DB37∕T 3460-2018 山东省固定污染源废气颗粒物中铜的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

25

DB37 DB

37/T

3460—2018山东省固定污染源废气

颗粒物中铜的测定石墨炉原子吸收分光光度法Stationary

source

emission

of

Determination

of

copper

in

particulate

matter-Graphitic

atomic

山东省市场监督管理局

DB37/T

34602018

6.10

镊子

6.11

其他

10

精密度和准确度 10.1

精密度DB37/T

3460201810.2

准确度 11

质量保证和质量控制11.1

仪器

11.2

校准曲线 11.3

空白试验 11.4

平行样11.5

质控样品分析 12

注意事项

13

废弃物的处置

10DB37/T

34602018本标准按照GB/T

1.1—2009给出的规则起草。当无组织排放废气采样量为10

当无组织排放废气采样量为10

（标准状态干烟气） 范围规定了测省固定污排放和有气颗粒物石墨炉原3 3 GB/T

固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T

48烟尘采样器技术条件HJ/T

55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ

环境空气质量手工监测技术规范HJ/T

总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法HJ/T

固定源废气监测技术规范

大流量采样器：采样器工作点流量为1.05

/min。DB37/T大流量采样器：采样器工作点流量为1.05

/min。 3

盐酸：ρ（HCl）=1.19

22)=30

%。

高氯酸：ρ（HClO4）=1.67

g/ml。 硝酸-盐酸混合溶液：于约

ml

水中加入

55.5

ml

硝酸（5.1）和

167.5

ml

盐酸（5.2），用水

L。 硝酸溶液（1+1）：于

ml

ml

硝酸（5.1），用水稀释至

硝酸溶液（1+99）：于

400

ml

水中加入

10.0

ml

硝酸（5.1），用水稀释至

铜标准储备液：ρ（Cu）=1

mg/L，准确称取

1.0000

ml

5.10

mg/L，准确吸取铜标准储备液（5.9）10.00

ml

000

5.11 铜标准使用液：ρ（Cu）=1

ml

100

ml

容量瓶5.12 氯化钯-硝酸镁溶液：准确称取

0.25

氯化钯，加少量水和

ml

浓硝酸溶解，称取

0.3

硝酸

ml

5.13

%。5.14

99

5.15

99

3

大流量及中流量采样器的其他性能和技术指标应符合HJ/T

374的要求。

10

10

L/min～80

L/min，其他性能和技术指标符合HJ/T

48的规定。具有程式化功率设定功能，配备PFA、Teflon或同级材质的50.0

ml～100.0

ml微波消解罐。 温度控制40

℃，控温精度优于±5

℃。

或同级材质的50.0

6.10 镊子6.11其他 样品 无组织排放废气颗粒物样品采集按照

HJ/T

55

中相关要求设置监测点位。采样过程按照

HJ

3有组织排放废气样品按照

GB/T

HJ/T

397

中颗粒物采样的要求执行。滤筒样品废气采

37.4.1硝酸-盐酸浸提DB37/T

34602018 滤膜样品：取适量滤膜（小张滤膜取整张或1/2，大张滤膜取1/8～1/4），用陶瓷剪刀剪成小块置于消解罐中，加入10.0

ml硝酸-盐酸混合溶液（5.6），使滤膜碎片浸没其中，加盖，置于消解罐组件

ml水淋洗内壁，摇匀，静置半小时进行浸提，过滤，用50

ml容量瓶定容，摇匀待测。也可先用50

ml容量瓶定容，经离心分离后取上清液进行测定。

7.4.1.2电热板消解/全自动消解仪消解滤膜样品：取适量滤膜（小张滤膜取整张或1/2，大张滤膜取1/8～1/4），用陶瓷剪刀剪成小块置于消解容器中，加入10.0

