实验四旋光和折光率的测定

实验四旋光和折光率的测定

试验四旋亮度和折光率的测定一、试验目的1、了解旋光仪的构造、使用方法,把握旋亮度的测定原理与方法。

2、了解阿贝折光仪的构造,使用方法,把握有机物折光率的测定原理和方法。

二、试验原理1、旋亮度:某些有机物因具有手性分子,能使偏光振动平面旋转,这种性质称为物质的旋旋旋光性。

具有旋旋旋光性的物质称为旋旋旋光性物质或光学活性物质。

旋旋旋光性物质使偏光振动平面旋转的角度称为旋光角,旋光角附上旋转方向叫旋亮度,常以α表示;使偏光振动平面对左旋转的为左旋,用一或ι表示;使偏光振动平面对右旋转的为右旋,用+或表示。

2、旋光仪构造旋亮度可用旋光仪来测定,其构造一般包括::产生单色光,:::、旋亮度的大小除打算于物质的本性外,还与测定时的条件有关。

旋亮度随溶液的浓度或液体的密度、测定时的温度,所用光的波长λ,盛液管的长度ι溶及剂的性质等因素而转变。

为比较物质的旋旋旋光性,需以肯定条件下的旋亮度作为基准。

通常规定:13含1旋旋旋光性物质的溶液放在1长的盛液管中测得的旋亮度叫做该物质的比旋亮度,并用[α]表示,对某一物质来说,比旋亮度是一个定值,它与旋亮度的关系如下:λ纯液体的比旋亮度[α]=溶液的比旋亮度[α]=。

因此可以通过测定旋亮度,来鉴定旋旋旋光性物质的纯度和含量;也可与其它方法结合起来确定未知物是何种物质。

4、折光率:光在空气中的速率和在另一物质中的速率之比称为折光率。

一种介质的折光率就是光线从真空进入这种介质时入射角α和折射角β的正旋亮度折光率是有机化合物重要的特性常数。

固体、液体和气体都有折光率,它不仅作为物质纯度的标准,也可用来鉴定未知物。

物质的折光率随入射光的波长与测定时的温度不同而变化。

通常温度上升1℃,—10-14,光源一般采纳钠光源。

5、阿贝折射仪的构造结合仪器详细讲解,主要有放大镜、刻度尺、望远镜、消色镜、直角棱镜、反射镜等。

三、仪器与试剂1、仪器-1光学度回旋光仪、阿贝折光仪2、试剂蒸馏水、10%葡萄糖、未知浓度的葡萄糖溶液、重蒸馏水、***、待测液四、试验步骤1、旋亮度的测定1预热开头测量前,须将电源开关推到“开”的位置,预热5—10,直至钠光灯已充分受热。

2旋光仪零点的校正在测定样品前,必需先校正旋光仪零点。

先将旋光管洗净,装上蒸馏水,使液面凸出管口,将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好,不能带入气泡。

然后旋上螺丝帽盖,使之不漏水。

但留意不行旋得过紧,以免玻璃盖产生扭力而影响读数正确性。

将已装好蒸馏水的样品管擦干,放入旋光仪内,罩上盖子。

将标尺盘调到零点左右,调整手轮使视场亮度达到全都,此时读数应为零,由于使用者对其感觉不一,此读数可能为某一数值即为初读数登记读数。

重复操作至少5次,取其平均值即为零点。

若零点相差太大,应重新校正。

3旋亮度的测定取已精确     配制的10%葡萄糖液,按上述方法装入已洗净的旋光管中先用蒸馏水洗洁净,再用所测溶液洗涤几次。

把旋光管放入旋光仪里,转动手轮,使三部分亮度不同的视场重新调至亮度全都为止,登记读数。

这时所得的读数与零点初读数之间的差值,即为该溶液的旋亮度。

再登记旋光管的长度及溶液的浓度,然后按公式计算其比旋亮度。

取未知浓度的葡萄糖溶液,按同样的方法测定旋亮度,然后利用上边求出的比旋亮度计算其浓度。

上边测得的角度α既符合于右旋+α或α+180也符合左旋180-α或360-α,为了确定其旋转方向必需分别进行其次次测量,例如让旋光管长度减半或溶浓度减半,若测得的旋转角为或+90,则为右旋,当其测得的角为90或180-时,则2222为左旋。

注:①三分视场中零度视场的确定一般将标尺盘调到零点四周,旋动粗动手轮和微调手轮,使视场的三部分均呈现黄色明暗相同的光斑。

此时视场即为零度视场。

②游标刻度上正确的读数方法读数时先从左放大镜中观看游标尺零刻线所指正刻度盘上的大致位置,四周多一点点处,再看最亮线所在对准的游标尺的位置若消失两条亮线,则取两读数平均值假56定在标尺上第5、6小格处,+=,;再从右放大镜中观看,方法同样。

,那么所测值+2=,即取左右读数平均值。

2、折光率的测定1预备将折光仪与恒温水浴相连,调整所需温度,检查保温套中温度计是否精确     。

打开直角棱镜,用擦镜纸醮少量***轻轻擦洗上下镜面。

留意不得来回擦动或以手接触镜面。

镜面在晾干后备用。

在开头测定前必需用重蒸馏水校正。

其方法是打开棱镜,将1—2滴重蒸馏水渐渐匀称地置于磨砂面棱镜上,切勿使滴管尖端直接接触镜面,以防造成刻痕。

然后关紧棱镜,转动左右刻度盘,使读数镜内标尺读数等于重蒸馏水的折光率20=,25=,调整反射镜,使入射光进入棱镜组,从测量望远镜中观看,使视场最亮,调整测量镜,使视场最清楚。

转动消色调整器,消退色散,再用特制的小旋子旋动右面镜筒下方的方形螺旋,使明暗界线和“十”字交叉重合。

2测定预备工作做好后,打开棱镜,将待测体2—3滴匀称地滴在磨砂面棱镜上,待整个镜面上润湿后,关紧棱镜,转动反射镜使视场最亮,轻轻转动左面的刻度盘,并在右镜筒内找到明暗分界线。

若消失彩色光带,则转动消色调整器,使明暗界线清楚。

再转动左面刻度盘,使分界线对准“十”字交叉线中心,记录读数与温度,重复1—2次。

测完后,应马上用上法擦洗上下镜面,晾干后再关闭棱镜。

五、试验结果1、旋亮度的测定10%葡萄糖的旋亮度为α,由[α]=1计算出葡萄糖的比旋亮度[α]未知浓度葡萄糖1λλ的旋亮度α,由上式得:2=2从而计算出其浓度2、记录所测液体的折光率六、思索题:1、测定旋亮度时如光通路上有气泡,将会产生什么影响2、什么叫折光率物质的折光率与哪些因素有关七、试验中应留意的问题1、旋光仪在开头测量前,必需预热5—10,至钠光灯充分受热。

2、测量前还需校正旋光仪的零点。

3、旋光管在装入蒸馏水或待测液体后,不能带入气泡;若样品管中有气泡,应让气泡浮在凸颈处。

旋光管上的螺丝帽不行旋得过紧,以免玻璃盖产生扭力而影响读数正确性。

4、折射仪在开头测量前也必需用重蒸馏水校正。