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第二章溶胶凝胶法采用的原料、溶胶-凝胶法采用的原料分类及作用表3-1溶胶凝胶法的原料种类及作用原料种类作用溶胶凝胶法最合适金属醇盐MORn(Si(OC2H3)4POOC2H3)的原料,提供金属元金属化合物金属乙酰丙酮盐Zn(COCH,COCH)2金属醇盐的替代物属有机酸盐/醋酸盐(M(C2HO21)(Zn(CHCO)2Ba(HCOO2〕、草酸盐(M(C2O2金属醇盐的替代物水水解反应的必须原料胶主要溶剂的溶剂)、乙二醇、环氧乙烷三乙醇胺、|洛解金属化仓物,调甲苯等(溶解金属化合物)盐酸、P甲苯磺酸、乙酸、琥珀酸、马来催化剂及螯合剂酸、硼酸、硫酸、硝酸、醋酸:氨水、氢金属化合物的水解催氧化钠;EDTA和柠檬酸等化或鳌合作用水解控制乙酰丙酮等控制水解速度添加剂分散剂聚乙烯醇(PVA)等溶胶分散作用干燥开裂乙二酸草酸、甲酰胺、二甲基甲酰胺、控制剂氧杂环乙烷等防止凝胶开裂(二)金属醇盐的合成1醇盐化学的发展概况(1)1846-1950年,醇盐制备初期阶段是一个发展缓慢的阶段,仅合成出了Si,B,A,Ti,P,As,Sb、碱金属等12种元素的醇盐19世纪,金属铝醇盐的制备是一个重要的发现(2)1950-1970年,金属醇盐的全面制备和催化应用阶段从单纯的尝试走向了系统的研究。伴随着催化剂的研制,几乎对所有金属的醇盐都进行了不同程度的研究。表金属醇盐化学真正始于1950年前后,50、60年代醇盐作为催化剂或制备催化剂的原料而受到广泛关注1948年D.YOung和HBKellong用AC13和乙氧基钛为催化剂,研究了异丁烯的低温聚合反应,开拓了金属醇盐作为催化剂应用的新领域。2单金属醇盐合成方法(1)金属与醇直接反应或催化下的直接反应M+ROH→MROn+2H2式中M为金属元素,R是烷基1)只有非常活泼的金属,即电正性非常强的金属,才能以这种方式与醇反应,反应条件也比金属从酸中置换出氢要苛刻。2)这些金属一般包括碱金属和除Mg、Be外的碱土金属例如锂、钠和钾的醇盐即是将金属溶于醇中,在惰性气体(Ar)或N2保护下回流的方法制得。3)此种反应的可能性随金属的电正性增加而增大。醇对反应速度也产生影响。对于同一种金属原子,它能与醇反应的活性依次是:伯醇>仲醇>叔醇4)金属铍、镁和铝在不使用用催化剂的情况下,不能直接与醇反应。但若在反应体系中添加微量的I2或HgC2,它们就能与醇起反应生成醇盐。这种方法被成功应用于镧系和硅的醇盐的合成。上述反应中催化剂活化了金属表面或者与金属形成了中间体氯化或碘化衍生物,这样就使得金属容易与醇反应。氧在铊和醇的反应中的作用与I2类似,在金属表面形成氧化铊T2O/TOH参与反应。2TI+-0,→T,OTLO+2E,OH>2TIOE+H,O5)在使用直接法合成醇盐的过程,有一个共同特点,反应速度随产物的不断增加而降低,这是由于醇的浓度变稀和酸性下降所致(2)金属氧化物或氢氧化物与醇反应1)这种反应过程可表示为M(OH+nH,O+M(OR)n+nH,O或MO

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