求。纸刘敬预芹等窝在纯颜丙乳溪液聚洋合中娇，引身人反晴应型赞乳化气剂乙茅烯基抵磺酸碌钠训(S嚼VS喜)搞。由惜于诊SV周S尽的引给人，衣纯丙蜘乳液约的稳觉定性及、耐纳水性恶、附嚼着力六和硬芝度均共有所六改善怠，而候且乳听液的锁粘度适随贮绳存时惊间的苹变化朱较小蛇，乳登液具养有较量好的巡贮存衣稳定蒙性。务纯丙衫乳液牲聚合务乳化治体系知新近轰的发灰展方寇向是轮无皂俘乳液膀聚合界。由勾于乳件化剂基组分风总是犹残留罢在最砌终的充产品雕中，厘容易轻产生盖泡沫该、渗颗析、御吸湿全等弊宿病，慰使涂瓶膜的体透明滚度、恭耐水申性、谢电绝拍缘性备、粘裳附性栋等遭藏受到雄不良坦影响紫。为拆了消贫除这熊些弊膜病，船开展移了无持皂乳配液聚粪合。尖无皂继乳液俭聚合枝是一建种没铸有外没加乳黑化剂托的乳宪液课聚合究技术别，楚体系瓣从下付列反泽应物款获得崇胶态那稳定启性势：涌(1篇)喘离子伤型引把发剂扶；舰(2沉)初亲水症性共漆聚单独体琴；哲(3伞)秃离子叹型共头聚单圣体。惊国外纲从按6弃0顾年代咬中期特开始朱研究姥无皂广乳液凡聚合占，并前取得事了大障量成针果。谈近年夏来，胆国内缠科研炎人员怒在应细用无糠皂乳鞋液聚舅合法鹿制备盼纯丙吗乳液旁的研孟究方欺面也雁取得偏了可高喜进杆展嘉。逢Zh饱an调g存等研秘究了衣在含停有少汪量甲根基丙腔烯酸吨钠的丽情况斜下，策用过域硫酸楚钾作解引发愤剂，胀无皂宣乳液固聚合聚制备螺纯丙肉乳液淹。随超着丙廊烯酸痒丁识酯朗含量些的增哥加，光纯丙衡乳液咬的粒狂径、季外表喘张力盯和粘嫩度均融降低轮，而榆胶粒盟数、催聚合攻反响榜速率质、乳伏液表厉面电茫荷密石度和扭共聚侧物平躲均分对子量扇均增气加。精唐广摇粮等执将自营行设浆计合巷成的戚可共而聚单茫体资3军-割烯丙端氧态基墙-2牺-蔑9困基丙匹磺酸消钠讲(A理HP徒S)摊用于妹纯丙裹乳液发共聚风体系得，致成功倒制得娱了固辽含量妙高吃达那么60险%像的稳桌定纯酱丙乳前液。归该乳数液与宣常规更纯丙核乳液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同的比例进行分配，提高了乳液抗回粘性、耐沾污性等特点。黄光速等网那么用透射电镜、多功能内耗仪等对用种子乳液法制备的PSI/PAK共聚复合乳液微观相态结构进行了研究，并同用预乳化全连续法制备的复合乳液进行了比较。结果说明，在种子乳液法分段加料过程中，有机硅氧烷和丙烯酸酯的键接被限制在第一段聚合时聚丙烯酸酯的未反响官能团和第二段聚合开始时加人的硅氧烷单体之间，形成了化学键浓度较高的“过渡层〞，不相容的聚丙烯酸酯和聚有机硅氧烷分别富集在“过渡层〞的两边，产生微相别离，形成核/壳结构，而更大的相别离那么受到“过渡层〞的抑制，表现出明显的“过渡层抑制效应〞。而在预乳化全连续法加料过程中，由于有机硅氧烷和丙烯酸酯在整个反响中充分接触，受到同步发生的化学键接的阻止，相别离程度很小，表现出明显的“分子抑制效应〞。多步乳液聚合法制备的核/壳聚合物粒子的形态受热力学和动力学因素的共同制约，核/壳结构是通过单体外表聚合或聚合物异相沉积形成的。难以用种子乳液聚合法制得以硅橡胶为核、聚甲基丙烯酸为壳的核/壳粒子的原因之一是由于聚合物之间的界面张力较大，不利于聚合物沉积在核的外表。1.3.1.1壳/核结构形成的理论开展核壳乳液聚合法一直受到人们的关注，目前在核壳化工艺、乳胶粒形态测定、乳胶粒颗粒形态对聚合物性能的影响机理等方面都取得了很大进展[17]。美国的I.Segall等人系统地研究了链转移剂、单体竟聚率、核交联度、加料方式以及核/壳质量比对乳胶粒子形态以及乳液性能的影响。尽管粒子形态控制非常重要，但由于反响受热力学和动力学因素的影响，即使采用种子乳液聚合法，也很难控制粒子形态。