醋酸项目过程手册改

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词液中两的两新铂电糕极有茎一电蒙位差棚，当胀溶液究中存器在水剧时，雪阴极字极化降阻止突电流私通过细，由觉阴极洒去极耀化伴避随着蛾突然馒增加塑的电曾流〔具由合映适的屋电装飞置示旬出〕下指示樱滴定臣终点疤。堆5.互2应样品饥中水旁分的涨测定旦捏艘姿服碧俯衔舰颈淋狮篮茂塑歇疼引荷梦工缘王称替脑错尤疗参苦缝且魄溜绳数皂籍采旺鞋东艰顿6周.乓结果摩计算悦式中撑：报X注—甘被测坐样品烦中水抛的百秘分含迫量，鼻%；薯V泊1盈—铺滴定赶样品血时卡栽尔槽·赶费休赖试剂井的用般量，寨mL喉；讲m浓—内参加揪液体某样品烧的质呆量，时g；凳T韵—挥卡尔让·稿费休期试剂放标准叔滴定陪溶液吴的水择当量出，忘mg贷/崖mL研。吵反响巡液中御的铁执含量艺的测把定栗——弓分光胖光度晚法稻1诞.元适用河范围矩本方拦法适射用于柱原料框、反差应液蔽和产虾品液乘醋酸托中铁撇的测胡定。挖2棒.法方法抛提要婚盐酸气羟胺第溶液铺将痕Fe伴(I饰II风)扫复原诞成辩Fe额(I段I)愉，F概e(慧II鱼)告与邻抛菲罗嗽啉生想成稳卡定的预红色速络合玻物，熟在波撤长王51低0n剪m悬处进软行光晴度测楼定。抢3梨.陷试剂秤及溶贪液幸3.仆1羞盐酸各：优遥级纯农；豆3.它2雪硫酸毙：优逃级纯隔；腔3.物3铁氨水榨：分咸析纯羡；狸3.材4教乙酸颂钠：坏分析值纯，沙20刮％；寇3.朵5觉硫酸袄亚铁纲铵：蚁分析规纯，病10龄％；萄3.故6倾盐酸捉羟胺海：分魄析纯缘，读10嘴％；姑3.附7厦邻菲己啰岂啉：考分析秃纯，默0.修12乓％；远3.药8泻邻菲怖啰缸啉溶你液的糖配制晌：庭准确毒称取色0.圈12搜g起〔准奴确至步0.施00厚02似g奖〕邻透菲浪啰痕啉于前10精0随mL霸水中银，可笨在数70度～熊80翠℃蛇的水悟浴上梅加热骄使之兔全部纠溶解宅；局3.松9姓铁标帜准溶阴液顺3.形9.齐1误溶液拢A幅的配柴制：味准确裁称取学［梁(N屯H萝4喉)牙2败Fe右(S蚀O房4垮)撤2特·克6H投2冻O织］堆0.炉70恳20易g款〔准隆确至批0.肢00诵01潮g净〕，涛于脏10膛00蝶mL枪容量功瓶中杰，加裹少量鲜水后浆加详5起mL到浓硫亭酸，迫待全甲部溶趋解后苏用水熔稀释生至刻框度，抽混匀雷，此海溶液专含铁菊0.富1m窑g/球mL箱(拌有效壳期蚊1犁个月翅)腾。服3.式9.关2谅溶液励B掘的配巧制：汁用移坑液管出准确贝吸取钻10迅mL颤溶液述A现于桃10非0凡mL闭容量梢瓶中液，用漆水稀少释至壶刻度对，此诵溶液度含铁周0.查01必mg崭/海mL羽。此族溶液后在使继用前优制备秤〔当顶日有姥效〕谦。滨4用.简仪器卸分光末光度赖计。掠比色摔皿。说5膛.青标准忍曲线水的绘欣制贯5.干1纲在冈50建mL挤容量趣瓶中勺分别倾参加番铁标由准溶禾液血B众0.暗0谈、讲1.麻0秩、是3.盒0咐、贝5.木0抱、损7.谊0幼、英9.烫0正和暂11炮.0竭mL舅，相水当于亡铁含阻量分孝别为松0匪、凳0.稻01训、喉0.姑03叠、培0.蔑05捧、且0.纲07鸣、英0.骂09顶、牛0.拥11丧mg离，然椒后分蚀别加震入耽10鲜％的筹盐酸奖羟胺右2搬mL雅，放非置岔5m仅in蹄后加赔入驰20捷％乙右酸钠转5朗mL扯和荣0.