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文档简介

植物提取液中加入一种与其不相互溶的溶剂（萃取剂），充分振摇，使原提取液中的某些成分逐渐转溶至加入的萃取剂中，而另一些成分仍留在原提取液中。第一节植物化学成分的初步分离一、液-液萃取法基本原理

利用不同化合物分配系数的不同，达到分离的目的

K相差越大，越易分离分配定律一般步骤提取物溶于水

1.分次萃取实验室用分液漏斗，3-4次

2.逆流连续萃取利用提取液与萃取溶剂的比重的差异，使比重小的液体为移动相（分散相），连续穿过比重大的作为固定相（连续相）的液体，借以将提取液中某种成分“转溶于”萃取溶剂，而达到分离。由数根萃取管组成。例：川楝树皮水浸液以氯仿萃取川楝素萃取方式

优点避免多次萃取的操作麻烦

在一组垂直排列的分离管内充满液态固定相，使移动相成液滴通过作为固定相的液柱，促使溶质在两相间连续分配。

3.液滴逆流层析原理：溶剂用量少，分离效果好必须形成液滴，样品处理量少装置、操作繁锁，时间长特点：1、乙醇沉淀法二、沉淀法2、酸碱沉淀法3.铅盐沉淀法加入无机盐，水溶性较小的成分沉淀析出

利用小分子可以通过半透膜，而大分子不能的特性分离皂甙、蛋白质、多糖、多肽时，除去小分子杂质：无机盐、单糖、双糖瓜蒌（栝楼）----天花粉三、盐析法四、透析法五、结晶和重结晶

(1)结晶的条件:

过饱和（浓度适中）放冷（置），5~10℃或室温

(2)结晶溶剂选择:

①标准:

对所需成分的溶解度热时大，冷时小溶剂bp.<化合物mp.(±60℃)

溶剂凝固点<化合物结晶温度②做法:

查阅文献探索

MeOH,Et2OH,Me2CO,EtOAc,混合溶剂

(3)结晶的方法:

溶解、浓缩，析晶

进一步纯化或制备衍生物。生物碱形成盐；羟基乙酰化

混合溶剂结晶的方法：先将样品溶于易溶的溶剂，然后在加热下滴加对样品难溶而与原来溶剂能互溶的溶剂，达到混烛，加热或再加入少量易溶解样品的溶剂，使溶液澄清，放置。溶解样品的溶剂为低沸点，易挥发不溶解样品的溶剂为高沸点

H2O-EtOH，EtOH-Et2O，H2O-丙酮，石油醚-Et2O①形状和色泽(一定晶形,均匀色泽)②熔点和熔距一般:经多次结晶,熔点一致熔距短(1~2℃)(4)结晶纯度的判断:

数种不同展开剂体系的层析中,呈一个完整的斑点,认为是一个纯化合物.HPLC,GC③色谱分析:PC,TLC

吸附色谱法

被分离物质

洗脱剂

吸附剂

基本原理操作方式第四节天然药物成分层析分离法吸附剂硅胶：酸性吸附剂。适于分离中性和酸性成分型号用法氧化铝：分碱性、中性、酸性。适于分离中性和酸性成分型号用法活性炭：非极性吸附剂。适于分离氨基酸、糖类、苷类等水溶性成分洗脱剂被分离物质分配色谱法（一）基本原理（二）支持剂（三）分配色谱种类正相、反相（四）操作方式纸色谱分配薄层色谱分配柱色谱聚酰胺色谱法

聚酰胺的结构

基本理论–氢键

影响因素溶剂种类化合物结构

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