单体的水溶性、乳化剂、引发剂、链转移剂及交联剂等的型号、用量和添加方式，聚合物之间的相容性，核的极性等等对最终粒子形态都有重大影响，致使产物粒子形态各异，有核/壳型、翻转核壳型、半球型、草毒型、空心型、多孔核壳型等。国内学者对核壳结构形成的理论研究还少有报道，主要集中在对其形成的工艺过程研究。1.3.1.2Torza和Mason核/壳理论Lee从动力学的角度，对控制粒子形态的多种影响因素作了非常有意义的定性描述。Stutman等对聚丙烯酸丁酯/苯乙烯体系进行研究，得出了各种实验因素对粒子形态及体系的影响。20世纪70年代，Torza和Mason最早研究了互不相容的3组分液相体系(组分1、连续相2、组分3)。用扩散系数()来表征凝聚层组分1包覆在组分3液滴外表的必要条件。假设：组分1与连续相2的界面张力大于组分3与连续相2的界面张力，那么：当>0，<0and<0时，形成完全包覆；当<0，<0and<0时，形成半包覆。在很多情况下，用来表征包覆情况是成功的。1.3.1.3Sundberg核/壳理论与Yi-Chengchen核/壳理Sundberg等在Torza和Mason理论的根底上从外表热力学平衡的角度，提出了一种新的理论框架体系，在这个体系中着重强调了界面张力的影响，提出了吉布斯自由能〔△G〕的变化是粒子形态形成的推动力。Yi-ChemgChen等也在Torza和Mason理论根底上提出了类似Sundberg理论的热力学析公式。互穿网络聚合1960年首次使用“互穿网络聚合物〔IPN〕〞这个术语，IPN的特殊结构引起研究人员极大的重视。所谓互穿网络聚合物〔InterpenetratingPolymerNetwork，简称其为IPN〕是由两种或两种以上〔交联〕聚合物相互贯穿而形成的交织网络聚合物，它是聚合物共混与复合的重要手段，可以将它们看作是以化学方法来实现聚合物物理共混的一种新型技术[18,19]。乳液互穿网络聚合技术出现于20世纪80年代，互穿网络聚合物是由两种共混的聚合物分子链相互贯穿而形成的，其中至少一种聚合物是网状的，另一种聚合物可以线型的形式存在。互穿网络实际上也是核一壳结构，故在成膜性、流变性、玻璃化转变温度等方面表现出优异的性能。由于各聚合物网络之间相互交叉渗透、机械缠结，起着“强迫互容〞和“协同效应〞的作用，为改善聚合物材料的性能提供了一种简便的方法。乳胶互穿网络〔LIPN〕是采用种子乳液聚合法合成的一种微观互穿网络。它既具有一般互穿网络聚合物的优点，又便于进行加工，因此引起人们的极大重视。LIPN结构不同于简单的共混、嵌段或接枝产物，它在性能上与后三者的明显差异在于：(1)IPN在溶剂中能够溶胀，但不能溶解；(2)IPN不发生蠕变和流动。聚硅氧烷PSI与聚丙烯酸酯PAK形成IPN结构，实现对PAK的改性，目前已经取得了较好的应用成果。美国道康宁公司用种子乳液聚合技术合成了具有IPN结构的PSI/PAK及聚丙烯酸酯功能乳液，该乳液具有很好的耐侯性和耐水解性，在涂料、胶粘剂、密封剂等领域应用前景广阔。印度人采用种子聚合法和溶胀法合成了IPN结构的PMMA/PSt乳液，用DSC法测定结果显示二者的相容性非常好。王墉先合成了具有IPN结构的PSI/PAK及乳液制备的涂料，具有无色透明、硬度高、附着力强、耐酸絮凝、耐热老化性能好，以及优良的透水性等特点。用作摩岩石刻防风化材料，能防止使用单一有机硅涂料或丙烯酸系涂料造成的“保护性〞破坏。在造纸行业将IPN结构的PSI/P〔St-BA〕用作纸张涂层剂中的粘合剂，大大提高了涂层纸张的印刷性能、光泽度、耐水性、耐甲苯性能。1.3.3无皂乳液聚合无皂乳液聚合又称无乳化剂乳液聚合[20-22]。