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文档简介
氧弹法测燃烧热燃烧热的测定【实验目的】1、明确燃烧热的定义,了解定压燃烧热雨定容燃烧热的差别。2、掌握量热技术的基本原理;学会测定萘的燃烧热.3、了解氧弹量热计的主要组成及作用,掌握氧弹量热计的操作技术。4、学会雷诺图解法校正温度改变值。【实验原理】物质的标准摩尔燃烧热是指1mol物质在标准压力下完全燃烧时所放出的热量。在恒容条件下测得的1mol物质的燃烧热称为恒容摩尔燃烧热(Q),数值v,m上等于燃烧过程热力学能变化(ΔU)。在恒压条件下测得的1mol物质燃烧热称rm为恒压摩尔燃烧热(Q),数值上等于等于燃烧过程的摩尔焓变(ΔH)。若参p,mrm加反应的是标准压力下1mol物质,则恒压热效应ΔH即为该有机物标准摩尔燃θmr烧热ΔH。θmc若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理,则有下列关系式:Q=Q+(ΣV)RT(3-4)p,mV,mB本实验采用氧弹热量计为测量仪器。氧弹是一个特制的不锈钢容器,耐高温、高压、腐蚀,密封性好,是典型的恒容容器。测定时样品应压片,防止充氧或燃烧时飞散。量热反应测量的基本原理为能量守恒定律。热是一个很难测定的物理量,热量的传递往往表现为温度的改变,而温度却很容易测量。在盛有定水的容器中,样品物质的量为n摩尔,放入密闭氧弹充氧,使样品完全燃烧,放出的热量传给水及仪器各部件,引起温度上升。设系统(包括内水桶,氧弹本身、测温器件、搅拌器和水)的总热容为C(通常称为仪器的水当量,即量热计及水每升高1K所需吸收的热量),假设系统与环境之间没有热交换,燃烧前、后的温度分别为范文
T1、T2,则此样品的恒容摩尔燃烧热为:QC(TT)(3-5)2n1Vm,Q式中,为样品的恒容摩尔燃烧热(J·mol);n为样品的摩尔数(mol);-1v,mC为仪器的总热容(J·K-1或J/C)o。图1氧弹量热计构造示意图图1、氧弹图2氧弹构造示意图-厚壁圆筒;2-弹盖2、内水桶(量热容器)3、电极、温度4计5、搅拌器、6恒温外套-螺帽;4-进气孔3-排气孔;6-电极5-电极(也是进气管)7式3-5是最理想、最简单的情况。但是,由于氧弹量热计不可能完全绝热,热漏在所难免。因此,燃烧前后温度的变化不能直接用测到的燃烧前后的温度差来计算,必须经过合理的雷诺校正才能得到准确的温差变化。而且多数物质不能自燃,如本实验所用萘,必须借助电流引燃点火,丝再引起萘的燃烧,因此,式3-5左边必须把丝燃烧所放热量考虑进去就如下式:nQmV,mCΔT(3-6)Q点火丝点火丝Q:m为点火丝的质量,为点火丝的燃烧热,为-6694.4,J/g丝丝式中△T为校正后的温度升高值。仪器热容的求法是用已知燃烧焓的物质(如本实验用苯甲酸),放在量热计中C燃烧,测其始、末温度,经雷诺校正后,按上式即可求出。虽采取了多种措施,但热漏还是无法完全避免,因此,温度变化值必须经过雷诺校正。范文
【仪器与试剂】1.仪器SHR-15氧弹量热计1台;SWC-ⅡD精密温度温差仪1台;压片机1台;充氧器1台;氧气钢瓶1个;1~100℃温度计一支;万能电表一个2.试剂点火丝、苯甲酸(AR);萘(AR)【实验步骤】1、测定氧氮卡计和水的总热容量(1)样品压片:用天平称取约0.5g苯甲酸,再用分析天平准确称取一根铁丝质量,从模具的上面倒入己称好的苯甲酸样品,压片。在分析天平上准确称重。分别准确称量记录好数据,即可供燃烧热测定用。(2)装置氧弹、充氧气:拧开氧弹盖,将氧弹内壁擦净,将点火丝的两端分别绑紧在氧弹中的两根电极上,选紧氧弹盖,将氧弹放在充氧仪台架上,打开充气阀,充入0.9MPa氧气,再放清氧弹内气体,重复三次充放步骤。最后用万用表欧姆档检查两电极是否通路。(3)燃烧温度的测定:将氧弹放入量热计内简。用量倒入水桶内,盖好盖子,此时用普通温度计读出水温。接好电极,盖上盖了,打开搅拌开关。将普通温度计取出换上贝克曼温度计待温度稳定上升后,每隔半分筒称2800mL自来水,钟读取贝克曼温度计一次,连续记录5min,得到燃烧前的温度,此刻按下点火键,仍然半分钟读数记录一次,直到温度升到最高点开始下降后仍然记录5min作为燃烧结束后期温度,方可停止实验。,拿出氧弹,放气,开盖,检查是否燃(4)实验停止后,取出贝克曼温度计烧完全,取出剩余点火丝称重,倒水,擦干设备。2、萘燃烧热Q的测定v(1)称取约0.5g的萘,同上实验操作进行。(2)最后倒去自来水,擦干铜水桶待下次实验用【数据处理】室温:22.0℃查文献可知:Q(苯甲酸,s)=-26460J/gV1.图解法求△T,计算卡计热容C苯甲酸+点火丝点火丝实验后点火丝苯甲酸损耗点火丝0.5269g0.0146g0.0092g0.5123g0.0054g苯甲酸的燃烧温度时间表(每半分钟记录一次)范文
