白酒的检测方法及步骤样本

资料内容仅供您学习参考，如有不当或者侵权，请联系改正或者删除。白酒的检测方法及步骤(工作站用)设备:GC-型气相色谱仪气相色谱仪操作步骤

一、开机:

1、先检查氮气减压器手柄是否处于旋松状态(应是旋松状态),以防止冲坏减压器。然后打开氮气钢瓶总阀,再调节减压器手柄,减压器压力调至0.4Mpa,色谱仪器上载气压力开至0.16Mpa。

2、打开色谱仪器电源。

(1)按”设定”键,设定OV(柱室):115℃,DE(检测器):130℃,IN(汽化室):140℃。仪器具有存储功能,此步骤只在初次使用时设定即可。

(2)按”灵敏度”键,FSE---3(以安装调试时为准),按”衰减”键,FAT---3(以安装调试时为准)。

(3)按”加热”键仪器自动升温,待恒温后,打开氢气钢瓶,减压器压力开至0.2

Mpa;打开空气钢瓶,减压器压力开至0.4Mpa,开气方法与开氮气瓶一致,即步骤1。

(4)仪器上空气压力开至0.07Mpa,氢气压力开至0.1Mpa左右,点火,用扳手看看有水蒸气吗?待火点着后,再缓慢的把氢气压力降至0.03Mpa,查看火焰是否仍着。

(5)打开电脑,在线工作站,按”数据采集”键,按”查看基线”键,查看基线,用仪器上的粗细调旋钮,把电压调至0mv,待基线走直后,再按一下”查看基线”键,停止查看基线,即可进行分析。。

二、白酒内标法操作步骤:

(1)进白酒混标1μL,按”采集数据”键,待峰全部出完后按”停止采集”键。(此谱图序号假设为A0001)

(2)按”方法”键,”组分表”键,”谱图”键,选中谱图序列号A0001,”确定”,”全选”,拖住内标峰的序号把内标峰拖至首位,输入峰名,内标峰栏改为”是”,输入内标物纯量:0.711(以混标实际浓度为准)。然后依次输入下列各要求组分的峰名。”采用””OK””校正””组分含量”,依次输入各组分浓度,”OK”

”加入标样”重新选中谱图序列号A0001,”确定””校正完毕”自动求出校正因子。

(3)按”组分表”内标峰的内标物纯量,改为”0.352”(此数为白酒样品中所加的实际内标浓度),”采用”。

(4)进待测酒样1μL(吸10mL待测白酒加入0.2mL内标样,混合均匀即可)。按”采集数据”键,待峰完全出完按”停止采集”键,按”预览”键,查看结果。如需打印,按”打印”键即可。

一定保证所有的进样的时间都要一致,

甲醇

杂醇油:异丁醇+异戊醇

总酯:乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯

一定注意单位的换算,我们打出的单位是g\L

1g\L=0.1

g\100ML

三、关机

先关闭氢气钢瓶,空气钢瓶,按”停止”键,按”显示”键,显示OV(柱室温度),待OV(柱室温度)降至40℃以下关闭氮气钢瓶,关闭电源。

注意:

1

不可断气操作。

2

经常更换汽化垫。

3

操作过程中突然断电,要把空气,氢气钢瓶关掉,过2~3小时后把氮气钢瓶关掉!

带下划线处的数值以安装调试时所调为准。

在操作中一定要耐心

细心!![求助]气相色谱检测白酒标准样品出现的问题各位前辈,小弟刚刚接触气相色谱检测仪器,有一问题向大家请教,望大家能够给予关注和解决。问题是:我们的气相色谱检测仪器型号为GC122色谱柱为白酒专用不锈钢填充柱。常见:130C最高:150C一星期前开始做白酒标准样品,效果还能够,可是不理想,我想多做几个,找到最好的作为标准。可是从三天前开始出现了奇怪的事情。各项条件相同,可是出的峰少了两个,标准为十四个峰,现在只出十二个峰(除了杂质峰),无论是调节温度,还是程序升温,调高或调低载气都无济于事,最后我又换了一只标准样品,还是不行。请各位帮我解决!!!甚急!谢谢!!

从楼主的色谱图看,效果确实不怎么好!

楼主应该是以乙酸正丁酯作内标来计算的吧!

从出峰时间及峰的分离度来看,楼主的仪器条件设置还是有问题的!乙醇峰出峰时间太晚,可能会将其它峰掩盖。

楼主首先检查一下仪器有没有漏气的地方,柱温设为100度,载气压力调到0.1--0.15MPa,看看效果怎样!温度是不是太高了啊!你就用白酒专用填充柱上给的测试条件就完全能够做出来啊,没必要150啊!要是条件合适,做标样还这样的话,你就换一根柱子,如果好了,就说明是柱子有问题了,把柱子老化一下,老化完要还不行那就得换柱子了;如果换柱子也不好的话,就说明问题出在仪器上,你就要检查仪器是不是有漏气、检测器和进样口是不是有污染、进样针有没有问题。

相信经过这样细致的检查,你一定能找到问题并解决它!从图来看,各组分保留时间大幅提前了,导致乙醇附近的峰被乙醇遮盖没有分离开。不知道楼主的条件(温度、流量)有没有改变,如果都没有那么柱子可能性能下降了,看看老化有没有效果,或者换个新柱对照一下就知道原因了。

还有,如果降低柱温的话分离还是能得到改进的,楼主能够试试看。对不起!两位老师,是我没有说明白,我用的是白酒专用不锈钢填充柱,一般都用恒温检测100°C第一个谱图,是程序升温,一阶段50-71°速率3°二阶段71-102°速率3°。峰效果虽不好,但峰出的完全,除乙醇峰共13个。第二个谱图是恒温100°C,峰的效果好,但只有11个。我尝试了很多温度和调整载气流量甚至清洗了检测器和进样器,均无效果。反而峰出的更少了!峰形分离效果的确不好,漂移很严重,我们也是做白酒检测,不过我们用的是毛细管色谱柱,分离效果相当好,建议楼主用毛细管柱试试!个人觉得还是用