石墨烯制方法Hummers法

石墨烯制方法Hummers法

石墨烯制方法:法总5页--.--1--本页仅作为文档封面,使用请直接删除改进的法制备氧化石墨改进的法制备氧化石墨:在冰水浴中装配好500的反应瓶,将5石墨粉和5***钠与200浓硫酸混合匀称,搅拌下加入25高***酸钾,匀称后,再分数次加入15高锰酸钾,掌握温度不超过20℃,搅拌一段时间后,撤去冰浴,将反应瓶转移至电磁搅拌器上,电磁搅拌持续24。

之后,搅拌下缓慢加入200去离子水,温度上升到98℃左右,搅拌20后,加入适量双氧水还原残留的氧化剂,使溶液变为亮黄色。

然后分次以10000转速离心分别氧化石墨悬浮液,并先后用5%溶液和去离子水洗涤直到分别液=7。

将得到的滤饼真空干燥即得氧化石墨。

氧化石墨的制备工艺流程如图3-1所示。

注:低温反应20℃中,由于温度很低,硫酸的氧化性比较低,不足以供应插层反应的驱动力,所以,石墨烯原先没有被氧化。

当加入高锰酸钾后,溶液的氧化性增加,石墨烯的边缘首先被氧化。

随着氧化过程的进行和高锰酸钾加入量的增加,石墨里的碳原子平面结构渐渐变成带有正电荷的平面大分子,边缘部分因氧化而发生卷曲。

此时,硫酸氢根离子和硫酸分子渐渐进入石墨层间,形成硫酸-石墨层间化合物。

中温反应40℃时,硫酸-石墨层间化合物被深度氧化,混合液呈现褐色。

高温反应90℃-100℃阶段,残余的浓硫酸与水作用放出大量的热,使混合液温度上升至98℃左右,硫酸-石墨层间化合物发生水解,大量的水进入硫酸-石墨层间化合物的层间,成为层间水并排挤出硫酸,而水中的-与硫酸氢根离子发生离子交换作用,置换出部分硫酸氢根离子并与石墨层面上的碳原子相结合,结果使石墨层间距变大,消失石墨烯体积膨胀现象,此时溶液呈亮黄色。

在水洗和干燥过程中,氧化石墨层间的-与+结合以水分子形式脱去,因此产物由金黄色渐渐变成黑色。

石墨烯制备:图3-2为氧化石墨制备石墨烯的工艺流程图。

将氧化石墨研碎,称取300分散于60去离子水中,得到棕黄色的悬浮液,超声分散13后得到稳定的胶状悬浮液。

然后转移到四口烧瓶中,加入600硼氢化钠和50十二烷基苯磺酸钠,升温至80℃,在此条件下回流16后离心分别,依次用***和去离子水洗涤至=7,将得到的滤饼真空干燥后保存备用,记为1。

根据同样的方法在不加分散剂的条件下制备得到石墨烯。

注:石墨经过强氧化剂氧化得到氧化石墨,在石墨层的六元环上形成羟基、环氧基和羧基。

一方面,含氧基团为亲水性,它们的引入改善了石墨烯的水溶性,使氧化石墨在水中溶解度变大,稳定性增加,这一点在科研中,多被用来制备改性石墨烯。

另一方面,含氧基团的引入由于空间位阻效应使石墨层间距变大,减小了石墨层间的团聚现象。

高分散性石墨烯制备高分散性石墨烯制备原理:大分子及有机小分子常被作稳定剂吸附在石墨烯表面,使得层层之间的电子效应及位阻效应阻碍团聚,制备了可分散性石墨烯材料1.试剂及原料:石墨,青岛康龙石墨股份有限公司,%,2μ;没食子酸,国药试剂,;浓硫酸,国药试剂,;浓盐酸,国药试剂,;高锰酸钾,国药试剂,;过硫酸钾,国药试剂,;过氧化氢,国药试剂,;五氧化二磷,国药试剂,2.氧化石墨制备:氧化石墨烯是采纳改进的法制备的,合成步骤包括预氧化和再氧化两步。

