离子滴定实验分析手册范本

离子滴定实验分析手册范本

:...:..—四苯硼钠季***盐容量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥—容量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥—甲醛法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥134.***离子的测定—银量法‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥11页脚.:..一、钾离子的测定—四苯硼钠季***,过剩的四苯硼酸钠以溴酚蓝为指示剂,用季***盐滴定,生成难溶的四苯硼季***盐,达等当点时季***盐与溴酚蓝生成蓝色盐,以此指示终点,进行间接的容量法测定钾离子。

反应式:-++→↓65465++-→-。

:分析纯,1溶液。

%溴酚蓝指示剂:,溶于10毫升95%乙醇中,,加水至100毫升。

***化钾:基准试剂,1含钾离子1毫克。

℃恒重的***化钾,溶于水中,移入1000毫升容量瓶中,加水至刻度摇匀。

计算该基准溶液1毫升含钾离子的毫克数。

—醋酸溶液:称取127克硫酸镁7,溶于水中,加42入59毫升冰醋酸,用水稀释至500毫升。

—醋酸钠缓冲溶液:将2醋酸溶液与1醋酸钠溶液按4:1体积混合。

:市售。

%***化铝溶液:称取10克无水***化铝于250毫升烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,再加水溶解。

%四苯硼酸钠标准溶液:取10克分析纯四苯硼酸钠[]简654称—溶于900毫升水中,在暗处放置一昼夜后,加入10%***化铝溶液5毫升,用1的氢氧化钠溶液调值至8—9后,加水至1升,摇匀。

然后用中速滤纸过滤,滤液贮于棕色瓶中,标定后备用。

标定方法:精确     吸取***化钾基准溶液5毫升4毫升、3毫升、2毫升、1毫升于150毫升烧杯中,加水至30毫升,加入2毫升硫酸镁—醋酸溶液,在不断搅拌下,由半微量滴定管逐滴加入6毫升1%四苯硼钠溶液,放置5分钟后,加入3—%溴酚蓝指示剂,—.:..毫升松节油,充分搅拌,继用季***盐标准溶液滴定至呈现蓝色为止。

四苯硼酸钠标准溶液对钾离子的滴定度按下式计算:式中:—1毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于钾离子的毫克数;—取用***化钾基准溶液所含钾离子毫克数;—加入四苯硼酸钠标准溶液的毫升数;—季***盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液的计算系数;—消耗季***盐标准溶液的毫升数。

%季***盐标准溶液:称取14克十六烷基三***溴化铵简称或烷基二***苄基***化铵,于2升烧杯中,加入300毫升95%乙醇使之溶解,然后快速加水至2升,混合匀称,贮于试剂瓶中。

如室温在15℃以下,则易析出,可将溶液瓶置入温水浴,使之溶解后使用。

标定方法:%四苯硼酸钠标准溶液,于150毫升烧杯中,加入30毫升水,3—%—醋酸钠缓冲溶液,继用季铵盐标准溶液滴定至呈现蓝色即为终点。

季铵盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液之换算系数按下式计算:5式中:5—四苯硼酸钠标准溶液的毫升数;—耗用季铵盐标准溶液的毫升数。

,于150毫升烧杯中,加水至30毫升,加入2毫升硫酸镁—醋酸溶液,在不断搅拌下,%四苯硼酸钠标准溶液,放置5分钟后加入3—%溴酚蓝指示剂,—,充分搅拌,随即用季***盐标准溶液滴定至呈现蓝色为终点。

:1式中:—钾离子含量克升;—1毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于钾离子的毫克数;—加入四苯硼酸钠标准溶液的毫升数;页脚.:..—1毫升季***盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液的毫升数;—滴定耗用季***盐标准溶液毫升数;1—滴定时所取试样的毫升数。

