农药残留检测气相色谱法-课件

农药残留检测技术

11.色谱法2.气相色谱特点及应用3.蔬菜、水果农药残留检测NY/T761-20082色谱（chromatograph）的发展历史1906 Tswett（茨维特）用碳酸钙作吸附剂分离植物色素。最先提出色谱概念。1931Kuhn（库恩）等用氧化铝和碳酸钙分离a-、b-和g-胡萝卜素。色谱法得到全世界关注。1938Izmailov,Shraiber发明了薄层色谱。1944 Consden等发明了纸色谱。1952 Martin,James发明了气相色谱。1958Golay发明毛细管柱气相色谱。1960年代末Kirkland等开发了世界上第一台高效液相色谱仪

3色谱分离原理 色谱:是被分离组分在两相中的“分配”平衡过程以吸附色谱为例见图示

吸附→解吸→再吸附→再解吸→反复多次洗脱→被测组分分配系数不同→差速迁移

→分离4图示分配系数的微小差异→吸附能力的微小差异微小差异积累→较大差异→吸附能力弱的组分先流出；吸附能力强的组分后流出5色谱法的特点优点：“三高”、“一快”、“一广”缺点：高选择性——可将性质相似的组分分开高效能——反复多次利用组分性质的差异产生很好分离效果高灵敏度——10-11~10-13g，适于痕量分析分析速度快——几~几十分钟完成分离一次可以测多种样品应用范围广——气体，液体、固体物质化学衍生化再色谱分离、分析对未知物分析的定性专属性差需要与其他分析方法联用(GC-MS,LC-MS)6应用领域基础化學塑胶农药杀虫剂添加剂石化工业原油分析模拟蒸馏油品分析天然气分析汽油添加剂分析环境检测空气污染水污染固体废弃物土壤分析食品分析食物飲料香精香料农残制药/刑偵新药开发品質管制有机溶剂残留药物滥用7农药残留分析色谱柱进样器检测器数据处理样品制备任何一个环节的失误都会给出一个错误的分析数据。样品前处理8蔬菜制样示意图9农残分析前处理基本步骤1.提取 2.净化3.浓缩4.定容依据NY/T761-200810实验设备11蔬菜农药残留分析示意图121132-3142-2旋转刀头固定套筒152-1163174186-1196-22072.0ml2154.00ml228231024waiting25气相色谱结构气路系统分离系统检测系统记录系统进样系统温控系统26样品271.FID（FlameIonizationDetector）火焰离子化检测器2.ECD（ElectronCaptureDetector）电子捕获检测器3.FPD（FlamePhotometricDetector）火焰光度检测器（PFPD—脉冲火焰光度检测器）4.NPD（NitrogenPhosphorusDetector）氮磷检测器农药残留检测常用的检测器28基线（Baseline）:

在没有组份流出时，检测器采集到的本底信号。与时间轴平行

保留时间（Retentiontime)：

组份从进样到出现最大值所需要的时间，tR峰高（PeakHeigh)从峰最大值到峰底的距离峰面积（PeakArea)峰曲线与峰基线围成的面积积分(integration

):是一种数学概念，微分（无限细分）和积分

（无限求和）色谱图解析

:基本术语

29保留时间峰高峰面积色谱图解析：色谱峰8.839基线基线30色谱图解析

:多组分标准品色谱图保留时间响应值31色谱图解析:

峰的识别/定性标样样品保留时间定性水胺硫磷32氧乐果韭菜氧乐果色谱图解析:

峰的识别/双柱定性韭菜33韭菜氧乐果氧乐果色谱图解析:

峰的识别/双柱定性韭菜34色谱图解析

峰面积的积分以前的计算方式

现在的计算方式---积分35色谱图解析

峰的积分√×36色谱图解析色谱图与色谱数据峰面积峰高保留时间化合物名称37校准曲线1浓度面积浓度峰面积31791065020108840183380368838校准曲线2单点校正峰面积浓度峰面积浓度多点校正Y=aX+bY=aX39计算公式X＝(V1×A×Cs×V3)÷(V2×As×m)

称样量m(g)25.0定容体积

V3

(mL)2.0提取溶剂总体积V1(mL)50.0用于检测的提取液体积