金属Zn阳极极化曲线的测量

华南师范大学实验报告学生姓名学号专业年级、班级课程名称 电化学实验实验项目金属Zn阳极极化曲线的测量实验类型□验证□设计□综合实验时间实验指导老师实验评分一、 实验目的1、 掌握阳极极化曲线测试的基本原理和方法；2、 测定Zn电极在1MNaOH溶液和1MZnCl2溶液中的阳极极化曲线；3、 通过实验理解金属电极钝化与活化过程。二、 实验原理金属Zn是中性锌锰电池、碱性锌锰电池和锌-空气电池等的负极材料，其电化学行为受到广泛的研究。本实验应用线性电位扫描法测量金属Zn电极在1MKOH和1MZnCl2中阳极极化曲线。三、 仪器与试剂CHI电化学工作站、锌电极、Hg/HgO电极、甘汞电极、铂电极、三口电解槽、1MKOH溶液250ml、1MZnCl2溶液250ml四、 实验步骤采用CHI电化学工作站中的线性电位扫描法分别测量锌在下面2种溶液中的极化曲线：1MZnCl2溶液中常温和450C的阳极极化曲线，电位扫描范围：开路电压测量值〜-0.5V;1MKOH溶液中常温和450C的阳极极化曲线，电位扫描范围：开路电压测量值〜-1.0V;扫描速度0.005V/S。接好线路。1MZnCl2溶液中常温和450C的阳极极化曲线将待测锌电极的一面用金相砂纸打磨，除去氧化膜，用去离子水冲洗干净，再用滤纸吸干，放进电解池中。电解池中的辅助电极为铂电极，参比电极为甘汞电极，电解池中注A1MZnCl2溶液。启动工作站，运行CHI测试软件。测量并记录开路电压值。在Setup菜单中点击"Technique"选项。在弹出菜单中选择"LinearSweepVoltammetry"测试方法，然后点击OK按钮。在Setup菜单中点击"Parameters"选项。在弹出菜单中输入测试条件：InitE为开路电压测量值，FinalE为-0.5V，ScanRate为0.005V/s，SampleInterval为0.001V，QuietTime为2s，Sensitivity为1e-6，选择Auto-sensitivity。然后点击OK按钮。在Control菜单中点击"RunExperiment"选项，进行极化曲线的测量。将装置置于水浴锅中，改变溶液温度为45°C，测试1MZnCl2溶液中450C的阳极极化曲线，测试条件同上。2.1MKOH溶液中常温和450C的阳极极化曲线(1)将待测锌电极的一面用金相砂纸打磨，除去氧化膜，用去离子水冲洗干净，再用滤纸吸干，放进电解池中。电解池中的辅助电极为铂电极，参比电极为汞-氧化汞电极，电解池中注A1MKOH溶液。⑵测试方法同上，测量1MKOH溶液中常温和450C的阳极极化曲线。3.实验完毕，关闭仪器，将研究电极清洗干净待用。

五、结果分析和讨论1、每种溶液中不同温度下的极化曲线叠加在同一张图中。结果分两张图表示。D.UiD-iPotentialAr图(1)-l.3 -1.1Potentia1/V图(D.UiD-iPotentialAr图(1)-l.3 -1.1Potentia1/V图(2)图(1)为1MZnCl2溶液中常温和45°C的阳极极化曲线，图⑵为1MKOH溶液中常温和45°C的阳极极化曲线2、结合文献，指出图中的活性溶解区、过渡钝化区、稳定钝化区和过度钝化区。从图(2)中1MKOH溶液45C的阳极极化曲线可看出，A’B’为活性溶解区，B’C’为过渡钝化区，C’D’为稳定钝化区，D之后有一段电流随电势的增加而上升的过度钝化区D’E’，本次实验结果并没看到。同理，在1MKOH溶液常温的阳极极化曲线中，AB为活性溶解区，BC为过渡钝化区，CD为稳定钝化区，D之后有一段电流随电势的增加而上升的过度钝化区DE，本次实验结果并没看到。3、比较不同溶液中电极的阳极极化行为。尝试分析原因。1MZnCl2溶液中常温和450C的阳极极化曲线45C时，随着电势的增加，电流一直在上升。此时电极上的Zn被氧化成Zn2+离子，电极正常溶解，产生氧化电流，无钝化现象。因为Zn电极在ZnCl2溶液中不会钝化，所以没有出现氧化峰，一直处于活性溶解区。在25C下的曲线与45C同理。1MKOH溶液中常温和450C的阳极极化曲线45°C时，从开路电位正向扫描到第一个峰之间为活性溶解区。此时电极上的Zn被氧化成Zn2+离子，电极正常溶解，产生氧化电流，无钝化现象。峰对应的电流为氧化电流Ic=0.003633A，氧化峰对应的电位为氧化峰电位q=-1.247V，也称为临界钝化电流、临界钝化电势。此后，曲线出现三个峰，为过渡钝化区。电流随着电势增加，经过一番波动之后，迅速减至最少。这是因为在金属表面产生了一层电阻高，耐腐蚀的钝化膜（ZnO或Zn（OH）2）。而产生波动的原因是刚开始生成的Zn的氧化物不致密，容易脱落，电极表面在重复生成钝化膜和脱落的过程，最后，随着电势的增加，生成了致密的氧化膜，使电流迅速下降至最小。电势继续增加，电流基本不变地保持在一个很小的数值上，该区为钝化稳定区，该电流称为钝化电流。由于扫描的终止电压定得比较小，所以并没有看到过度钝化区。过度钝化区是随着电势的继续增大，电流再次随着电势上升而增大，表示阳极又发生了氧化过程，可能是高阶金属离子产生，也可能是水分解放出氧气。在25C下的曲线与45C同理。对比45C下和25C下的氧化峰对应的电流，明显可以看出，两者都是高温下比低温下要大。因为温度越高，离子迁移速率越快，浓差极化越小；电化学反应速率加快，电化学极化变小，所以临界钝化电流增大。3、根据不同温度下氧化峰面积的大小，比较温度对氧化电量的影响。以图（2）为例，对图⑵的两条曲线的氧化峰积分得，S45c=7.211605X10-4，S25c=3.966755X10-4,S45c>S25c，由于S表示了（UxI）/