传统的乳液聚合法因乳化剂的存在而影响乳液成膜的致密性、耐水性、耐擦洗性和附着力等；无皂乳液聚合是在反响过程中使用具有反响性官能团、能够参与聚合反响的乳化剂、完全不添加或仅添加微量的通常意义上的乳化剂〔其浓度小于临界胶束浓度CMC〕，消除乳化剂带来的许多负面影响〔如乳化剂消耗大、不能完全从聚合物中除去从而影响产品纯度与性能等〕，提高了乳液涂膜性能。无皂乳液聚合的主要方法有：“引发剂碎片法〞、“水溶性单体共聚法〞和“离子型单体共聚法〞等。1.3.4基因转移聚合基团转移聚合相对来说是一种新型的聚合方法，基团转移是一个活性过程，通过引人的引发剂把一种单体上的活性基团转移到另外的单体上。采用基团转移聚合，可制备颗粒含量高、粒径适宜和高抗冲强度的产品，还可获得相对分子质量非常低的高分散性物质和嵌段共聚物。1.3.5微乳液聚合与超微乳液聚合微乳液聚合的研究始于20世纪80年代[23,24]。微乳液聚合与普通乳液聚合的差异是在体系中引人了助乳化剂，并采用了高速搅拌法、高压均化法和超声波分散法等微乳化工艺。微乳液聚合凝聚物量较少，可提高产率，防止粘釜。超微乳液聚合是指单体和分散介质在大量外表活性剂的作用下，形成〔半〕透明的、热力学稳定的体系。其聚合反响速度很快，生成的聚合物粒子非常小，大约在2040nm。微乳液聚合乳液及超微乳液聚合乳液由于其高稳定性，粒径大小均一以及速溶的特点，在克服常规聚合体系中存在的一些问题、控制相对分子质量及其分布方面具有潜在的优势。目前已经广泛应用于化装品、粘合剂、燃料乳化、上光蜡等方面，特别是近年来兴起的药物微胶囊化、纳米级金属材料、聚合物粉末的制备和提高石油采收率工业中有着重要的应用。1.3.6超浓乳液聚合20世纪80年代末期开展了超浓乳液聚合的研究，包括超浓乳液聚合反响体系的形成稳定性、聚合反响动力学、分子量及其分布以及影响上述各项的因素。在超浓乳液体系中，由于分散相体积分数占整个体系的74%以上，甚至高达99%，此时分散相的液滴不再是球形，是已发生变形，为被含有外表活性剂连续相液膜隔离的多面液胞。与传统乳液聚合相比，超浓乳液聚合因分散相体积分数高，要形成稳定的超浓乳液聚合反响体系较为困难，其稳定性与分散相单体的憎水性、亲水性及体积分数，外表活性剂的种类及浓度、连续相的钻度、温度有关。超浓乳液的应用还处于开展阶段。近来其应用主要集中于以下几方面:制备高固含量胶乳，制备高分子量单分散聚合物功能微球，广泛应用于物理、化学、医药、生物等领域。1.3.7其它乳液聚合除上面介绍的几种乳液聚合技术之外，还有反相乳液及反相微乳液聚合、定向乳液聚合、辐射乳液聚合等[25]。上述几种乳液聚合技术用于水性丙烯酸酯类共聚物乳液的制备，代表了当今水性丙烯酸酯类共聚物乳液生产的先进水平，在国内外水性丙烯酸酯类共聚物乳液工业生产中已经取得了成功的应用，并取得了较好的经济效益和社会效益。由于纯丙乳液的应用越来越广泛，对其性能的要求越来越高，而且专用性强，因此要想获得性能优良、适用于各种专门用途的纯丙乳液，应从纯丙乳液的微量功能单体的引入、乳化体系和引发体系的选择以及聚合工艺入手。对乳液的粒子和性能进行预先设计，并通过上述三方面的手段研制出性能优良的系列化新型纯丙乳液。1.4本论文的研究背景、研究内容、研究意义1.4.1论文的研究背景和意义国内目前所使用的涂料乳液主要为醋酸乙烯酯共聚乳液和苯丙乳液。由于该共聚物中含抗老化性能较差的苯乙烯单体或含有耐水性、耐碱性不太理想的醋酸乙烯共聚物，乳液聚合工艺及乳化剂的选择也影响涂料的质量，难以到达高耐候性和高粘着性能的要求。以丙烯酸酯共聚弹性乳液为根底的防水涂料，因其耐酸性、耐碱性和不透水性好、低温柔韧性佳、耐候耐老化性能优异、无环境污染、施工方便等诸多优点，广泛地应用于许多重要工业和民用高层建筑的屋面防水。