湖泊水质指标的测定方法

TN的测定过硫酸钾消解、紫外分光光度法（检测限：0.05mg/L~4mg/L）所需试剂：1•碱性过硫酸钾溶液：40g过硫酸钾（进口药品）+15gNaOH,溶于lOOOmL去离子水中，每次要新鲜配制。（1+9）的盐酸：1体积的浓盐酸+9体积的去离子水。硝酸钾标准溶液：1）标准贮备液：准确称取0.7218g在105〜110°C烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）,溶于1000mL去离子水中,容量瓶定容。此溶液浓度：100mg/L。2）标准使用液：将贮备液用去离子水稀释10倍备用。此溶液浓度：10mg/L。测定步骤：1） 标准曲线的绘制：分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00硝酸钾标准使用液于25mL比色管中，用去离子水稀释至10mL标线；加入5mL碱性过硫酸钾溶液于比色管中，塞紧磨口塞，用纱布及绳裹紧管塞；将比色管置于压力蒸汽消毒器中，于121C下消解30min。消解完毕后，取出比色管，冷却至室温后加入（1+9）的盐酸1mL，用去离子水稀释至25mL标线；在紫外分光光度计上，以去离子水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm处测定吸光度；校正吸光度：A=A220—2*A275。校正后的吸光值，绘制标准曲线，并得出标准曲线方程。2） 样品的测定取10mL水样（夏季最好5ml），按照标准曲线绘制步骤的②〜⑤操作，然后按照⑥的方法校正吸光度，然后由标准曲线方程计算得出水样中的总氮浓度。NH4+-N的测定纳氏试剂法（检测限：0.0025mg/L~2mg/L）所需试剂：纳氏试剂：方法一：称取5g碘化钾，溶于5mL无氨水中，分次加入少量二氯化汞溶液（2.5g二氯化汞溶于10mL热的无氨水中，可微温以增加二氯化汞的溶解度），不断搅拌至微有朱红色沉淀为止。冷却后。加入氢氧化钾溶液（15g氢氧化钾溶于30mL水中），充分冷却，加水稀释至100mL,静置一天，将上清液贮于棕色瓶内，盖紧橡皮塞，有效期为一个月。方法二：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中。另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于适量水中，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6・4H2O）溶于100mL水中，每次要新鲜配制铵标准贮备液：准确称取3.819g经100°C干燥过的优级纯氯化铵溶于水，定容至1000mL。此溶液浓度：1.00mg/mL。铵标准使用液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浓度10mg/L.测定步骤：1） 分别取0、0.25、0.5、1.5、2.5、3.5、5.0mL亚硝酸盐标准使用液于25mL比色管中，用蒸馏水稀释至标线。然后分别加入1mL酒石酸钾钠和1mL纳氏试剂，混匀后放置30min。蒸馏水作参比，用玻璃比色皿于420nm处测定吸光度，然后绘制标准曲线。2） 取25ml过滤水样（或适量过滤水样）于25ml比色管中，稀释至标线。加入1mL酒石酸钾钠和1mL纳氏试剂，混匀后放置30min,用玻璃比色皿于420nm处测定吸光度。NO2--N的测定甲萘胺-对氨基苯磺酸法（检测限：0.02mg/L〜0.2mg/L）所需试剂：1•甲蔡胺：称取0.066g，加几滴浓冰乙酸溶解，再用12%的冰乙酸定容至50mL。2•对氨基苯磺酸：称取0.25g,用12%的冰乙酸定容至50mL。3•亚硝酸盐标准贮备液：准确称取1.232g亚硝酸钠（NaNO2）溶于150mL水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浓度250mg/L。加1mL三氯甲烷保存于棕色瓶中。4•亚硝酸盐标准中间液：取50.00mL标准贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浓度：50mg/L。5•亚硝酸盐标准使用液：取lO.OOmL标准中间液于500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，此溶液浓度1.00mg/L•需当天配制。测定步骤：1） 标准曲线的绘制：分别取0、0.5、1.0、2.0、3.0、5.0mL亚硝酸盐标准使用液于25mL比色管中，用蒸馏水稀释至标线。然后分别加入1mL对氨基苯磺酸和1mL甲萘胺，混匀后入放置30min。蒸馏水作参比，用玻璃比色皿于520nm处测定吸光度，然后绘制标准曲线。2） 样品的测定取25mL过滤水样（或适量过滤水样）于25mL比色管中，稀释至标线。加入1mL对氨基苯磺酸和1mL甲萘胺，混匀后放置30min，520nm处测定吸光度。NO3--N的测定氨基磺酸法检测限所需试剂：1mol/L的盐酸0.08%的氨基磺酸（存于冰箱内）硝酸钾标准溶液：1） 标准贮备液：准确称取0.7218g在105〜110°C烘干4h的优级纯硝酸钾（KNO3）,溶于1000mL去离子水中，容量瓶定容。