狼12汪％的两邻菲躁啰能啉从2山mL清，用就水稀罗释至损刻度你，摇纸匀，供放置帆20剖mi决n回后进白行光考度测划定。距5.挠2揭光度敏测量伤时以矿空白召作对贱照，盘在印51均0n晃m厉处，散用汁2c茅m已比色景皿，顷测定肃不同县铁含载量的喉吸光祝度。颗5.端3盘用纵骗坐标暂表示女相应悼的吸妨光度鞠，横尊坐标先表示业在拆50博mL拜容量爪瓶中谅参加庆铁标锻准溶日液中笼铁的沉量〔网mg扭〕，朵制作拆工作气曲线里。惹6敏.割分析颜步骤俯取诵10樱0巩mL壳样品倡〔称驼重，神准确妖至礼0.暖01碰g遮〕于盒瓷或掠玻璃节蒸发团皿中赔，在木沸水藏浴上售蒸干炒，残绞渣用火1封mL幅盐酸雄溶液况〔栋1慈：椅1球〕溶森解，伟注入灶已称怀重的羽50留mL船容量踪瓶中须，用顺水稀幼释至资约背30谢mL纺。溶拼液僻pH宋值应阻在香3呢～很5咸，否群那么可慌用稀先盐酸逮或稀趣氨水壶进行演调解爪，分屈别加情入枣10崭％盐旷酸羟肌胺烛2呢mL草，放诊置肿5m矩in充后加驱20闹％乙麦酸钠那5惜mL垂，然抓后分信别加者入浇0.井12科％的郑邻菲标啰演啉耕2只mL丰，用奔水稀壤释至球刻度降，摇化匀，通放置毛20予mi筛n充后进紫行光航度测木定，爸同时霸作空楚白试呢验。泪7唱.排结果假及计附算能参照链标准蔑曲线志，根骄据样啊品溶压液的贴吸光酸度查敲出铁疯的量惹，样笨品中帅Fe怪〔浅%脉〕按涨下式掠计算渴：谣X墙＝础＝着式中丛：矿m身—宗样品棋溶液之中铁闪的量青，莫mg爷；尤G柱—研样品刷重量扒，露g豆。锁反响叮液中办总硫骡含量奥的测座定陆—掘—聚化微堤库仑唇法蜘1筝.少适用跪范围利本方呢法适遮用于刊液体驴样品代中总膜硫的钞测定窝。数2淡.猾方法栗提要翻试样匹由载泼气带涉入燃与烧管摧与氧植气混答合并胀燃烧剃，碳肾氢化冶合物蚕燃烧画生成蜡二氧遥化碳虹和水冬，硫悄大部油分转涌化为膛二氧团化硫供，小重局部莫生成伍三氧纹化硫蜘，燃以烧产残物随查后进茅入滴假定池本，与闲池内验电解言液中咱碘三膀离子贞〔干I料3垄－荡〕发遗生如种下反啊应：免SO痒2矿+I域3妇-叮+H附2摘O垫SO桥3禽+3替I老-践+2太H坛+龟由于邀电解海液中新I述3扒－银被消赞耗，蓄指示所电极挤对间薄的电矛位差靠发生遍变化逝，随足即电炸解电讯极对陵有相精应的汉电流凤通过迁，在猎阳极咐发生硬如下跌反响采：健2I离-氏－尝2e野I苦2菠I赠2计+I位-谈I徒3塌-提当电贡解产严生的检碘三哲离子躁〔足I帆3饺－现〕使检电解闲液中贤I倍3雄－舟恢复沫到滴兔定前蛇的浓拼度时析，电穗解电醉极停钱止工虽作。症此时毅所消圆耗的湿总电平量与泉试样渡中硫井含量售有关叫。根泄据法沸拉第贤电解煎定律累及通史过标考样的厘标定构即可阴算出订试样梨中硫仔的含污量。蓬3滔.姥主要姑试剂烦及设滩备破3.逝1北试剂地和溶获液撤3.剑1.三1座碘化棚钾：映分析念纯。州3.划1.旋2垂冰乙砍酸：笋分析呆纯。违3.忍1.律3滋噻吩序：纯景度不驻低于均98商％，欣密度棍1.幻06慰2g固/推mL绕。阻3.眠1.擦4婆正庚甘烷：耀光谱特纯，凯密度长0.馒68头7g跃/冻mL便。利3.益1.批5暂蒸馏门水：舌临用坊前煮壮沸脱卧氧〔物或二没次蒸撇馏水染〕。惜3.押1.姿6钉载气冈：氮车气〔们N糊2河〕，熔纯度拴大于谅99偶.9愉9虎％。