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硝基1,3苯二酚的制备

试验92-硝基-1,3苯-二酚的制备2-【试验目的】。

-硝基-1,3-苯二酚的合成方法。

、水蒸气蒸馏和重结晶等基本操作。

【试验原理】由1,3-苯二酚俗名:雷琐酚,间苯二酚合成2-硝基-1,3-苯二酚又名2-硝基雷琐酚时,由于苯环上的4,6位很简单硝化,反应过程中为了使4,6位不被硝化,必需先把这两个部位爱护起来,等硝化反应完成以后在去掉爱护基。

本试验实行的合成路线如下:3032240~20水蒸气蒸馏2333反应物先磺化,在4,6位引入磺酸基,然后硝化,在2号位引入硝基,最终水蒸气蒸馏二磺酸硝化物的酸性溶液,除去磺酸基,生成2-硝基1,3-苯二酚。

【试剂与仪器预备】:烧杯,滴液漏斗,150三颈瓶,布氏漏斗,抽滤瓶,真空水泵,机械搅拌器,500圆底烧瓶,水蒸气蒸馏装置,锥形瓶、药品匙、滤纸等。

:雷琐酚,浓硫酸,***,70~72%,95%乙醇,尿素。

化合物的物理常数名称熔点沸点溶解性雷琐酚111℃℃易溶于水、乙醇、***,乙酸,与四***化碳混溶。

2-硝基1,3-苯二酚87-88℃-难溶于水【试验装置】1.机械搅拌装置图参照下图稍作改动,因反应温度低于室温,反应混合物挥发度很小,可不用回流冷凝管。

即型管也可不用,将温度计通过温度计套管插入反应瓶中即可。

图10-1滴液控温的搅拌回流装置2.水蒸气蒸馏装置水蒸气蒸馏除需常压蒸馏的的仪器以外,还需要有水蒸气发生器和导管,另外需一长颈的圆底烧瓶,其装置如图1-2所示。

水蒸气发生器;蒸馏装置图10-2水蒸气蒸馏装置1水蒸气可由水蒸气发生器产生,水蒸气发生器是铁质或铜质的,也可以用圆底烧瓶代替,发生器内盛的水约占总容量的一半,从侧面的玻管可知器内水量的多少,中间的玻管称为平安管,管内水柱的凹凸反映内部蒸气的压力。

水蒸气发生器与蒸馏瓶之间有一导管,其下端有一螺旋夹。

导管不要太长,塞子都要紧密,以防漏气。

圆底烧瓶应用铁夹夹紧,使它斜置与桌面成45角,以避开跳溅的液沫被蒸气带进冷凝管。

瓶口配置双孔塞,一孔插入水蒸气导气管,另一孔插入蒸气的出口导管。

长颈圆底烧瓶这一部分亦可以用磨口的圆底烧瓶上连接一个克氏蒸馏头代替。

后者同样可防止瓶内的液体因跳溅而冲入冷凝管内。

装置如图10-3所示。

图10-3水蒸气蒸馏装置2【操作要点】,若无反应,则搅拌下将混合物水浴温热到60~650。

。

,假如冷凝管中布满固化产品,停止通冷凝水,直至产品熔化进入接受瓶。

若长时间无产物消失,加热蒸馏瓶,除去水,以增加蒸馏瓶中酸的浓度,使之足以催化脱磺酸基反应。

【本试验成败的关键】反应温度的掌握【思索题】推断题,操作上没有区分。

,削减副产物的生成,要严格掌握反应温度。

***,防止脱磺酸的过程中连续硝化生成多硝基化合物。

选择题,下列操作错误的有:、用酒精灯直接加

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