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文档简介
灰分测定法第二节灰分检查灰分总灰分(生理灰分):纯净的样品高温灼烧后遗留的灰分称总灰分(药材本身所含的各种盐类)。每一种中药材或制剂剂,在无外来掺杂物时,一般都有一定的总灰分含量范围,此范围内的总灰分不属于杂质。如果总灰分超过含量限度范围,则说明有泥砂(主要为硅酸盐)等外来杂质掺入。酸不溶性灰分:总灰分加盐酸处理,得到的不溶于盐酸的
灰分称酸不溶性灰分(泥砂等外来掺杂物)。总灰分检查酸不溶性灰分检查第二节灰分检查法一、总灰分测定法供试品粉碎过二号筛取2~3
g称重500~600℃炽灼至恒重残渣称重计算总灰分含量总灰分含量%=×100%m1:为炽灼后残渣的重量(g);m2:为炽灼前供试品的重量(g)。结果判断将计算结果与该品种项下的规定值进行比较,判断供试品中酸不溶性灰分是否超过规定限量。第二节灰分检查法二、酸不溶性灰分测定法供试品粉碎过二号筛取3~5g称重500~600℃炽灼至恒重滤渣干燥称重计算酸不溶性灰分含量酸不溶性灰分含量%=×100%m1:为酸不溶性残渣的重量(g);m2:为炽灼前供试品的重量(g)。结果判断残渣加稀盐酸无灰滤纸过滤第二节灰分检查法三、应用实例
九味羌活丸总灰分和酸不溶性灰分测定《中国药典》2010年版规定,九味羌活丸应进行“总灰分”和“酸不溶性灰分”检查。要求总灰分不得过7.0%,酸不溶性灰分不得过2.0%。总灰分测定:取九味羌活丸5袋,粉碎,过二号筛,混合均匀后,取3~5g,置炽灼至恒重的坩埚中,称定重量(准确至0.01g),缓缓炽热,注意避免燃烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~600℃,使完全灰化并至恒重,称定残渣重量,计算供试品中总灰分的含量(%)。酸不溶性灰分测定:将“总灰分测定”中所得的灰分,在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml,用表面皿覆盖坩埚,置水浴上加热10分钟,表面皿用热水5ml冲洗,洗液并入坩埚中,用无灰滤纸滤过,坩埚内的残渣用水洗于滤纸上,并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移至同一
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