值约9,如变混浊,须重新过滤。

四苯硼酸钠标准溶液对钾离子的滴定度,每周应校正。

由于四苯硼酸钠沉淀剂过剩量对四苯硼钾溶解的影响。

因此对于6毫升1%四苯硼酸钠标准溶液,如钾离子含量不同,测得的滴定度值也稍有变化,值变化则影响测定结果。

为了保证测定的精确     度,钾离子的取样量应掌握在与测定值所取标准钾的量接近。

***盐阳离子用+表示,、、为***或长链烷基,是12341234苄基、丁基或较长链芳—烷基团。

季***盐与四苯硼酸钠生成的四苯硼季***盐,其溶解度比四苯硼酸钾更小。

用该试剂测定钾离子时,一般是将四苯硼酸钾沉淀分别后,在滴定溶液中的四苯硼酸钠。

为了削减繁琐手续,不分别沉淀直接从溶液中滴定过剩的四苯硼酸钠,特加松节油,利用松节油能将四苯硼酸钾沉淀从水溶液中分别,沉淀进入松节油相,使滴定终点稳定。

,季***盐与溴酚蓝形成蓝色盐,溶液由黄绿到蓝色,借以指示滴定终点,如值过小则终点不明,反之则溶液由紫到蓝,终点不易辨别,因此,,,滴定速度应快。

此外,溴酚蓝为酸碱指示剂,,借以指示调整溶液的值。

:铵离子同样与四苯硼酸钠产生沉淀,故测定过程中应留意避开铵盐和氨气的影响。

如试样中共存有铵离子,则应消退干扰,可按下列方法测定::取肯定量试样于50毫升容量瓶中,加入5毫升中和后的37%甲醛,—1克焦磷酸钠,用2溶液中和至碱性值9—10,然后缓慢加入10毫升1%四苯硼酸钠,稀释至50毫升,摇匀。

用干滤斗干滤纸过滤,弃去约10毫升最初的滤液,吸取25毫升滤液,%钛黄指示剂,用季***盐标准溶液滴定,至呈现为红色即为终点。

:取肯定量的试液于150烧杯中,加入1-3滴酚酞指示剂,再加入3-52溶液,置于可调电炉上低温渐渐页脚.:..加热蒸煮至烧杯中溶液变干为止,取下冷却至室温,加水25左右溶解,搅拌匀称,此时溶液颜色应为粉红色,若无色,可加入一滴酚酞指示剂,再用2溶液中和至溶液粉红色消逝,再多加一滴使溶液值为微酸性。

然后用测钾的方法在此溶液中测定钾。

%,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

附注:本分析方法参考《海盐工业分析》。

页脚.:..硫酸根离子的测定—:硫酸根离子与***化钡生成难溶的硫酸根沉淀,过剩的钡离子在=10及-,以铬黑为指示剂,扣除滴定样品中2+、2+,间接测定硫酸根离子。

。

***四乙酸二钠:分析纯。

:基准试剂。

***化铵:分析纯。

:分析纯,1+1溶液。

***化钡2:分析纯。

***化钡标准溶液:***化钡2,溶于222升不含的水中,在室温下放置24小时以上必要时过滤,标定后使用。

2标定方法:***化钡标准溶液,加入20毫升水,10毫升-,10无水乙醇,5毫升氨性缓冲溶液和4滴铬黑指示剂,马上用标准溶液滴定,至酒红色消逝变亮蓝色为止。

求出每毫升***化钡标准溶液耗用的毫升数,即110式中:—。

:+1三乙醇***溶液中。

10:称取20克***化铵分析纯加入100毫升25%的氨水,用无二氧化碳的水稀释至1升,混匀,贮于试剂瓶中。

,.=:称取8克乙二***四乙酸二钠于400毫升烧杯中,加少量水溶解后,用无稀释至1000毫升。

混匀,2贮于试剂瓶中。

,=:~,置于250毫升烧杯中,加少量水润湿,滴加1+1盐酸10毫升,边加边搅拌至全部溶解为止。

移入250毫升容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

。

-络合物溶液:。

%溶液,加182页脚.:..固体试剂,加200无的水,加10010的氨性缓冲溶液,不断2搅拌至全部溶解,加入10滴铬黑指示剂,以5%溶液滴定至青蓝色,稀释至1000。

如有市售的乙二***四乙酸二钠镁试剂,,即可。

:吸取试样溶液15毫升,于150毫升烧杯中,加入15毫升水,***化钡标准溶液,加入10毫升-,101无水乙醇,5毫升=10氨性缓冲溶液及5滴铬黑为指示剂,,登记毫升数。

同时,取一份相2同体积的样液,以同浓度标准溶液滴定钙镁总量,登记毫升数。

硫酸根含量%1321001000式中—加入***化钡标准溶液毫升数;1—;2—;3—1毫升***化钡标准溶液相当于标准溶液毫升数;—1毫升标准溶液相当于硫酸根离子的毫克数;—滴定用盐样重量克。

%允许误差%~,是本法获得良好精确     度的重要问题。

为此,必需留意以下条件:保证2+2+大于2,否则终点色变延长;测定溶液中***,否则终点不易辨别;滴定体积不易过小或过大,一般在50毫升左右为宜;不要使用过期失效的指示剂。