时间(t)/min时间/0.5min温度T(℃)温度T(℃)时间(t)/min温度T(℃)118.4741519.3542919.508218.4751619.3873019.50934518.4751719.4113119.51118.4761819.4303218.4761919.4463319.51319.4583419.51519.512618.477207818.4782119.4693519.51618.4782219.4773619.516918.4942319.51718.7222419.4903819.5171118.9882519.4953919.5181219.1552619.484371019.4994019.5181319.2472719.5024119.5181419.3082819.505使用origin制得温差校正图T19.503—18.502=1.001℃由公式nQmQCT得:V,m点火丝点火丝范文
C=13505.80℃J/2.计算萘的恒容摩尔燃烧热点火丝实验后点火丝萘损耗点火丝萘+点火丝0.5880g0.0141g0.0082g0.5739g0.0059g时间时间(t)/min温度T(℃)时间(t)/min温度T(℃)温度T(℃)/0.5min119.5061520.9112921.182219.5061620.9773021.184319.5051721.0213121.186419.5051821.0573221.186519.5041921.0873321.187619.5042021.1093421.187719.5042121.1253521.188819.5042221.1393621.187919.5252321.1503721.1861019.7742421.1583821.1861120.1132521.1653921.1861220.4122621.1714021.1851320.6572721.1764121.1841420.81128使用origin制得温差校正图21.1794221.184范文
T21.212—9.510=1.702℃由公式nQmQV,m点火丝点火丝CT得:Q=-40122.61-51J/g42.5=1kJ/molV,m3.计算萘的恒压摩尔燃烧热12Og10COg4HOl(g)2反应方程式:CHs108222BB代入Q=Q+(ΣV)RT解得:Q=-5147.42kJ/molp,mV,mB即22.0℃时萘的燃烧焓为:p,m△4.由基尔霍夫定律将△H(T)换成△H(298.15K),并与文献比较C(CO,g)=37.13•KJ/molC(HO,l)=75.30•KJ/molC(萘,s)=142.2•KJ/mol(O,Cg)=29.36•KJ/molH(22.0℃)=-5147.42kJ/molcmcmcmp,m2p,m2p,mp,m2ΔC=10×C(CO,g)+4×C(HO,l)-C(萘,s)-12C(O,g)p,mp,m2p,m2p,mp,m2=177.98•KJ/molH(25.0℃)=△H(22.0℃)+△C×△T△cmcmp×(25.0-22.0)×10-3=-5147.42+177.98=-5146.89kJ/mol文献值为:-5153.8kJ/mol相对误差为(-5146.89+5153.8)/(-5153.8)-0.1=3%误差分析:产生误差的原因除了仪器误差之外,主要还有以下几个方面:范文
1.使用雷诺图解法时,要做切线,切线分别表示正常温度上升和量热系统温度降低,切线拟合的结果对ΔT的影响很大,故雷诺作图时会引入误差。2.萘为易挥发性物质,挥发损失一定的质量,给实验带来误差。3.氧弹内可能存在少量空气,空气中N氧化生成硝酸会产生热量,引入误差。24.量取水使用的2000mL量筒的称量误差较大,两次量水的体积可能不同,从而造成系统的总热容C不一样。【提问与思考】1、什么是燃烧热?它在化学计算中有何应用?答:在标准压力时,下1mol可燃物完全燃烧生成稳定的化合物时所放出的热量,叫做该物质的燃烧热.单位为kJ/mol。在化学计算中,可用于求反应热。2、什么是卡计和水的热当量?如何测得?答:卡计和水当量就是量热仪内筒水温每升高一度所吸收的热量(即量热计的热容量)。单位是:焦耳/度测法:用已知燃烧焓的物质,放在量热计中燃烧,测量其始、末温度,经雷诺校正后,按下式:nQmQCΔT即可求出。火丝点火丝V,m点3、测量燃烧热两个关键要求是什么?如何保证达到这两个要求?答:实验关键:点火成功、试样完全燃烧是实验成败关键,可以考虑以下术措施:①试样应进行磨细、烘干、干燥器恒重等前处理,潮湿样品不易燃烧且有几项技误差。②压片紧实度:一般硬到表面有较细密的光洁度,棱角无粗粒,使能燃烧又不至于引起爆炸性燃烧残剩黑糊等状。③点火丝与电极接触电阻要尽可能小,注意电极松动和铁丝碰杯短路问题。④充足氧并保证氧弹不漏氧,保证充分燃烧。燃烧不完全,还时常形成灰白相间如散棉絮状。4、实验测量到的温度差值为何要经过雷诺作图法校正,还有哪些误差来源会影
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