榨3.伴1.枣7螺反响再气：伙氧气皆〔镰O鼠2煤〕，慕纯度死大于饲99午.9攀9餐％。丸3.棵2判电解腥液惩3.窑2.叉1产10眨％乙搞酸溶惩液：皮量取帐25罩mL挑冰乙板酸，设稀释乏至阿25放0状mL揪。储3.怠2.挺2握称取术0.伙5g里碘化伤钾加饼入少卵许蒸码馏水旺溶解盖，加口入茫4挨mL缩1垄0麻％乙轿酸溶梯液，膨用蒸鸡馏水章稀释慰至早10奴00就mL航，摇话匀。锄存入冷阴凉妈处，领使用橡期不胡超过卧1勉月。步3.元3阶微库费仑仪绵能满泰足最哑小检乡测硫承浓度哪≤重0.垦1m史g/当kg议的微趁库仑值仪均崖可使搅用。熄3.隙3.瞧1撕燃烧亏炉牧包括驳温度犬能调杰节控杯制的跌三个雄不同撤的电冈加热焦区：少预热吨区温输度要跃保证叨试样肯完全耗气化暖〔液架体样堵品〕违；燃柴烧区光温度奥保证桑试样丰燃烧悉完全伸并尽运可能脑有利歼于二渡氧化碎硫的伞生成它；出患口区底温度虫保证优试样惧燃烧良生成导的产布物无鞋变化档地进面入滴誉定池浊。脊3.昆3.野2后石英粮燃烧京管喂燃烧俯管装尾在燃郊烧炉息内，今试样恶注入灿口用寻硅胶秧垫封霞闭，胃出口链与滴琴定池厦进气矮口相锅连接桑。箩3.临3.低3毙滴定详池广由玻肝璃烧柱制而霞成，滔池中注盛有银电解戒液，会并插昏入一棍对电答解电芳极和湿一对辈指示述电极教。敢3.风3.唉4冰微库稼仑计柔；败3.饭3.丛5劈电磁接搅拌澡器。麦3.侨4婶进样弟系统黑液体阔进样朵用微困量注薄射器融或自某动进阴样装错置。扯3.范5版记录母系统牛记录泊仪、洒积分份仪等玩之一俩。浆4顶.穷测定尾步骤估4.同1毯仪器框操作受4.膏1.蛛1转将洗雄净、驳烘干什的石诉英燃勺烧管硬装入乡燃烧羽炉内杰，连甚接载锦气和木反响胖气管停线。箱4.钉1.耀2要用电浮解液柿冲洗救滴定井池区2丧～拐3抄次，百然后光将电块解液威注入泛滴定位池中脖，液丈位应农高于店电极赛约棉4m陪m件。放防入搅虚拌子音，并缩将滴狭定池脸置于垂电磁求搅拌那么器上送，再胃将滴丸定池蹲进口赚与燃束烧管葡出口抽相连巷。最糟后将猴指示伙电极碑对和耕电解垒电极蔽对的灭引线假分别跟接至湖微库召仑计落的相显应接盼线端烧子。弓4.盒1.馅3阵接通苏电源样与气锹源，勉并将约炉温岂气体才流量祥及微献库仑见计调慰节至艳下述蹲操作勉条件紧。俘反响榴气流伞速：沾14网0主mL千/m改in顾载气驻流速控：硬16扯0须mL盖/m丈in霉燃烧飘炉温燃度：盗预热蝇区你60轻0贯℃汁、普燃烧圣区示80臣0畏℃帖、弦出口拢区：票70毫0复℃摊工作洲电位方：变20索0m明v贷左右匆4.思1.廊4锁开启界电磁真搅拌贵的电津源，击调节筑搅拌卧速度宏至形丘成轻燕微漩浇涡。演待指唇示电沾极对切间电砍位差鹿恒定蹦于工牲作电释位后房，即熔可进修行测鼻定。阻4.吓2成效正戚4.共2.逢1说有机须硫标傻准溶皂液象称取担一定虑量的粮噻吩丸，准禾确称牺取至栏0.模00带01押g尝，用连正庚方烷稀社释至妥一定类的体录积，亡摇匀狐。标其准溶腰液中践硫含馆量按赵下式敌计算巾。X=尺式中偏：宝X因——菌标准球溶液锁中硫射含量妈，茄mg逐/L箱〔杰ng缴/驼μ堂L尖〕；宜m云——呜噻吩缓的质雾量，赶g失a被——符噻吩册的纯汗度；挂M恭——掘噻吩江的分华子量思，存84祝.1晓4酿；声V搜——急正庚登烷所气稀释偷的体常积，妨mL兴；临32象.0拉7瞒——制硫的迅原子纸量。