宣肺止咳合剂提取工艺研究

宣肺止咳合剂提取工艺研究宣肺止咳合剂提取工艺讨论

：马国平,刘志辉,钱芳,陆超

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宣肺止咳合剂提取工艺讨论

Keywords：XuanfeiZhikeMixture；ephedrinehydrochloride；orthogonaltest；extractionprocess宣肺止咳合剂由麻黄、桔梗、甘草、远志、桑白皮、炒牛蒡子等组成,具有宣肺利咽、清润止咳之功效,临床用于喉源性咳嗽、过敏性咳嗽及上呼吸道感染、感冒后痒咳等。本讨论采纳正交试验设计,以确定其最佳提取工艺。

1仪器与试药

高效液相色谱仪Agilent1100,四元泵(G1311A),柱温箱(G1316A),VWD检测器(G1314A),工作站(Chemstation),Agilent手动进样器(10μL定量环)。1/10万电子分析天平(BP-211D型,德国Sartorius)；KQ-1000E型医用超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；101-1A型电热鼓风干燥箱(南通沪通制药机械设备厂)；HH-4数显型恒温水浴锅(江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司)。

盐酸麻黄碱对比品(含量测定用,批号171242-202405),购自中国药品生物制品检定所。高效液相色谱所用试剂为色谱纯,水为超纯水,其他试剂为分析纯。所用中药材均购自江苏省药材公司,并由本室专家鉴定。

2方法与结果

2.1正交设计

取处方0.5倍量药材,选用正交试验表L9(34),表头设计见表1,三因素分别为加水量、提取时间、提取次数。

2.2水提取得率

精密吸取各样品溶液2mL,水浴蒸干,置105℃烘箱中干燥3h,取出,置干燥器中冷却30min,取出,快速称重。

2.3正丁醇萃取得率

精密吸取各样品溶液20

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mL,加水饱和的正丁醇萃取3次,每次20mL,合并萃取液,水浴蒸干,置105℃烘箱中干燥3h,取出,置干燥器中冷却30min,取出,快速称重。表1因素水平表（略）

2.4盐酸麻黄碱含量测定

2.4.1色谱条件

色谱柱：SupelcoODSC18(250mm×4.6mm,5μm)；流淌相：乙腈-0.2%磷酸水溶液(5∶95)；检测波长：210nm；柱温：30℃；流速：1.0mL/min；进样量10μL。

2.4.2对比品溶液的制备及回归方程

精密称取盐酸麻黄碱对比品10.93mg,用流淌相溶解,制成每1mL含盐酸麻黄碱54.65μg的对比品溶液。再用流淌相分别稀释为27.325、13.6625、6.8313、3.4156、1.7078μg/mL的对比品溶液,分别精密吸取各不同浓度的对比品溶液10μL,注入高效液相色谱仪中测定。以进样量为横坐标(μg),峰面积积分值(mAu)为纵坐标,经线性回归,得盐酸麻黄碱回归方程：Y＝2664.2X－1.042,r＝1.0000。盐酸麻黄碱进样量在0.01708～0.5465μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系。

2.4.3供试品溶液的制备

精密吸取正交试验各样品相当于0.4g麻黄的量,加水至60mL,置250mL烧瓶中,加入20%NaOH溶液120mL,NaCl7.5g。加热保持微沸,收集馏出液至预先加入0.5mol/L稀盐酸5mL的容量瓶中,收集馏出液约120mL,再加水定容至200mL,用微孔滤膜(0.45μm)滤过,滤液作为供试品溶液。

2.4.4盐酸麻黄碱含量的测定

按“2.4.1”项下条件测定盐酸麻黄碱的含量。

2.5正交试验结果

依据L9(34)正交试验表进行试验,分别测定提取液中盐酸麻黄碱量、正丁醇萃取得率和水提浸膏得率。盐酸

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麻黄碱量为水煎提取正交试验的主要考核指标,同时将正丁醇萃取得率和水提浸膏得率作为水煎提取正交试验的考核指标,权重系数分别定为0.7、0.2、0.1。把盐酸麻黄碱量(Y1)、正丁醇萃取得率(Y2)、水提浸膏得率(Y3)最高者定为100,其余按公式Y’1＝Y1i/Y1max×100,Y’2＝Y2i/Y2max×100,Y’3＝Y3i/Y3max×100,计算相应得分,再按公式Y＝0.7Y’1＋0.2Y’2＋0.1Y’3计算综合评分作为筛选指标。结果见表2,方差分析见表3。表2水煎提取正交试验结果（略）表3方差分析表（略）注：F0.05(2,2)＝19,F0.1(2,2)＝9

2.6方差分析

本试验同时考察了收集馏出液的量

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,蒸馏液收集至100mL,已经收集得供试品中95%的盐酸麻黄碱,考虑到测定的精确     性和削减误差,收集溜出液至120mL即可。

由正