DB31T 310014-2023 固定污染源废气　氯气的测定　离子色谱法

ICS13.040.40CCSZ10长 江 三 角 洲 区 域 地 方 标 准DB31/T310014—2023DB32/T310014—2023DB33/T310014—2023DB34/T310014—2023联合发布上海市市场监督管理局江苏省市场监督管理局浙江省市场监督管理局安徽省市场监督管理局2023-09-132023-06-13Stationarysourceemission—Determinationofchlorine—Ionchromatography固定污染源联合发布上海市市场监督管理局江苏省市场监督管理局浙江省市场监督管理局安徽省市场监督管理局2023-09-132023-06-13Stationarysourceemission—Determinationofchlorine—IonchromatographyDBDB31/T310014—2023、DB32/T310014—2023、DB33/T310014—2023、DB34/T310014—2023DBDB31/T310014—2023、DB32/T310014—2023、DB33/T310014—2023、DB34/T310014—2023目 次前言 II1围 12范引文件 13语定义 14理 15扰消除 16剂材料 17器设备 28品 39析骤 4I11确度 512量I11确度 512量证质控制 613物置 614意项 6附录A（料）阴标准液谱图 8前 言本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件的某些内容可能涉及专利；本文件的发布机构不承担识别专利的责任。IIII固定污染源废气 氯气的测定 离子色谱法范围本文件适用于固定污染源有组织排放废气中氯气的测定。当试样定容体积50.0mL，进样量25μL时，氯气的最低检出量为1.80μg，当采样体积为60L（标准状态）时，方法检出限为0.03mg/m3，测定下限为0.12mg/m3。（1采用经活化的C1采用经活化的C186.1 硫酸：ρ(H2SO4)=1.84g/mL（NaOH）（NaCl）HJ/T47 HJ/T397 本文件没有需要界定的术语和定义。原理使用前应于（105±5）℃干燥恒重后，置于干燥器中冷却备用。（Na2S2O3）c(NaOH)=50。称取2.00g氢氧化钠（6.2）溶于适量水中，移入1000mL容量瓶，用水定容，混匀，转移至聚乙烯瓶中。临用现配。c(H2SO4)=200mmol/L。移取10.8mL硫酸（6.1），缓慢加入适量水中，冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水定容，混匀，转移至聚乙烯瓶或玻璃瓶中。于4℃以下冷藏、密封可保存3个月。c(NaOH)=15mmol/L。称取0.60g氢氧化钠（6.2）溶于适量水中，移入1000mL容量瓶，用水定容，混匀，转移至聚乙烯瓶中。临用现配。ρ(Na2S2O3)=5000mg/L。称取5.00g硫代硫酸钠（6.4）溶于适量水中，移入1000mL容量瓶，用水定容，混匀，转移至聚乙烯瓶中。于4℃以下冷藏、密封可保存1个月。ρ(Cl-)=1000mg/L。称取约1.65g氯化钠（6.3）溶于适量水中，移入1000mL容量瓶，用水定容，混匀，转移至聚乙烯瓶中。于4℃以下冷藏、密封可保存6个月。亦可购买市售有证标准溶液。ρ(Cl-)=100。移取10.0mL氯化物贮备溶液（6.9）于100mL容量瓶中，用水定容，混匀，临用现配。4℃以下冷藏、密封可保30.3μm99.9%0.45。10。18MΩ·cm（25℃）0.1L/min～2.0L/min，其他技术要求应符合HJ/T47（7.3），（120±5）℃（6.13）50mL（2亲水性，高容量色谱柱）、阴离子保护柱、电导检测器等测定设备，适用于氯离子的检测。