很4.补2.健2毁有机困硫标沙准溶丝液的贵稀释绞将有斧机硫俱标准师溶液脖按所稼需标炸准溶妇液的弱浓度卡进行晕稀释怜。选4.拦2.弱3捞硫的鞠回收洪率测曲定摘先用间10屋μ撕L例微量估注射跟器吸扑取约植8咏μ品L彼的有北机硫斗标准资溶液墨，擦它干针律头，不然后捡将针瓶芯慢洽慢拉汗出，瘦直到茎液体锁与空淋气交嗽界的格弯液售面对侨准在秧1芒μ希L怜刻度尘处，枯记下瑞针芯金端位捐置的遭读数骂V括1样，进可样时帮针头翼一定逮要插掀至预竭热区望，匀培速〔连4床～驳5坡μ孤L/上mi晶n谋〕进焰样，喷至针说芯接却近撞1孩μ筝L功刻度剩时停拉止进痰样，谣拉出安针芯希，使鼓液体影和空禁气的乘弯液漏面每过次对骄准在逝1袋μ百L趣处，抵记下向针芯翠端位枝置的把读数鸦V到2梅。进捎样后窜，指裁示电毒极对妙间的阶电位及差发素生变眉化，苹滴定卷至恢扔复原教来的个工作浅电位坊，记瓶下库除仑计酱的读味数。软硫的飞回收纵率按拿下式刚计算仅：F=渡式中缠：闹F死——兰硫的米回收么率，骑％；在W婆——讲微库咐仑计皇显示贷的硫渔含量路，神ng雨；闸X屈——哨有机倦硫标粱准溶贪液中服硫含驻量，罚ng介/庭μ漫L之；娃〔棋V文1如－段V崇2洽〕杆——暖注入稻的有矿机硫冻标准腾溶液仇的体嗓积，氧μ生L访。火每个裂标样省至少灵重复拢测定臭五次鼠，取涌共同堆收率曲的算遭术平杏均值沃作为保校正窑因子梨，回惨收率前应在第75尊%目～识11秋5%炎之间摄。搅4.勉3泛试样未分析华用微敬量注千射器塑直接障进样乡，试悼样中扔总硫吉含量苹按下宇式计熔算：绝X毕1饼=穿式中尸：时X睁1遮——娃试样豆硫含伐量，似μ宪g/等mL班〔借ng嚷/样μ研L翅〕；来W煌——咬微库孝仑计迫显示录的硫叛含量筒，宿ng弄；破V如——叠注入伏试样幅体积栏，必μ烛L惠；似F料——扫硫的进回收解率，怀%虹。孙5焰.稿说明饺5.垂1兄仪器会操作午条件拌可以骑根据暴具体豆仪器镰的说浮明书羽确定叹。驻5.袭2心应定触期校厅准回拌收率悠。胀反响定液中秃微量蜂铑含黄量的扁分析环〔一针〕浑——涛原子律吸收木光谱享法西1.午方法程提要汽：舌样品骆经前备处理尽后制米成稀两酸溶意液，沉直接嫁导入苍原子糖吸收调光谱嘉中，伏用空席气－攻乙炔唐火焰澡原子枯化，下在救34劝3.喂2n盲m佣处测议定，密其吸犯光度锤与铑各离子揉浓度司成正食比，互与标督准系湖列比片较确律定铑睬含量浸。光2.盼试剂或分析惭中所罚用水穗应符竹合国吃家标地准二原级或案三级毕水的蚁规格降。过分析愧中所吉用试圈剂的阵试剂鲁的纯榆度在腰分析妇纯以芝上。套2.返1祝溴水障2.歼2口氢溴巧酸蜘(4度8%羽)斤2.险3俘硫酸俊：友1+蓬1把溶液鞋2.伍4清5%镰次氯急酸钠绸水溶止液盏2.苹5启铑标内准溶趋液燃2.丘5.扭1钳铑标鱼准贮本存液暖：豪10诉00附μ些g/挡mL购。铜称取旱金属往铑粉使〔宪99旺.9顾9扬％〕瞎0.妹10堪00朽g延于聚辨四氟攀乙烯琴密封扰消解社罐中遵，加嫌入氢酬溴酸俗〔渴48责％〕便10及mL承和溴恨水降1浩mL咱,途拧紧盐罐盖毫，于姻13愚0砌℃暖恒温持炉内康保温胸过夜哗。取经出冷旁却，必溶液赔移入达10拉0明mL验容量朱瓶中免，用帜水稀朋释至创刻度坐，摇发匀，裤备用呀。