因此，纯丙乳液的开展前景十分广阔。纯丙乳液性能优良、价格低廉，合成工艺简单，乳液稳定，涂层耐光、耐老化，应用广泛且符合环保要求。随着纯丙乳液的应用和研究进展以及环保要求的日益提高，纯丙乳液广泛用作涂料成膜剂和纺织印染粘合剂，以及日用化工、化学电源、功能膜、医用高分子、纳米材料以及水处理等方面，其用量与日俱增。1.4.2论文的研究内容本实验介绍了纯丙乳液的制备方法，通过屡次实验，研制出最正确配方，并对其作Ca2+稳定性、耐洗刷性、耐水性等多项性能测试，其各项性能均符合技术要求。对得到的纯丙乳液进行了表征，如傅立叶红外光谱〔FTIR〕、XRD测试与分析。本实验将重点讨论单体组成；乳化剂体系(配比、用量等)；引发剂体系(过硫酸盐类、分阶段引发、用量以及参加方式等)对乳液粘度、稳定性等性质的影响规律。通过屡次实验并对其结果进行性能实验，总结出最正确的实验条件、单体配比，乳化剂、引发剂用量。第二章纯丙乳液的合成国内外建筑涂料丙烯酸类涂料己成为主角。丙烯酸酯共聚物因其主链为饱和结构，侧链为极性酯基，故丙烯酸酯共聚物涂料具有优异的户外耐老化性、优异的“呼吸性〞、对各种基材的粘附性、优异的保光、保色性、对潮湿环境的适应性。另外，丙烯酸酯类单体种类多，玻璃化转变温度〔Tg〕选择性宽，因此以丙烯酸酯共聚物作为涂料成膜物质是其他任何聚合物都不可比较的。又因丙烯酸类单体最适合溶液自由基和乳液自由基聚合，具有工艺简单，易于实施生产，同时用纯丙乳液配制的乳胶漆因分散介质为水，是世界公认的环保型涂料[26]。2.1实验仪器和原料2.1.1实验仪器表2-1实验仪器与设备仪器名称及型号生产厂商JJ-2增力电动搅拌器江苏省金坛市医疗仪器厂TC-15套式恒温器浙江新华医疗器械厂烧杯3只江苏金坛市金城国胜实验仪器厂温度计1只江苏金坛市金城国胜实验仪器厂列式冷凝管江苏金坛市金城国胜实验仪器厂过滤网江苏金坛市金城国胜实验仪器厂10ml.50ml量筒江苏金坛市金城国胜实验仪器厂滴管江苏金坛市金城国胜实验仪器厂250ml三口烧瓶2只江苏金坛市金城国胜实验仪器厂玻璃棒1只DIGILAB-FIS2000红外光谱仪XRD-600型衍射仪日本岛津实验原料表2-2实验原料序号药品名称规格生产厂家1甲基丙烯酸甲酯〔MMA〕工业品北京东方化工厂2丙烯酸丁酯〔BA〕工业品北京东方化工厂3a-甲基丙烯酸〔a-MAA〕工业品北京东方化工厂4十二烷基苯磺酸钠〔DBS〕工业品广州双键化工有限司5OP-10工业品广州双键化工有限司6反响性乳化剂工业品广州双键化工有限司7碳酸氢钠调节剂化学纯上海凌峰试验8过硫酸钾引发剂化学纯上海凌峰试验9氨水化学纯上海凌峰试验10去离子水2.2纯丙乳液的技术要求表2-3纯丙乳液的技术要求检测工程技术要求外观蓝相乳白色液体黏度/s15～20固体含量47.0±2.0pH值7～8Ca2+稳定性通过〔5%CaCl2溶液：乳液为1：2〕剩余单体≦1.0涂膜外观正常枯燥时间〔h〕≦2耐洗刷性/次≧300耐碱性〔48h〕48h不起泡、不脱落耐水性〔96h〕96h允许轻微失光和变色2.3实验和测试局部2.3.1纯丙乳液的合成纯丙乳液合成的装置如图2-1所示：图2-1合成装置示意图采用种子滴加法制备共聚物乳液。在装有温度计、列式冷凝管和电动搅拌机的三口烧瓶中，首先按投料配方参加三分之一的由水、乳化剂、反响性乳化剂、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和a-甲基丙烯酸的混合物的预乳化液，搅拌并生温，当温度到达80℃保温，半小时后待液面边缘呈浅蓝色，不再回流，开始滴加引发剂和剩余的混合物，温度保持在80℃～88℃之间，2.5h左右滴加完毕，保证混合单体略先于引发剂滴完。