氧瓶燃烧法课件

3.氧瓶燃烧分解后测定法（1）原理氧瓶燃烧法：将有机药物放入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧所产生的欲测物质吸收于适当的吸收液中，然后根据欲测物质的性质，采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或含量测定3.氧瓶燃烧分解后测定法（1）原理1适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析2本法特点是简便、快速、破坏完全，尤其适用于微量样品的分析本法特点是简便、快速、破坏完全，尤其适用于微量3（2）仪器与材料

①仪器装置燃烧瓶为500、1000或2000ml无色、磨口、厚壁、硬质玻璃锥型瓶；瓶塞空心，底部熔封铂丝一根，下端呈螺旋状或网状（2）仪器与材料①仪器装置4氧瓶燃烧法课件5④吸收液A.作用：吸收液的作用是将样品经燃烧分解所产生的各种价态的卤素、硫、氮、硒等，定量地吸收并转变为一定的便于测定的价态③氧气④吸收液A.作用：吸收液的作用是将样品经燃烧分解6B.吸收液的选择氟水

氯NaOH溶液溴H2O2-NaOHNaOH-硫酸肼饱和溶液碘NaOH－硫酸肼饱和溶液硫NaOH或H2O2

硒硝酸溶液B.吸收液的选择氟水7（3）操作方法①燃烧瓶燃烧前的准备用洗液洗净后，按各药品项下的规定加入吸收液，将瓶口用水湿润，小心急速地通入氧气1min，立即用表面皿覆盖瓶口②样品的准备取样品适量，精密称定后按规定方法包裹，固定于铂丝下端的网内或螺旋处。（3）操作方法①燃烧瓶燃烧前的准备8③样品的燃烧点燃包有供试品的滤纸尾部，迅速放入燃烧瓶中，按紧瓶塞，加水少量封闭瓶口，俟燃烧完毕（应无黑色碎片），充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液中，放置15min，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，同法另做空白试验。然后按各药品项下规定的方法进行鉴别、检查或含量测定。③样品的燃烧9①根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。（4）注意事项ChP（2010）规定的燃烧瓶体积为500、1000或2000ml三种，采用常量或半微量分析①根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。（4）注意事项10氧瓶燃烧法课件11正确选用燃烧瓶的目的在于：样品能在足够的氧气中燃烧分解完全；有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸收液中；防止爆炸的可能性。正确选用燃烧瓶的目的在于：样品能在足够的氧气12②测定含氟有机药物时，用石英制燃烧瓶③铂丝燃烧时起催化作用④应同时做空白试验⑤燃烧时要注意防爆⑥燃烧要完全⑦燃烧产生的烟雾完全被吸收②测定含氟有机药物时，用石英制③铂丝燃烧时起催化作用④应同时13（5）应用例磺溴酞钠的含量测定ChP(2000)（5）应用例磺溴酞钠的含量测定ChP(2000)14燃烧分解O2HBr+S2-+SO4+…

HBr+S2-NaBr+Na2SO4

+H2O

NaOH,H2O2燃烧分解O2HBr+S2-+SO4+…HBr15溴取本品约0.2g，照氧瓶燃烧法（附录ⅦC）进行有机破坏，选用1000ml燃烧瓶，以0.4%氢氧化钠溶液10ml，浓过氧化氢溶液0.5ml与水10ml作为吸收液，俟生成的烟雾完全吸入吸收液后，用水稀释至100ml，煮沸5分钟，放冷，加稀硝酸使成酸性，精密加硝酸银滴定液（0.1mol/l）20ml，摇匀，再加硫酸铁胺指示液2mL，用硫氰酸胺滴定液(0.1mol