智2.敞5.劲2场铑标滥准工集作液别：俗50殖μ竟g/傲mL型。歉吸取扩铑标战准贮术存液撕5.迟00副mL忆，置蒙于挡10捉0哲mL置容量袭瓶中宾，用劣水稀越释至衔刻度债，摇辣匀。们3.妹仪器厦与设逐备目3.壮1狱实验铜室常逃规设杆备。胞3.井2倚原子融吸收御光谱日仪。球3.崖3放空心根阴极鉴铑灯睡3.樱4喘特制廊的聚跳四氟侄乙烯酬密封死消解岸罐。搞3.羊5涨恒温羡炉狼4宅.同分析贡步骤常4.忙1鞋建议座操作济条件偶元素剑波长余nm胜狭缝予nm捆灯电第流m法A熄火焰猾稳定胃s析空气称流量寻L竞·严mi庆n-掉1厉乙炔承L浸·昂mi锯n-谢1翻负高评压-城V昌Rh松34曲3.奸6虏0.献4浩7此4侨5.寒0屋0.棍95沈56绞2紫4.难2玻标准傻系列健溶液恢的配复制楼吸取衔铑标煤准工输作溶抱液菌0质，诚1.度00碰，雄2.誉00叙，郑3.棉00映，制4.膛00更，山5.埋00塔mL涝，分忍别置驶于滑50眨mL喘容量冈瓶中搜，加擦硫酸任溶液旷〔放1爹：气1赖〕决8慕mL爱和次俩氯酸擦钠水党溶液喜〔索5欧％〕践4伐mL场，诊以水穗定容惨，混招匀。剖此时悔标准怎系列骑溶液维中的乌铑的来浓度坦分别歇为卷0台，脊1.质0吩，阿2.骄0墙，煮3.果0第，络4.烟0杠，每5.性0u古g/咳mL龙。接4.拘3你样品赤溶液塔的前后处理剂和配但制捞根据江不同屋的样条品来姻源称撑取样皂品约要25滚～叙10页0g哈〔准染确至租0.匪01乖g蒙〕样齿品于虎烧杯狡中，赏将烧庄杯放朗在加惧热板势上使蜂溶液鸟蒸发膀至近宅干。督加热些浓盐荣酸谨1源mL畜溶解僵烧杯烧中残量留物计，再图参加病浓硝背酸数胆滴，户重新侨加热君煮沸躲1m与in掠。取情出冷狭却，糠溶液宫移入移50咸mL拒容量岁瓶中防，分甘别加牺入硫驴酸〔滨1膜：注1骆〕狭8棒mL屈和次倚氯酸财钠水母溶液委〔刺5痰％〕劫4钉mL昏，筛以水聪定容饰，混卸匀。泽同时港配制丝成试冷剂空摔白溶躺液。禾4.鹅4络测定崭将配哑制好均的标逆准系熊列溶剂液、减样品智溶液摔、试愧剂空垃白溶桂液分竖别导银入空覆气－惧乙炔孤火焰括原子停吸收慕光谱孟中，锹以铑培元素宿空心代阴极尊灯为谊光源辉，在博波长股为收34洲3.辈6n肝m枕处调编整遮仪器死于最棕佳工捏作条召件，脉分别胜测定叛各自晚的吸筐光度毯。以坑标准铜系列伴中铑辅的浓杠度铅为横贵坐标妇，吸风光度势为纵肉坐标扇，绘够制标潮准工粥作曲担线。录根据岭样品比溶液店吸光冷度，竭减去眯空白义溶液共的吸娘光度苦后，备从标舱准工蹄作曲勺线上群查出谜对应绒的铑疲浓度疾。科5纽.少分析厉结果掠的表鲜示缘式中阴：央X桐——慨样品震中铑得的百磨分含陡量，愿％。催C删——办从曲靠线上冒查出固的样技品溶进液的遗浓度航，勤μ闯g/圈mL枣。奶50泻——烘样品严溶液重的定批容体坏积，活mL骆。苦m蠢——佳称取蒙样品牲的质华量，丙g利。娘反响蒸液中贵微量再铑含叼量的笑分析水〔二筝〕晌——神分光洗光度鸽法亩1蓄.活方法愉提要奔样品耗经前匠处理镇后制侍成稀橡酸溶雪液，育Rh稠(I坛II假)删与碘廊化亚厨锡形惨成棕岭红色朽络合毙物，修在液44沙0脚～送46更0n早m咐波长寒范围顷内进鸡行光砌度测惑定。管吸光晓度与豪铑离羽子浓额度成翅正比季，可爱准确诞测量件铑含白量。禽2倦.羡主要讯试剂贡和仪冤器