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文档简介

实验旋光度和折光率

的测定药物化学教研室

一、实验目的

1.掌握旋光仪和阿贝折光仪的使用方法。2.了解手性化合物的旋光性及其测定的原理、方法和意义。3.了解折光率的意义和用途。

二、实验原理(旋光度)

1.定义:旋光性:手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质。旋光物质:具有旋光性的物质称为旋光物质,或称为光学活性物质。旋光度(α):偏振面被旋转的角度右旋体和左旋体:若手性化合物能使偏振面右旋(顺时针)称为右旋体,用(+)表示;而其对映体必使偏振面左旋(逆时针)相等角度,称为左旋体,用(-)表示。

比旋光度:手性化合物旋光度与溶液浓度、溶剂、测定温度、光源波长、测定管长度有关。因此旋光仪测定的旋光度α并非特征物理常数,同一化合物测得的旋光度就有不同的值。因此为了比较不同物质的旋光性能,通常用比旋光度来表示物质的旋光性,比旋光度是物质特有的物理常数。2.测定方法:手性化合物的旋光度可用旋光仪来测定。实验室常用目测或自动旋光仪。旋光度的测定可以用来判断手性化合物的纯度及其含量测定。(3)外形

(4)测定(三分视场)从目镜中可观察到的几种情况:(1)中间明亮,两旁较暗。(2)中间较暗,两旁较明亮。(3)视场内明暗相等的均一视场。

测定时,旋转手轮,调整检偏镜刻度盘,应调节视场成明暗相等的单一视场,读取刻度盘上所示的刻度值。

读数(同游标卡尺):刻度盘分两个半圆分别标出0一180°,固定游标分为20等分。读数时,先读游标的0落在刻度盘上的位置(整数值),再用游标尺的刻度盘画线重合的方法,读出游标尺上的数值(可读出两位小数).三、实验步骤

1.待测溶液的配制(已配制)配制5%,10%,15%,20%,X%的葡萄糖和10%果糖溶液。

2.装待测液(已装好)

洗净测定管后,用少量待测液润洗2—3次,注入待测液,并使管口液面呈凸面。将护片玻璃沿管口边缘平推盖好(以免使管内留存气泡),装上橡皮填圈,拧紧螺帽至不漏水(太紧会使玻片产生应力,影响测量)。用软布擦净测定管,备用

(如有气泡,应赶至管颈突出处)。3.旋光仪的零点校正

旋光仪接通电源,钠光灯发光稳定后(约5min),将装满蒸馏水的测定管放人旋光仪中,校正目镜的焦距,使视野清晰。旋转手轮,调整检偏镜刻度盘,使视场中三分视场的明暗程度一致,读取刻度盘上所示的刻度值。反复操作两次,取其平均值作为零点(零点偏差值)。

4.旋光度的测定

换放盛有待测样品的测试管,按上述方法测其旋光度值,重复两次,取其平均值,由葡萄糖溶液的旋光度作图计算未知葡萄糖溶液浓度。

四、数据处理1、测量数据要签字,附在实验报告后面。2、最好用坐标纸绘图(求X%)。12平均值实际值蒸馏水5%葡萄糖10%葡萄糖…….折光率的测定折光率是有机化合物最重要的物理常数之一.作为液体物质纯度的标准,它比沸点更为可靠。利用折光率,可以鉴定未知化合物,也用于确定液体混合物的组成。物质的折光率不但与它的结构和光线有关,而且也受温度、压力等因素的影响。所以折光率的表示,须注明所用的光线和测定时的温度,常用ntD表示原理一般地说,光在两个不同介质中的传播速度是不相同的,所以光线从一个介质进入另一个介质,当它的传播方向与两个介质的界面不垂直时,则在介面处的传播方向发生改变,这种现象称为光的折射现象。即:

若介质A是真空,则定其N=1,n为介质的绝对折光率,则操作分别测量乙醇、丙酮、松节油三种样品2-3次,取平均值。1、对光(略)2、恒温(略)3、校正(略)4、松开锁钮,打开棱镜,滴1-2滴样品在玻璃面上,合上两棱镜,转动刻度盘罩外手柄(棱镜被转动),使刻度盘上的读数为最小,调节反射镜使光进入棱镜组,并从测量望远镜中观察,使视场最明亮,再调节目镜,使视场十字线交点最清晰。再次转动罩外手柄,使刻度盘上的读数逐渐增大,直到观察到视场中出现的半明半暗现象,并在交界处有彩色光带,这时转动消色散手柄,使彩色光带消失,得到清晰的明暗界线,继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。从刻度盘

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