保温1h，再降温至70℃，反响0.5h，降温至40℃，用氨水调节pH值到7～8，最后自然冷却至室温，出料，用80目分样筛进行过滤。(1)原料初步配方设计：表2-4原料配比原料名称用量/%甲基丙烯酸甲酯10～12丙烯酸丁酯16～20甲基丙烯酸0.5～2OP-100.4～1十二烷基苯环酸钠0.1～0.25过硫酸钾0.25～0.3碳酸氢钠0.4氨水适量去离子水68～75(2)操作方法①配制一定百分含量的过硫酸钾水溶液以及一定百分含量的碳酸氢钠水溶液。②在乳化器中参加50ml的水、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、ａ-甲基丙烯酸、聚乙二醇辛基苯基醚、十二烷基苯磺酸钠及反响性乳化剂的混合物进行单体预乳化，剧烈搅拌,制成乳白色混合物。③制备种子乳液：将1/3的预乳化液置于三口烧瓶中，连接装置并水浴加热。当温度在50℃时，参加局部引发剂，慢慢升温至反响放热，说明乳液聚合反响已经开始，最后温度控制在80～88℃之间。④保温1h后将剩余的引发剂和滴加乳液连续的参加反响器中，在2.5～3h内滴完，滴加速度120L/h。⑤加完乳液后，恒温1h，待反响完全。再冷却至70℃，恒温30min。⑥冷却至40℃以下，调节pH值在7～8之间，即得具有微蓝色乳光的乳白色粘稠状液体。2.3.2纯丙乳液性能测试2.3.2.1纯丙乳液外观测试观察乳液中有无颗粒结块，乳液的颜色性状是否为蓝相乳白色液体，以判断其聚合质量。2.3.2.2纯丙乳液粘度测试目前，我国黏度测试中大局部使用涂-4黏度杯。其原理是利用试样本身重力流动，测出其流出时间以换算成黏度。操作时是用手堵住黏度杯的流出孔，倒入试样，测定从流出开始到流注中断所需时间。我们在实验中也是使用涂-4杯。涂-4杯原理图〔图2-2〕图2-2涂-4杯原理图2.3.2.3纯丙乳液固含量测试按国标，压加热法测定，即将1～2g乳液于105℃的电热恒温枯燥箱中枯燥2h，至恒重，称重计算固含量。乳液固含量S按下式计算：其中：w1为恒重后乳液重量〔g〕w2为枯燥前乳液重量〔g〕2.3.2.4纯丙乳液耐水性测试分别将上述测定完含固量的样品用蒸馏水浸泡3天后，把外表多余的水分用吸水纸吸干，用电子天平再称量，分别记为M1″、M2″……。即可计算乳液的耐水性。耐水性=2.3.2.5纯丙乳液水稀释稳定性测试在10mL试管中，按V乳液∶V去离子水=1∶4比例，在乳液中参加去离子水混合均匀后静置24h无沉淀物为合格。2.3.2.6纯丙乳液Ca2+稳定性测试在100mL试管中，按V乳液∶VCaCl2=4∶1比例配制溶液。在乳液中参加0.5%CaCl2溶液混合，静置24h，无沉淀物为合格。2.3.2.7纯丙乳液凝胶率测试凝胶率〔〕：反响结束后收集聚合体系中的凝聚物，烘干后至恒重，下式计算。式中为凝聚物质量，g；为混合单体总质量，g。2.3.2.8纯丙乳液共聚转化率测定聚合过程中每隔一定时间，用滴管抽取试样0.5～2.0g，置于已恒重的称量瓶中，参加2～4滴5%对苯二酚水溶液，枯燥至恒重，转化率按下式计算：-------t时刻转化率；------起始试样重；------枯燥恒重后试样重；------t时刻起始试样中的单体百分数；------t时刻起始试样中的除单体之外的不挥发性组分百分数。2.3.2.9纯丙乳液膜的耐水、耐酸性测试表2-5漆膜耐水性测定表标准名称GB/T1733-93漆膜耐水性测定法主要原理涂料在使用过程中往往与潮湿的空气或水分直接接触，随着漆膜的膨胀与透水没，漆膜就会出现各种破坏现象，直接影响涂料的使用寿命操作简介将涂有乳液的玻璃片在室温下枯燥后，分别投入去离子水中，5%硫酸溶液和氢氧化钠饱和溶液中放置120h，使玻璃的2/3浸入水中。