电位法及永停滴定法-永停滴定法(分析化学课件)_第1页
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文档简介

永停滴定法确定化学计量点的方法1掌握永停滴定法中确定化学计量点的方法掌握可逆电对、不可逆电对的定义2永停滴定法中电流的变化分三种情况:

1.滴定剂为可逆电对,待测物为不可逆电对。2.滴定剂为不可逆电对,待测物为可逆电对。3.滴定剂、被测物均为可逆电对。

永停滴定法确定化学计量点的方法3一、滴定剂为可逆电对,待测物为不可逆电对

滴定开始时没有或只有极小的电流通过,所以,终点前电流计的指针停在零点。终点后I2稍过量,产生可逆电对I2/I-,使电流计指针突然偏转,从而指示终点的到达。永停滴定法确定化学计量点的方法4二、滴定剂为不可逆电对,待测物为可逆电对

滴定刚开始时,溶液中存在I2/I-可逆电对,有电流通过。随着滴定的进行,电解电流随[I-]的增大而增大。当反应进行到一半时,[I-]=[I2],电流达到最大。永停滴定法确定化学计量点的方法5反应进行到一半后,溶液中[I-]>[I2],电解电流由[I2]决定,滴定至终点时降至最低。终点后溶液中只有S4O62-/S2O32-及I-,故电解反应基本停止,电流计指针保持不动。永停滴定法确定化学计量点的方法6三、滴定剂、被测物均为可逆电对

滴定开始时没有或只有极小的电流通过,随着滴定的进行,电流逐渐增大,达到最大值后又逐渐减小,终点时电流降到最低点。永停滴定法确定化学计量点的方法永停滴定原理7掌握永停滴定法的原理熟悉永停滴定仪的结构和操作步骤永停滴定原理

永停滴定法是电位滴定法中的一种,是把两个相同铂电极插入被测液中,在两个电极之间外加一电压,并连一电流计,滴定过程中,根据电流的变化来确定滴定终点的滴定方法。89永停滴定原理永停滴定原理10两支铂电极上发生的电解反应如下阳极2IˉI2+2eˉ阴极I2+2eˉ2Iˉ2S2OS4O+2eˉS4O+2eˉ2S2O

测定需掌握的知识和技能

1.掌握可逆电对、不可逆电对定义。2.能正确使用永停滴定仪和电磁搅拌器。

3.掌握数据处理方法和结果计算。亚硝酸钠法测定芳伯胺仪器和试剂1.仪器永停滴定仪电磁搅拌器滴定管(50mL)锥形瓶(250mL)移液管(25mL)洗耳球烧杯。2.试剂盐酸普鲁卡因注射液稀盐酸溴化钾亚硝酸钠滴定液(0.05mol·L-1)。亚硝酸钠法测定芳伯胺亚硝酸钠法测定芳伯胺13测定原理NaNO2滴定芳香胺,在化学计量点前,溶液中不存在可逆电对,电流计指针停留在零位。14亚硝酸钠法测定芳伯胺当到达化学计量点后,溶液中稍有过量的亚硝酸钠,溶液中便有HNO2及其分解产物NO,并组成可逆电对,在两个电极上发生的电解反应阴极

HNO2+

H+

+eNO+H2O

阳极

NO+H2O-e

HNO2+

H+

亚硝酸钠法测定芳伯胺15操作步骤精密量取盐酸普鲁卡因注射液适量(约相当于盐酸普鲁卡因0.1g),加水40mL与,用稀盐酸调节pH4.2~4.5,然后置电磁搅拌器上,搅拌,再加溴化钾2g,插入铂-铂电极亚硝酸钠法测定芳伯胺16滴定时将滴定管尖

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