食品中亚硝酸盐含量测定方法的研究

食品中亚硝酸盐含量测定方法的研究

亚硝酸盐是一种强致癌物质，可引起各种人体癌。目前,广泛使用的亚硝酸盐测定方法为国标法——盐酸萘乙二胺分光光度法。该法相对简单、快速,但是国标中对该法规定较为笼统,对实验中影响结果的某些因素并未提及,在实际操作中容易使实验结果造成偏差。本文针对亚硝酸盐测定中几个重要的影响因素进行了研究,为确保测定结果的准确度提供了依据。11.1材料和机器1.1.1试验试剂亚硝酸钠、对氨基苯磺酸、盐酸萘乙二胺、盐酸、氢氧化钠,以上试剂均为分析纯。1.1.2主要设备UV754N紫外可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司),电子天平(上海第二天平仪器厂)。1.2方法1.2.1配制亚硝酸钠标液0.4%对氨基苯磺酸溶液:称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100mL20%盐酸中,置于棕色瓶,避光保存;0.2%盐酸萘乙二胺溶液:称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100mL蒸馏水中,置于棕色瓶中避光保存;亚硝酸钠标准液:准确称取0.1000g干燥至恒重的亚硝酸钠,加水溶解移入500mL容量瓶中,定容,混匀(此液为储备液,亚硝酸钠浓度为200μg/mL);亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准液5.00mL,置于200mL容量瓶中,定容(此液为使用液,亚硝酸钠浓度为5.0μg/mL)。1.2.2实验方法1.2.2.显色温度的选择在盐酸萘乙二胺法中,影响显色的因素可能有显色时间、显色温度和样品pH值等。显色时间采用10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min7个水平进行实验;显色温度采用20℃、30℃、40℃、50℃、60℃5个水平进行实验;样品pH值采用3、4、5、6、7、8、9、10、11这9个水平进行实验。1.2.2.2.亚硝酸盐的测定按国标22.1分析结果的影响亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色燃料,之后与标准比较定量,测得亚硝酸盐含量。因此,显色时间可能会对分析结果有一定影响。为此,我们对不同显色时间下的分析结果进行了研究,结果见图1所示。本试验在室温(20℃),pH自然的条件下进行。由图1可以看出,显色时间的确对分析结果有一定的影响,特别是显色时间较短时,影响尤为显著。从图1可以看出,显色时间在15分钟内变化较大,15～25分钟间变化缓慢,25分钟时吸光度最大,而后趋于稳定。因此,在测定时,一般可将显色时间控制在15～30分钟内。2.2显色条件对实验结果的影响一般来说,温度对化学反应的速度影响较大,温度愈高,反应速度愈快。为此,本实验对不同温度条件下的实验结果情况进行了研究,结果见图2.图2为显色时间为15min,pH自然的条件下的实验结果情况。结果显示,吸光度随着温度的升高而在变化,当显色温度达到室温(20℃)后,吸光度值趋于稳定。因此,在测定时,将显色温度控制在室温条件下进行即可。2.3样品对ph的影响亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化需要在弱酸性条件下进行,样品酸碱性状态可能会对实验结果产生一定的影响,因此,对不同pH条件的样品情况进行了研究,结果见图3。图3可知,在样品pH小于7时吸光度与pH值正相关,样品pH大于7.0时负相关,样品pH等于7时吸光度最大。因此,在测定时应将样品的pH控制在7.0左右。3显色时间和样品ph的影响亚硝酸盐的测定是食品安全检测中一项重要的工作,为了保证分析结果的准确性,我们需要对影响分析结果的几个因素有充分的了解。实验表明,在测定食品中亚硝酸盐含量时,温度、显色时间和样品pH均对分析结果有一定的影响。在具体实验操作中,在室温不低于19℃的条件下,无需对温度进行调控,但需要对显色时间和样品pH严格控制。其中,显色时间在满足国标规定的15分钟后,其变化对结果仍有一定影响,如果把握好显色时间会使检测结果更加准确。在实际操作中,尤其是样品较多时,显色时间很难精确掌控。如果同批检测样品较多,也可统一延长检测时间至20分钟甚至25分钟以上,待吸光度稳定后再检测,可消除样品之间的偏差。对于多数