结果表示观察涂膜是否有失光、变色、小泡、斑点、脱落等现象2.3.2.10纯丙乳液膜耐擦洗性测试涂料的耐洗刷性，指的是，在规定条件下，建筑涂料涂膜抵抗蘸有洗涤介质的刷子反复刷洗而不损坏的能力。我们实验的参照标准是?GB/T9266－88建筑涂料涂层耐洗刷性的测定?。实验操作时，采用天津伟达实验机厂生产的TXY涂料耐洗刷测定仪进行洗刷，直至试样露底，记录洗刷次数。2.4配方确定在查阅了大量与课题有关的中英文资料，设计了多种实验配方和大量实验的根底上，我们在纯丙乳液的研制上取得了令人满意的产品，同时得到了最正确配方(表2-6)。表2-6最正确配方原料名称配比〔%〕甲基丙烯酸甲酯〔MMA〕25丙烯酸丁酯〔BA〕20a-甲基丙烯酸〔a-MAA〕0.9十二烷基苯磺酸钠0.6OP-102.4反响性乳化剂0.5过硫酸钾引发剂0.5去离子水49碳酸氢钠0.4氨水适量研究制得的纯丙乳液，检验其质量好坏的唯一标准就是看性能测试能否到达技术要求。从表2-7所反映的数据来看，该乳液完全到达了技术要求，其耐水性能和Ca2+稳定性更是优异。表2-7.检测结果检验工程技术指标测试结果外观相乳白色液体合格黏度/s15～2021.2固体含量(%)47.0±2.045.67pH值7～87.5Ca2+稳定性通过合格〔5%CaCl2溶液：乳液为1：2〕涂膜外观涂膜外观正常合格枯燥时间(h)≤21.5h耐洗刷性/次≥300耐500次洗刷耐碱性(48h)48h不起泡不脱落耐碱性96h耐水性(96h)96h允许轻微失光和变色耐水性168h第三章实验结果与讨论本次毕业设计主要是通过纯丙乳液的合成，根据单体配比的变化屡次实验，讨论单体配比对乳液性能的影响，总结出最正确单体配比。并对各种乳化剂的用量与配比、引发剂用量、反响温度、pH、聚合工艺等进行分析，最后通过对乳液性能测试，获得符合实验要求的乳液。3.1纯丙乳液合成机理过硫酸钾引发的丙烯酸类单体的聚合是自由基引发机理，可由以下三步基元反响组成：链的引发〔2〕链的增长〔3〕链的终止3.2对反响机理的讨论与分析3.2.1各单体的作用丙烯酸含有极性基团，其亲水性、着色性及附着性能好。甲基丙烯酸甲酯具有一定的外表硬度。丙烯酸丁酯的耐水性、耐碱性、成膜性好，外表光泽性高。以此三者共聚，有利于使合成乳液的涂膜综合具有它们的优点。3.2.2少量乳化剂的作用少量乳化剂并非用以形成作为聚合场所的胶束，而是提高单体在介质中的溶解度，以及使形成的液滴稳定存在于体系中，成为稳定的乳化体系。这样，对混合单体及共聚物的溶解均有利，聚合后能得到粒径分布均匀且细小的单分散性乳液。聚合机理分析由于搅拌，再加上乳化剂的作用，形成了良好均匀分散的乳化体系。引发剂、单体分别以不同的形式存在其中，这样随着引发剂的不断分解，自由基逐步同时在不同相态中进行引发、终止的循环聚合过程，成为一种多相聚合体系。从各相聚合的不同场所来看，介质中分别进行的是溶液聚合，单体液滴中进行的是本体聚合，但整体上宏观来看是多相的乳液聚合。聚合反响过程中，各聚合单位均有乳化剂分子及电核保护，故各自能保持稳定。液滴中的自由基是逐步形成，整个进程是引发增长与终止间歇进行的。一旦乳胶粒形成，无论何种聚合单体，由其自身亲油能力所决定，除外表具有极性基团〔引发剂残基〕外，还必须吸引一局部乳化剂分子包围它，并保持它的稳定，从而形成这样的多相乳液聚合体系〔如图3-1〕。图3-1乳液的稳定状态示意图本体系决定粒子大小的原因，除搅拌操作外，根据动力学理论主要是加快自由基生成速率，从而导致胶粒数目增多，体系趋于微细化。3.3乳液成分确实定3.3.1最正确单体配比该乳液是由MMA、、BA、MAA三种单体组成，通过屡次实验，改变各组分的质量分数，再对得到的乳液进行性能测试，把性能最好确实定为最正确配方，总结出最正确单体配比〔表3-1〕。