此溶液浓度：100mg/L。2） 标准使用液：将贮备液用去离子水稀释10倍备用。此溶液浓度：10mg/L。1） 标准曲线的绘制：分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00硝酸钾标准使用液于25mL比色管中，用去离子水稀释至25mL标线；加入0.5mL1mol/L的盐酸和0.5mL0.08%的氨基磺酸，混匀。在紫外分光光度计上，以去离子水作参比，用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm处测定吸光度；校正吸光度：A=A220—2*A275。校正后的吸光值，绘制标准曲线，并得出标准曲线方程。2） 样品的测定取25mL过滤水样（或适量过滤水样）于25mL比色管中，稀释至标线。然后加入0.5mL1mol/L的盐酸和0.5mL0.08%的氨基磺酸，混匀后放置30min,测定吸光度。TPTP的测定所需试剂过硫酸钾消解、钼锑抗分光光度法（检测限：O.Olmg/L〜0.6mg/L）（1+1）硫酸：1体积浓硫+1体积水，用于配制钼酸盐溶液。5%过硫酸钾溶液：5g过硫酸钾溶于100mL去离子水中，每次要新鲜配制。10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于100mL水中，4°C下贮存在棕色玻璃瓶中，每次要新鲜配制。钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑钾（K（SbO）C4H4O6・1/2^0）于100mL水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入到300mL（1+1）的硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液，混合均匀。贮存在棕色玻璃瓶中，于4°C可稳定两个月以上。磷酸盐标准溶液：1） 磷酸盐贮备溶液：将优级纯的磷酸二氢钾于110°C干燥2h。在干燥器中冷却后,准确称取0.2179g溶于水，加5mL（1+1）的硫酸，然后用容量瓶定容至1000mL。此溶液浓度：50.0mg/L。2） 标准使用液：取10.0mL贮备液于250mL容量瓶中，定容待用。此溶液浓度：2.0mg/L。测定步骤：1）标准曲线的绘制：取50mL具塞比色管，分别吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL标准使用液，加去离子水至50mL标线；显色：向比色管中加入1mL10%的抗坏血酸溶液，混匀。30s后加入2mL钼酸盐溶液，混匀。15min后，用10mm的玻璃比色皿于700nm处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度，并绘制标准曲线，求出曲线方程。2）样品的测定：取适量水样（一般25m1，夏季最好取10ml；保证含磷量不超过30“g）加入50mL具塞比色管中，用水稀释至25mL标线，并做试剂空白，然后加入4mL5%过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用纱布及绳裹紧管塞，置于压力蒸汽消毒器中，于121C下消解30min。取出冷却后定容至50mL刻线。然后按照标准曲线的步骤显色和测定。减去试剂空白的吸光度，并由曲线方程计算得到含磷量，折算成单位体积的TP含量即为浓度。PO43--P的测定钼锑钪分光光度法（检测限：O.Olmg/L〜0.6mg/L）所需试剂：10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于100mL水中，4°C下贮存在棕色玻璃瓶中，每次要新鲜配制。钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸钾锑氧钾（K（SbO）C4H4O6・1/2也0）于100mL水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加入到300mL（1+1）的硫酸中，再加入酒石酸锑氧钾溶液，混合均匀。贮存在棕色玻璃瓶中，于4°C可稳定两个月以上。磷酸盐标准溶液：1） 磷酸盐贮备溶液：将优级纯的磷酸二氢钾于110°C干燥2h。在干燥器中冷却后,准确称取0.2179g溶于水，加5mL（1+1）的硫酸，然后用容量瓶定容至1000mL。此溶液浓度：50.0mg/L。2） 标准使用液：取10.0mL贮备液于250mL容量瓶中，定容待用。此溶液浓度:2.0mg/L。测定步骤：1） 标准曲线的绘制：取50mL具塞比色管，分别吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00、15.00mL标准使用液，加去离子水至25mL标线；显色：向比色管中加入1mL10%的抗坏血酸溶液，混匀。30s后加入2mL钼酸盐溶液，混匀。15min后，用10mm的玻璃比色皿于700nm处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度，并绘制标准曲线，求出曲线方程。2） 样品的测定：取适量25