,应缓慢加入.,并猛烈搅拌,否则易过终点。

。

在海盐分析中,当硫酸根取样约10毫克时,钡离子的过剩系数为2~3倍,精确     度较好。

倍数过大,引起正页脚.:..误差;倍数过小,则引起负误差。

虽然***,但是***化钠对钙、镁离子的测定也有影响,。

因此,在计算硫酸根的含量时,***化钠所引起的误差是可以抵消的。

,可吸取肯定的澄清液来分析,方法是:在50毫升样液中,按上述测定步骤沉淀、化、冷却至室温,将沉淀液转移至100毫升容量瓶,用水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟后吸取50毫升上层清液滴定。

附注:本分析方法参考《海盐工业分析》。

页脚.:..铵根离子的测定──+的酸性太弱=10-10,所以用标准溶液无法直接滴定。

4铵盐与甲醛作用,可定量地生成六次***四铵盐和+;4++6==++6+3+42642由于生成的+=10-6和+可用标准溶液滴定,滴定264终点生成是弱碱,故突跃处在弱碱性围,应用酚酞作指示剂,溶液呈微264红色即为终点。

。

%甲醛溶液:由于甲醛溶液中含有微量酸,会消耗少量的而产生误差,因此使用前应当先中和。

取40%甲醛溶液加入酚酞试剂2-3滴,用滴定甲醛溶液为微红色为止。

2:分析纯,,摇匀,贮于试剂瓶中。

:分析纯,,称取4克氢氧化钠溶于1000毫升无二氧化碳的水中,摇匀,贮于试剂瓶中。

,加入煮沸除二氧化碳的蒸馏水中,溶解完成后转入500毫升容量瓶中,加水稀释至刻度,盖上塞子,充分摇匀,待用。

称取邻苯二甲酸氢钾,记录精确     质量后,倒844入250毫升锥形瓶中,加入30-40毫升蒸馏水溶解,待溶解完毕,加入2-3滴酚酞指示剂,用溶液标定至溶液成微红色,且保持半分钟不变色为滴定终点,记录消耗体积。

反应方程式:+===+8448442计算氢氧化钠标准溶液溶度:=844留意单位全都。

—的摩尔浓度;—的精确     质量;844844页脚.:..——的摩尔质量;844844——消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数;:用移液管吸取肯定的待测溶液,于150的烧杯中,加入5的40%甲醛溶液,再加2滴酚酞指示剂,静置5,让铵根离子转变为六亚***四铵阳离子和氢离子,然后在充分搅拌下,用标准溶液滴定至呈粉红色,且半分钟不变色即为终点,记录消耗的体积。

+的百分含量按式1计算:4%010014式中:——氢氧化钠标准溶液的浓度,摩尔升;——滴定消耗的氢氧化钠标准溶液体积,毫升;——空白滴定消耗的氢氧化钠标准溶液体积,毫升;0——吸取试样溶液相当于试样的总量,克;——1毫升1摩尔升氢氧化钠标准溶液相当于铵根的重量,克。

%,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

页脚.:..***离子的测定——,在中性介质中银离子生成难电离的***化银沉淀,过量的银离子与铬酸根离子生成桔红色沉淀。

。

***化钠:基准试剂;***银:分析纯;:分析纯,10%溶液。

溶解10克铬酸钾于100毫升水中,在搅拌下滴加***银标准溶液至砖红色沉淀生成,过滤溶液;***化钠标准溶液,=:称取预先在400℃***化钠,溶解于水中,移入1000毫升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

***银标准溶液,=。

:***银溶解于水中,稀释至1升,摇匀,贮于棕色试剂瓶中。

:***化钠标准溶液于200毫升锥形瓶中,用水稀释至约50毫升,%铬酸钾溶液,在不断搅拌下用***银标准溶液滴定,直到溶液由红色变为稳定的桔红色,即为终点。

同时作空白试验。

:***银标准溶液的浓度按式1计算:1110式中:——***银标准溶液的浓度,摩尔升;——滴定消耗的***银标准溶液体积,毫升;——***化钠标准溶液的浓度,摩尔升;1——***化钠标准溶液的体积,毫升;1——空白滴定消耗的***银标准溶液体积,毫升。

,置于400毫升烧杯中,加入150毫升水,在不断搅拌下加热,微沸5分钟,取下冷却至室温,移入500毫升容量瓶中,用页脚.:..水稀释至刻度,摇匀。

干滤试液,弃去最初少量