表3-1单体配比单体名称配比〔%〕甲基丙烯酸甲酯〔MMA〕25丙烯酸丁酯〔BA〕20甲基丙烯酸〔MAA〕0.93.3.2反响性乳化剂的选择与作用机理乳化剂的胶束数量、形态、聚集数与乳液聚合中的聚合速度、聚合稳定性，以及乳液粒径和粒径分布等密切相关，但乳化剂的用量又是影响乳液膜耐水性的主要因素。为此，除了尽量选择低临界胶束浓度、结构中兼有阴离子和非离子的进口优质乳化剂外，又在纯丙乳液聚合中采用带乙烯基的反响性乳化剂〔SVS〕，制得微透明乳液，其粒径为0.1～0.5μm，乳液的Ca2+离子稳定性和耐水性得到大幅度提高。实验中发现，由于SVS既是一种特殊单体，又是一种共聚反响型乳化剂，使用在乳液聚合时，所制得的乳液具有非常好的机械稳定性，可以显著降低乳液粘度和其它乳化剂用量，而且乳液的粘度随贮存时间的变化较小，说明所得乳液具有较好的贮存稳定性。同时，由于SVS是聚合物骨干链的组成局部，可以有效地防止普通小分子乳化剂的外表迁移问题。一般认为，在聚合过程中，反响性乳化剂以共价键的方式结合在乳液粒子外表，也就是乳化剂分子与聚合物分子以共价键结合，而不再靠物理吸附结合。在这种条件下，乳化剂分子不可能出现解析，从而使聚合物粒子在凝聚过程中受到静电斥力和更大的空间位阻作用，使乳液的稳定性得到改善，因而乳液的粘度变化对时间的依赖性较少。另外，聚合物乳液的成膜将不在受乳化剂迁移的影响，这是由于以共价键结合的乳液分子发生迁移几乎不可能，故聚合物膜的耐水性得到了提高。出于产品本钱考虑，经过反复实验，采用进口和国产乳化剂，再配用反响性乳化剂,用量为总量的0.5%。3.4影响因素的讨论3.4.1乳化剂的配比及用量对乳液性能的影响3.4.1.1乳化剂的配比对乳液性能的影响乳化剂对乳液的稳定性和粒径大小有很大的影响。合成乳液的乳化剂通常为非离子型乳化剂和阴离子型乳化剂的复配物，这是因为单独采用非离子型乳化剂，乳液对电解质的化学稳定性良好，但会使聚合速度减慢，且因为乳化能力弱，聚合中易生成凝块；单独采用阴离子型乳化剂，乳液粒径小、黏度大、聚合稳定性好，但在电解质中的化学稳定性差。将两者复配使用，可以产生协同效果，并且用量减少。实验中非离子乳化剂(OP-10)和阴离子乳化剂(SDBS)的配比〔总量为3%，质量分数〕对乳液性能影响见表3-2。表3-2乳化剂配比对乳液聚合的影响乳化剂配比(OP-10/SDBS)乳液外观稳定性(静置3d)1/1颗粒较大局部胶凝,久置硬塑化2/1颗粒均匀较稳定3/1颗粒均匀稳定4/1颗粒均匀，细腻稳定2/0颗粒均匀少量胶凝，稍微分层由表3-2可以看出，随SDBS在乳化剂体系中的比例增加，乳液外观性质和乳液稳定性都呈变差的趋势。根据实验结果确定实验中乳化剂配比为非离子型乳化剂∶阴离子型乳化剂=4∶1。3.4.1.2乳化剂用量对乳液性能的影响乳液聚合理论认为，乳化剂在乳液聚合过程中主要起乳化作用和增溶作用。在聚合起始阶段，大局部单体在机械作用下分散成细小的液滴，外表吸附乳化剂分子；大局部的乳化剂那么形成胶束，胶束内增溶有一定量的单体；极少量的单体和乳化剂以分子分散状态存在于水相中，这种分散体系依靠乳化剂的乳化作用而稳定。乳化剂对乳液聚合的稳定性有较大影响。一般乳液聚合试验中采用阴离子和非离子乳化剂复配的形式，阴离子乳化剂依靠静电斥力作用稳定乳液，而非离子乳化剂那么依靠水化作用稳定乳液。两种乳化剂同时使用的结果可以发挥两者之间的协同作用，从而使乳液具有很大的稳定性。确定实验中乳化剂配比为非离子型乳化剂∶阴离子型乳化剂=4∶1。保持这个比例不变，只改变乳化剂用量，考察乳化剂用量对乳液性质的影响。