葡萄糖酸钙钙含量测定分析报告

分析化学大型实验报告葡萄糖酸钙中钙含量的测定姓名学号学院班级实验名称：葡萄糖酸钙中钙含量的测定实验摘要本实验主要要求对葡萄糖酸钙中钙含量的测定，即如何标定溶液中钙的含量，本实验主要采用EDTA络合滴定法与KMnO4氧化法测定钙离子的百分含量。序言葡萄糖酸钙，分子式为Ca(C6H11O7)2，白色结晶性粉末，无臭无味。主要用作食品的钙强化剂与营养剂、缓冲剂、固化剂、鳌合剂。本品为白色结晶性或颗粒性粉末；无臭，无味，易溶于沸水，略溶于冷水，不溶于乙醇或乙醚等有机溶剂。水溶液显中性。钙是体内含量最大的无机物，为维持人体神经，肌肉，骨骼系统，细胞膜和毛细血管通透性正常功能所必需。钙离子是许多酶促反应的重要激活剂，对许多生理过程是必需的，如神经冲动传递，平滑肌和骨骼肌的收缩，肾功能，呼吸和血液凝固等。因此，钙离子的研究对我们的生活有着重大的意义。实验主题自主设计试验，用两种滴定方法进行葡萄糖酸钙中钙含量的测定主要仪器试剂仪器：数据处理：序号项目数据123mCaCO3/g0.5123VCaCO3/ml25.0025.0025.00VEDTA终读数/ml21.7021.7521.75VEDTA初读数/ml0.000.000.00VEDTA/ml21.7021.7521.75CEDTA/mol﹒L-10.023580.023530.02353CEDTA/mol﹒L-10.02355｜di｜0.000030.000020.00002相对平均偏差/％0.10序号项目数据123M葡萄糖酸钙/g1.9931V葡萄糖酸钙/ml25.0025.0025.00VEDTA终读数/ml19.5519.5519.60VEDTA初读数/ml0.000.000.00VEDTA/ml19.5519.5519.60WCa/%6WCa/%9.25｜di｜0.010.010.01相对平均偏差/％0.11=2\*ROMANII、高锰酸钾法测定葡萄糖酸钙中钙的含量利用葡萄糖酸钙中Ca2+与草酸盐形成难溶的草酸钙沉淀，将沉淀经过滤洗涤分离后溶解，用高锰酸钾法测定草酸根含量，换算出Ca的含量。反应如下：Ca2++C2O42-==CaC2O4↓CaC2O4+2H+==Ca2++H2C2O45H2C2O4+2MnO4-+6H+==2Mn2++10CO2↑+8H2O高锰酸钾标准溶液的配置与标定（1）高锰酸钾标准溶液的配置称取1.6gKMnO4溶于500ml水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态半小时，冷却后于室温下放置。（2）高锰酸钾标准溶液的标定准确称取0.13～0.16g基准物质NaC2O4置于250ml锥形瓶中，加40ml水，10ml3mol/LH2SO4,加热至70～80℃，趁热用KMnO4溶液进行滴定。直至滴定的溶液呈微红色，半分钟内不褪色为终点。2、葡萄糖酸钙中钙含量的测定准确称取葡萄糖酸钙粉三份，每份0.10g，分别置于250ml,锥形瓶中，加1:1HCl2.5ml溶解，加20ml水，加入5％草酸铵溶液50ml，若出现沉淀，再滴加浓HCl至溶解，然后加热至70～80℃，加入2～3滴甲基橙，溶液呈红色，逐滴加入10％氨水，不断搅拌直至变黄并有氨味逸出为止。将溶液在温水浴上加热陈化，过滤，沉淀经洗涤，直至无Cl-。然后，将带有沉淀的滤纸竖贴在先前用来进行沉淀的烧杯壁上，用1mol／L50ml硫酸把沉淀由滤纸引入烧杯中，再用洗瓶吹洗1～2次，提出滤纸，放在洁净的表面上。然后，稀释溶液至体积约为100ml，加热至70～80℃，趁热用高锰酸钾标准溶液滴定至溶液呈浅红色，再把滤纸推入溶液中搅碎、褪色，再滴加至浅红色在30S内不消失为止。数据处理序号项目数据123mNa2C2O4/g0.13290.13290.1332VKMnO4终读数/ml15.4015.4015.42VKMnO4初读数/ml0.000.000.00VKMnO4/ml15.4015.4015.42CKMnO4/mol﹒L-10.025760.025760.02579CKMnO4/mol﹒L-10.02577｜di｜0.000010.000010.00002相对平均偏差/％0.05序号项目数据123M葡萄糖酸钙/g0.52470.52450.5258VKMnO4终读数/ml18.8518.8518.95VKMnO4初读数/ml0.000.000.00VKMnO4/ml18.8518.8518.95WCa/%9.289.289.31WCa/%9.29｜di｜0．010.010.02相对平均偏差/％0.