ml硝酸-盐酸混合溶液（5.6），使滤膜碎片浸没其中，插入回流漏斗或盖上

过滤，用50

ml容量瓶定容，摇匀待测。

7.4.2.1 硝酸-氢氟酸-过氧化氢-高氯酸微波消解滤膜样品：取适量滤膜（小张滤膜取整张或1/2，大张滤膜取1/8～1/4），用陶瓷剪刀剪成小块置

ml氢氟酸（5.4），使滤膜溶解完全，再加入5.0

氢（5.3），摇动消解罐，待反应不再剧烈后加盖旋紧，放到微波转盘架上。设定消解温度为180

ml硝酸（5.7），加热溶解残渣，冷却后用50

ml容量瓶定容，摇匀后待测。 滤膜样品：取适量滤膜（小张滤膜取整张或1/2，大张滤膜取1/8～1/4），用陶瓷剪刀剪成小块置于Teflon烧杯中，加入2.0

ml氢氟酸（5.4），使滤膜溶解完全，加入10.0

ml硝酸（5.1），插入回流漏斗或盖上表面皿，低温加热并保持微沸1.0

h，然后取下冷却，取下回流漏斗或表面皿，加入1.0

ml

却后用50

ml容量瓶定容，摇匀后待测。

滤筒体积减小，摇动烧杯，使滤筒碎片浸没其中，静置5

min后，加入10.0

ml硝酸（5.1），插入回流漏斗或盖上表面皿，低温加热并保持微沸1.0

h，加热过程中不时摇动烧杯，使滤筒消解彻底。若仍有滤筒碎片，再加入1.0

ml氢氟酸（5.4），直至消解彻底。然后取下冷却，取下回流漏斗或表面皿，加

ml硝酸（5.7），加热溶解残渣，冷却后用50

ml容量瓶定容，摇匀后待测。

DB37/T

34602018滤膜样品：取适量滤膜（小张滤膜取整张或1/2，大张滤膜取1/8～1/4），用陶瓷剪刀剪成小块置

ml硝酸溶液（5.1），插入回流漏

（5.5），加热至160

℃并保持1

h，升温至180

℃赶酸至近干（约0.5

h），取下冷却，加入2.0

ml硝酸（5.7），加热溶解残渣，冷却后用50

ml容量瓶定容，摇匀后待测。

滤筒消解彻底。若仍有滤筒碎片，再加入1.0

ml氢氟酸（5.4），直至消解彻底。取下回流漏斗，冷却

ml高氯酸（5.5），加热至160

ml硝酸（5.7），加热溶解残渣，冷却后用50

ml容量瓶定容，摇匀后待测。

表2

ml、4.00

ml和5.00

ml，用硝酸溶液（5.8）定容，此标准系列浓度为0.00

g/L、5.00

g/L、10.00

g/L、

g/L、40.00

g/L、50.00

设定好仪器工作条件，依次向石墨管中注入铜标准系列溶液20

L，基体改进剂（5.12）2

DB37/T

34602018 0

（f

-）

nV

(1)ρ′——3ρ ——ρ0

——与消解时截取颗粒物样品同样面积空白滤膜（滤筒）的铜含量，单位为微克每毫升（μVs ——n ——Vstd

——标准状态下（273

K，101.325

Pa）采样体积（m3）。对污染源废气样品，Vstd为标准状态3 10 精密度和准确度10.1精密度5家实验室采用编制组统一提供的两个粉尘颗粒物样品（1#尘样和2#尘样）制备滤膜、滤筒模拟样i

10.2 准确度5家实验室采用编制组统一提供的两个粉尘颗粒物样品（1#尘样和2#尘样）制备滤膜、滤筒模拟样）、S

p

Sp11 质量保证和质量控制11.1 仪器DB37/T

3460201811.2 校准曲线每次分析样品应绘制校准曲线。通常情况下，校准曲线的相关系数应达到0.999以上。在测定过程对偏差应不超过±10

%。否则，应查找原因，并重新测定前10个样品。11.3空白试验测定值的相对偏差不大于50

%。11.4 平行样每批样品应尽可能测定10

%的平行双样。平行样测定结果的相对标准偏差视含量不同一般应小于10

%～20

%。11.5 质控样品分析

%～130

12 注意事项12.1 12.2

12.3 12.4

h（不能煮沸，以免破坏滤筒）后，在纯水中浸泡

10

min，取出用纯水淋洗至近中性，烘干后即可12.5 12.6 12.7 13废弃物的处置元素消解体系消解方式固定污染源排放类型采样介质检出μg/L(试样)μg/

(颗粒物)测定下限μg/L(试样)μg/

(颗粒物)