从表3-3可以看出：表3-3乳化剂用量对聚合稳定性的影响乳化剂质量分数〔%〕凝聚率〔%〕粘度〔s〕乳液外观涂膜性能112.4612.8白色,粗糙发白,透明性差27.8314.9乳白,蓝光透明性较好33.2216.6乳白细腻,蓝光明显,有泡沫蓝光明显,透明性好43.3915.7乳白细腻,蓝光明显,泡沫较多蓝光明显,透明性好53.6714.0.乳白细腻,泡沫较多蓝光明显,透明性好由表3-3可见，随着乳化剂用量的增加，凝聚率逐渐降低，当乳化剂用量超过3%〔质量分数，下同〕时，凝聚率又有上升趋势。这是由于乳胶粒的凝聚与粒子的性质，如粒子的大小、粒子的外表电荷密度等有关。小粒子拥有比大粒子更大的比外表积，即更大的界面能，界面能是聚结的推动力，外表电荷密度是聚结的排斥力。因此随着乳化剂用量的增多，一方面，生成的胶束增多，使乳液聚合过程生成的乳胶粒数目增多，在单体总量恒定的条件下，乳胶粒的平均粒径减小，乳胶粒之间有聚结的趋势；另一方面，乳化剂用量增大，乳胶粒总外表电荷增多，单位乳胶粒外表电荷密度增大，乳胶粒之间产生分散的趋势。因此，乳化剂的用量应该存在一个最正确值使得产生的凝聚率最小。图3-2乳化剂用量对凝聚率的影响由图3-2说明，随着乳化剂用量的增加，凝胶率先逐渐降低，超过3%这一点后又逐渐上升，因此，3%为最正确点，故在本试验中,乳化剂用量应为3%，其聚合稳定性最好。由表3-3可见，当乳化剂用量为3%粘度较大，室温成膜，光亮饱满，乳液稳定，没有凝胶。对于同种乳化剂，在一定范围内用量越大，乳胶粒外表覆盖量越多，所具有的静电或立体稳定作用就越强，聚合物乳液的电解质稳定性就越高，但用量过多，乳液稳定性也会下降，而且还会出现大量泡沫，需要更多的消泡剂，影响涂膜的耐水性和耐冲刷性；乳化剂用量过低，单体缺乏以被乳化而分散在水中，易产生絮凝现象，成膜性差。图3-3为体系粘度与乳化剂用量的关系。图3-3乳液粘度与乳化剂质量分数的关系图3-3说明随着乳化剂用量的增加，粘度先逐渐升高，超过3%这一点后又逐渐降低，因此出现一个最大值，即乳化剂用量为3%时为最正确值。此时乳液性能最正确。3.4.2单体配比对乳液性能的影响本实验所用的单体中，MMA为硬单体，BA为软单体，α-MAA为起交联作用的官能性单体，考察了α-MAA的用量和软硬单体的配比对乳液性能的影响。(1)α-MAA用量对乳液性能的影响α-MAA用量〔以占单体总用量的百分比计〕对纯丙乳液性能的影响见表3-4。由表3-4可见，在其它条件不变的情况下，其涂膜的耐水性随α-MAA用量的增加而下降，涂膜外观较差，这是因为α-MAA中的-COOH是亲水性基团，适宜的α-MAA用量为2%较好。表3-4α-MAA的用量对乳液性能的影响α-MAA用量/%耐水性外观4差好3.5较差好2.8较好较好2好较好1.5好较差〔2〕软硬单体配比的影响硬软单体配比对乳液性能的影响见表3-5。由表3-5可见，以5∶4配比较好，该实验所使用的单体配比〔质量比〕为MMA∶BA=25∶20。硬单体可以赋予涂层较高的玻璃化温度、强度、硬度和一定的光泽，同时涂层耐刮擦、耐玷污，但硬单体含量高时，乳液的颗粒粒径大，在水中形成乳液不稳定，易结块析出；过多时，将使聚合物的内聚力下降，硬度上升，耐水性变差。软单体赋予涂层柔韧性和耐水性，从而使聚合物在低温下有良好的使用性。软单体含量高时，乳液粒径减小，水中形成的乳液稳定，涂膜的柔韧性、附着力提高，但当软单体含量过高，可造成涂膜硬度和强度下降且膜太粘，不易枯燥，不耐洗刷和污染，难以用于涂料，根据不同的要求，适当调整硬软单体的配比〔质量比〕，可得到综合性能较好的涂膜。表3-5不同硬软单体配比对乳液性能的影响硬/软单体乳液外观乳液稳定性耐水性3:2好好差7:5较好好较好5:4好好好1:1较好好好5:6好好好3.4.3引发剂用量对