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天然药物化学实验胡椒碱提取及结构鉴定班级:姓名:
学号:天然药物化学实验胡椒碱提取及结构鉴定班级:11.胡椒简介胡椒粉是用干胡椒碾压而成,有白胡椒粉和黑胡椒粉两种。黑胡椒粉是未成熟果实加工而成,白胡椒粉是果实完全成熟后采摘加工而成。【主产地】:国内产于广东、广西及云南等地。国外产于马来西亚,印度尼西亚、印度南部、泰国、越南等地。【性状】:①黑胡椒又名黑川。为近圆球形果实,直径3~6毫米。表面暗棕色至灰黑色,具网状皱纹。以粒大、饱满、色黑、皮皱、气味强烈者为佳。②白胡椒:又名白川。为近圆球形果核,直径3~6毫米。以个大、粒圆,坚实、色白;气味强烈者为佳。【主要功效】:温中,下气,消痰,解毒。治反胃。并解食物毒。【主要成分】:胡椒碱、胡椒脂碱、胡椒新碱等生物碱类,向日葵素等挥发油类物质和一些烯醇类物质。1.胡椒简介胡椒粉是用干胡椒碾压而成,有白胡椒粉22.目标化合物简介(胡椒碱)【化学名称】(E,E)-1-[5-(1,3-苯并二氧戊环-5-基)-1-氧代-2,4-戊二烯基]-哌啶【分子式】C17H19NO3【物理性质】为白色晶体粉末。熔点130~133℃。溶于乙酸、苯、乙醇和氯仿,微溶于乙醚。【来源】为胡椒科植物胡椒的干燥近成熟或成熟果实。在商品胡椒中,胡椒碱的含量为5%~9%。
2.目标化合物简介(胡椒碱)【化学名称】(E,E)-1-[533.胡椒碱提取、分离、纯化方法及实验路线3.胡椒碱提取、分离、纯化方法及实验路线44.1定性鉴别方法
高效液相色谱保留值定性法:主要是直接与已知标准物对照的方法,当未知峰保留值(调整保留时间)与已知标准物完全相同,则可能与已知标准物为同一物质。改变色谱柱或洗脱液组成时,仍完全相同,则确定为同一物质。
柱色谱条件流动相:乙睛一醋酸铵;流速:1.0mL/min;检测波长:343nm;进样量:20ym;柱温:4O℃。4.2纯度测试
测熔点:熔点测定仪测定熔点,胡椒碱的熔点文献值为:130~133℃,结晶熔距0.5—1℃即认为是单体化学成分4.1定性鉴别方法高效液相色谱保留值54.3结构鉴定紫外光谱(UV):由于胡椒碱的化学结构存在共轭体系,因此可以用紫外光谱进行结构鉴定,简便,快速,与紫外的标准谱图进行对比。4.3结构鉴定紫外光谱(UV):由于胡椒碱的化学结构存在共轭6实验材料预算和时间预算时间预算:一天
回流、浓缩一天
得粗品一天
加热回流,得精品一天
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