样品GB/T16157和HJ/T397（7.2）50mL（7.5）mL15mL按照GB/T16157HJ/T3971.0L/min~1.5L/min1（120±5）℃，以避免水汽于吸收瓶之前凝结。记录采样流量、时间、烟气参数等。当固定污染源废气中仅含氯气时，串联两支各装15mL氢氧化钠吸收液（6.5）的50mL冲击式吸收瓶（7.5）采集样品。标引序号说明：1-排气筒；2-采样管；3-滤膜夹；4-连接管；5-吸收瓶；6-干燥器；7-烟气采样器。标引序号说明：1-排气筒；2-采样管；3-滤膜夹；4-连接管；5-吸收瓶；6-干燥器；7-烟气采样器。图1 固污源气氯气样置意图8.1.2 215mL（6.5）50mL（7.5）8.2 （7.4），48h3应将样品转移至聚乙烯瓶中，于4℃以下冷藏可保存14d。50mL5.0mL（6.8）在实验室内，取同批次、装有同体积吸收液的吸收瓶按照8.3.1相同步骤制备实验室空白试样。将全程序空白样品溶液（8.1.2）按照8.3.1相同的步骤制备全程序空白试样。参考条件1：淋洗液为15mmol/L氢氧化钾溶液，等度淋洗，流速为1.50mL/min，进样体积为25µL30℃±0.556下的标准溶液色谱图见附录A中图A.124.5mmol/L1.4mmol/L2530℃±0.526mAA中图A.24 2 SO2-NONOBr-4 2 采用梯度淋洗等方式缩短样品分析时长。0.000.250.501.002.505.00mL（6.10）650mL以Cl-计0.00mg/L、0.50、1.00mg/L、2.00、5.00mg/L、10.0Cl-（6.15）（8.3.1），（6.14）（6.7）C184将制备好的空白试样（8.3.2和8.3.3）按照与试样测定（9.3）相同的操作和色谱条件进行测定。固定污染源废气中氯气的浓度按照公式（1）计算：𝜌

=(ρ1×D1+ρ2×D2-2ρ0)×50.0 （1）Vnd3𝜌氯气──固定污染源废气中氯气的浓度，mg/m；3──mg/L；D1 ────mg/L；D2 ──O g；50.0──mL；Vnd ──（273.15K，101.325kPa）测定结果小数点后的保留位数与检出限一致，最多保留三位有效数字。准确度精密度0.50mg/L、5.00mg/L、9.00mg/L6a）实验室内相对标准偏差分别为：1.2%～2.9%、0.6%～1.3%和0.5%～0.8%，b）7.0%、3.0%2.7%，c）：0.03mg/L、0.12mg/L0.16mg/L，d）：0.10mg/L、0.43mg/L0.69mg/L。3.06mg/m36a）实验室内相对标准偏差范围为：0.7%～2.5%，b）实验室间相对标准偏差为：6.0%，c）重复性限为：0.14mg/m3，d）再现性限为：0.51mg/m3。正确度0.50mg/L、5.00mg/L、9.00mg/L5后进行了6次重复加标分析测定：a）加标回收率分别为：92.7%～112%、98.7%～106%、99.8%～107%，b）101%±14%、102%±6.2%、103%±5.8%3.20mg/m36次a）加标回收率范围为：85.6%～102%，b）：91.1%±10.6%空白20（2022校准绘制标准曲线时，包括零浓度点在内至少应有6个浓度点，线性相关系数应≥0.9990。每测定206q1×D1+q2×D26q1×D1+q2×D2式中：K ──𝜌2──第二支具塞比色管试样稀释后的氯离子浓度，mg/L；D2──第二支比色管试样的稀释倍数；──mg/L；D1──第一支比色管试样的稀释倍数。𝐾= q2×D2 ×100% （2）12.3 1.2mg/m3（2）77电导率应小于1.0μS/cm。操作中应防止空气微尘及手上氯化物的干扰。附 录 A（资料性）阴离子标准溶液色谱图图A.1给出了9.1中参考条件1下的阴离子标准溶液色谱图。标引序号说明：2 4 1—F-；2—Cl-；3—NO-；4—SO2-、5—Br-、6—NO-2 4