紫外吸收光度法测量表面活性剂的CMC

紫外吸收光度法测量表面活性剂的CMC一.实验目的了解紫外吸收法测量表面活性剂CMC的方法及原理掌握752型分光度计的使用方法.实验原理表面活性剂胶束浓度(CMC)对于表面活性剂的应用是一个非常重要的物理量。原则上，表面活性剂物理化学性质的突变皆可利用来测定表面活性剂的CMC。紫外吸收分光光谱也是确定表面活性剂CMC值的一种简单、准确的有效方法。可测定多种表面活性剂，特别是混合表面活性剂体系的CMC值，但该方法的关键是寻找一种理想的光度探针，我max对表面活性剂聚集体微环境下的性质要很敏感，其敏感性越强，CMC的测定值越可靠。N,N-二乙基苯胺(DEA)探针增溶于表面活性剂胶束内心的碳氢环境中，可用作表面活性剂CMC测定的光度探针。DEA在水、正辛烷和不同浓度CTAB溶液中的紫外吸收光谱图1是DEA在水、正辛烷和不同浓度CTAB溶液中的紫外吸收光谱。从图1可知,DEA在正辛烷中入max为259.0nm，接近于DEA加入到表面活性剂CTAB浓度高于CMC值时溶液的最大紫外线波长，这是由于DEA增溶于表面活性胶束核心，而处于与正辛烷相同的碳氢溶剂环境所致。DEA在水中的入max为248.4nm，与其处于CTAB浓度低于CMC值的溶液中的入max值一致。正辛烷(或CTAB浓度低于CMC值)中的紫外吸收波长入max发生位移，是由于DEA在水中(或CTAB浓度低于CMC值)形成氢键n键所致。因此，测定不同表面活性剂浓度下的入max,绘制入max~曲线，可确定表面活性剂的CMC值。DEA/H2ODEA/2.0X10-4mol•dm-3CTAB溶液DEA/6.0X10-4mol•dm-3CTAB溶液DEA/2.0X10-3mol•dm-3CTAB溶液DEA/正辛烷溶液图1DEA在水、正辛烷和不同浓度CTAB溶液中的紫外吸收不同浓度的表面活性剂在紫外光的照射下能够吸收不同波长的光，在表面活性剂未达到临界胶束浓度时，紫外吸光入max随浓度变化平稳，当浓度达到CMC附近时，紫外吸光入max出现一个大的转折，然后继续增大浓度时，紫外吸汨max随着浓度增大而不断增加。而表面活性剂的CMC恰好出现在转折点处。

单一表面活性剂CMC值的确定用紫外吸收光度法分别测定了阴（阳）离子表面活性剂CMC值如图2所示入max上图反映了紫外吸光度与表面活性剂的关系，转折点出所对应的浓度及表面活性剂的CMC紫外可见分光光度计的构造分光光度计按波长范围分类，波长在420〜700nm范围的称可见分光光度计。波长在200〜1000nm范围的称紫外可见分光光度计。紫外可见分光光度计是目前厂矿及学校应用比较广泛的分光光度计。分光光度计基本构造相似，是由图3所示的几个主要部件构成。单色器——吸收池检测器测量系统单色器——吸收池检测器测量系统图3紫外分光光度计流程图三、仪器和试剂752型分光光度计（紫外光，氢灯）。500ml容量瓶一个，50ml容量瓶10个，5ml、10ml、25ml移液管各1支，500ml容量瓶1个十二烷基磺酸钠（AS，288.38，分子式C12H25SO4Na，分析纯），N,N-二乙基苯胺（DEA，分析纯），去离子水 12"4四、实验步骤Procedure1、A.用500ml容量瓶精确配制浓度3.468X10-2mol・l-l的十二烷基硫酸钠水溶液。准确称取十二烷基硫酸钠5.000g于100ml烧杯中，加入蒸馏水约50ml，打开电磁加热搅拌器，加热溶解。待温度稳定后将烧杯中的溶液转移至500.00ml容量瓶中，将容量瓶放入超声波仪中除去泡沫，用电导水稀释至刻度，得到标准溶液。B.配制10个不同浓度梯度的十二烷基硫酸钠水溶液用移液管分别准确移取标准溶液40ml、35ml、30ml、25ml、20ml、15ml、13ml、11ml、9ml、7ml于10支50ml容量瓶中，并分别加入一滴N,N-二乙基苯胺（DEA），在超声波仪中定容，并分别贴上标签。2、 打开752型分光光度计的电源开关，打开“氢灯”开关，再按氢灯触发按钿秒钟，氢灯点亮，预热30min后使用。将灵敏度旋钮调到“1”档（放大倍数最小）。灵敏度不够时再逐渐调高。选好灵敏度，实验过程中不要在变动。3、 调节T=0%将选择开关置于“T”，打开样品室盖，调节零旋钮，使数字显示为“00.0”；调节T=100%将装有参比溶液的比色皿放入比色皿座架中，盖上样品室盖，调节透过率“100%”旋钮，是数字显示正好为“100.0”，则可适当增加灵敏度的档数，再重新调节“0%”与“100%”旋钮。4、 吸光度的测定将选择开关置于“A”，盖上试样室盖子，调节吸光度调节旋钮，是数字显示为".000”。若不为零，调节消光零旋钮至零显示。将盛有各浓度梯度表面活性剂溶液的比色皿放入比色皿座架上并置于光路中，在230〜270nm范围内调节波长选择旋钮至吸光度最大，此时的波长即为紫外吸做max，、数字显示值即为该待测溶液的吸光度值。五、数据记录与处理1、数据记录组别加入标准溶液的体积/ml表面活性剂的浓度mol/l102C/molT-l入max吸光度A1402.7742352.4273302.0814251.7345201.3876151.0407130.9028110.763990.6241070.4852、 作出入max与表面活性剂浓度的关系图3、 由图中的转折点找到表面活性剂的CMC4、 比较加入乙醇对表面活性剂CMC影响六、注意事项1、 实验中应用石