第一步预氧化,首先将硫代硫酸钾,五氧化二磷和50浓硫酸加入到250的圆底烧瓶中搅拌至完成固体溶解。

待溶液冷却到80,加入10石墨,并且掌握温度在80搅拌。

然后,以1的速度加入100去离子水,再将混合液转移到500的烧杯中,静置过夜。

用孔径为μ的尼龙微孔滤膜过滤,并用去离子水洗涤滤饼数次,最终将滤饼转移到表面皿中,室温晾干。

4其次步再氧化,将95浓硫酸加入500三颈圆底烧瓶中,冰浴冷却至0。

将预氧化产物加入到已冷却的浓硫酸中,搅拌。

缓慢加入10高锰酸钾,并保持温度低于10将10高锰酸钾加入浓硫酸约需2。

悬浮液在35下搅拌2后,以1的速度加入184的去离子水,并保持温度低于50。

然后,将棕红色悬浮物转移到1的烧杯中,并加入420去离子水。

将30%过氧化氢加入到搅拌中的悬浮物后,红棕色快速变为亮黄色。

静置24后,倒去上层清夜,将残余物在9000下离心分别。

加入50010%盐酸溶液,离心分别,除去产物中金属离子。

然后加入1去离子水洗去过量的酸溶液。

将粘稠的悬浮物分装到截留分子量为3500的透析袋中,用去离子水透析两周至≈6。

最终,将产物在50下减压旋蒸除去大部分水后,转移到表面皿中,50烘48。

即还原氧化石墨:绿色还原剂:没食子酸还原氧化石墨烯:取400干燥的超声分散到100去离子水中,将分散液转移到250的三颈圆底烧瓶中,加入氨水调整=12。

称取4没食子酸固体加入到石墨烯分散液中,搅拌至溶解。

在氮气回流条件下,室温反应24。

为了进行产物对比,相同投料在氮气回流条件下95反应6,并将两组试验产物分别命名为-和-。

随着反应进行,每隔肯定时间从反应体系中取出少量反应物进行紫外-可见光表征。

反应结束后,μ的尼龙微孔滤膜过滤并用250去离子水洗涤三次以除去过量的没食子酸,每次过滤之前将滤饼超声10,使其分散在水中。

最终产物,室温下晾干保存。

还原氧化石墨烯:氧化石墨烯是采纳改进的法制备的,合成步骤包括预氧化和再氧化两步,同章节。

取200干燥的超声分散到100去离子水中,将分散液转移到250的三颈圆底烧瓶中,加入氨水调整=12。

称取2芦丁固体加入到石墨烯分散液中,搅拌至溶解。

在氮气回流条件下,355磁力搅拌,使得还原剂全部溶解。

然后95下磁力搅拌反应12。

为确定还原反应进行的程度,每隔肯定时间从反应体系中取出少量反应物进行紫外-可见光表征。

反应结束后,将产物用孔径为μ的尼龙微孔滤膜过滤并用250去离子水洗涤三次以除去过量的芦丁,每次过滤之前将滤饼超声10,使滤饼分散在水中。

再用250的乙醇洗涤三次,每次过滤之前将滤饼超声10,使滤饼分散在水中。

最终产物,室温下晾干保存,即为。

法制备氧化石墨采纳法制备氧化石墨,以浓硫酸24和***钠3为反应体系,自然 鳞片石墨为原料,高锰酸钾4为氧化剂,采纳梯度升温法,即依次经过冰浴0℃反应、中低温35℃反应、高温98℃反应。

本试验分别在高温条件98℃和低温条件35℃两种不同反应温度下制备出氧化石墨,其反应流程图如图2-1所示:不同尺寸氧化石墨烯制备:1-的制备:首先对100目石墨粉进行预氧化,在100三口圆底烧瓶中加入25浓硫酸和1石墨粉,机械搅拌匀称后,加入1过硫酸钾以及1五氧化二磷,缓缓加热至80,,再用去离子水稀释过滤,再洗涤预氧化石墨三次,最终收集预氧化石墨,于80鼓风烘箱中干燥6。

然后将干燥的预氧化石墨和40的浓硫酸加入到100三口圆底烧瓶中,机械搅拌匀称后,在冰浴条件下缓慢加入5高锰酸钾,之后升温至35,反应2小时。

然后将体系缓缓倒入大量的冰水稀释后,使用8的30%的过氧化氢除去过量的4,静置6去除上层清液,随后用1:10的稀盐酸及去离子水分别洗涤六次,得到产物氧化石墨,然后于40℃下鼓风烘干。

将所制得的肯定量氧化石墨于水中超声30,即得到1-的分散液。

62-的制备:采纳6250目的石墨,其他条件与1-相同,制备的氧化石墨烯表示为2-;3-的制备:氧化剂4的量改为10,其他条件与制备2-相同,制备的氧化石墨烯表示为3-.石墨稀氧化物的制备方法采纳改进的法:石墨粉3,325目加入到由浓2412、2208、205组成的溶液中,在80℃。

随后冷却到室温,去离子水过夜。

,除去多余的酸,并在常温下千燥。

将这种预氧化的石墨粉加入到150的浓24中,用冰水浴保持0℃环境,逐步加入1504,并保持温度不超过20℃,加完后在35下搅拌2小时。

随后加入250去离子水此步骤大量放热,用冰水浴保持温度低于50℃,然后搅拌2小时。

去离子水,再加入3030%的22,此时溶液的颜色变为亮黄色并伴有气泡冒出。

溶液用滤膜抽滤,用11:10的1水溶液冲洗,再用1去离子水冲洗,在常温下干燥,然后再透析袋中透析1周,除去杂离子。

最终经过真空抽滤,并在常温下干燥。

制备装置图及流程在制各氧化石墨时,我们采纳了的液相氧化法,加热装置采纳了恒温磁力搅拌器,因此试验装置如图所示,装置的优点在于通过冷凝管,装置与大气压保持畅通,在高温反应时,产生的蒸汽并不会流失。

插入温度计后,实时检测混合溶液温度,有效地掌握三个温度反应阶段。

试验制备流程:,石墨烯制备主要分为三个过程:首先对石墨通过改进的氧化法进行氧化反应,之后进行后处理,得到氧化石墨,最终通过低温热解膨胀剥离法对氧化石墨进行还原,获得石墨烯。

其详细操作步骤如下:称取适量石墨,将其置于圆底烧瓶中,加入适量浓硫酸及浓***,在低于10℃的冰水浴中进行磁力搅拌,并在搅拌过程中缓慢加入高锰酸钾,同时掌握速度,避开反应温度大于20℃,并保持2。

此阶段为低温反应。

2将反应温度升至35士3℃,并保持30,此为中温反应。

接着进入高温反应,将反应温度连续升温至85℃7,并保持匀速搅拌30。

此时,溶液会伴随发生变色反应。

之后,匀速加入00去离子水,掌握反应温度为85℃,并连续搅拌30,直至反应溶液变为亮黄色,溶液冷却至室温后加适量30%202。

3将上述溶液静置12,分层,去除上清液后,加入肯定量的去离子水,超声2使其分散,然后在溶液进行离心的过程中,用大量去离子水充分洗涤直至溶2-液中无4可用2溶液检测,且呈现中性,至到6左右,然后将剩余固体产物在50℃的真空干燥箱中干燥12,研磨过筛后得到30μ的氧化石墨。