蔬菜罐头中亚硝酸盐测定方法的比较研究

蔬菜罐头中亚硝酸盐测定方法的比较研究

1材料和方法1.11.1.1试剂及试剂溶液黄瓜滩（中央红超市）、大豆滩（天津市蓟县北后沟寺厂）、蘑菇滩（天津市蓟县北后沟寺厂）、饱和硼酸铵溶液（天津石狮化工有限公司）、氢氧化钠溶液（天津巴斯夫化工有限公司）、硫酸锌溶液（天津东立区回收天化学试剂厂）、氨基苯磺酸（天津东立区回收天化学试剂厂）、n-1-萘基乙二胺（北京光华化工试剂厂）、标准氮溶液（北京光华化工试剂厂）、亚铁氰化钾溶液（北京明光化工试剂厂）。1.1.2仪器、检测设备小型粉碎机(上海精科实业有限公司)、冰箱(小天鹅电器股份有限公司)、电子分析天平(精确到0.0001)(北京赛多利斯仪器系统有限公司)、水浴锅(上海精科实业有限公司)、721型分光光度计(余姚市东方电工仪器厂)。1.2标准曲线(准方法)试验采用国家标准方法,取1.00mL浓度为4μg·mL1.31.3.1吸收最大波长的选择取1.50mL浓度4μg·mL1.3.2酸对吸收的影响按照试验1.2,分别用1mol·mL1.3.3溶液同时加入我国国家标准测定亚硝酸盐的方法是将对氨基苯磺酸溶液和N-1-萘乙二胺溶液同时加入;美国公职分析化学家协会(AOAC)推荐的方法则是先加入对氨基苯磺酸溶液,5min后再加入N-1-萘乙二胺溶液。本试验对上述两种不同的显色方法进行比较,取1.50mL浓度为4μg·mL1.3.4显色时间和显色材料的稳定性取1.50mL浓度为4μg·mL1.4亚硝酸钠标准液用移液管精确吸取亚硝酸钠标准液(4μg·mL1.51.5.1样品的制备将蔬菜罐头洗干净,用滤纸吸去表面水分,用四分法取可食部分,切碎,用小型搅拌机制成匀浆。1.5.2亚铁氰化钾溶液准确称取匀浆样品20g(精确到0.001g)置于500mL烧杯中,加入10mL饱和硼砂溶液和200mL(70～80℃)的蒸馏水,置于沸水浴中,加热30min后取出,冷却至室温。再加入10mL亚铁氰化钾,10mL30%硫酸锌和2g活性炭粉,每次加入后充分摇匀,然后定量地转入500mL容量瓶,用水定容,静置30min。用滤纸过滤,弃去初滤液20mL,得无色清亮提取液,备用。1.5.3标准曲线的测定用移液管吸取提取液40mL于50mL容量瓶中,加入2mL0.4%对氨基苯磺酸溶液,摇匀,5min后再加入1mL0.2%N-1-萘乙二胺盐酸溶液,摇匀,定容,显色15min。在721型分光光度计上,用1cm的比色杯,以空白溶液为参比,在波长538nm处测定其吸光度。从标准曲线上查出相应的亚硝酸离子的浓度。同一个样品做两个平行测定。2结果与分析2.1不同加热时间对亚硝酸盐提取率的影响在测定亚硝酸盐的中华人民共和国国家标准方法中,试样中的亚硝酸盐的提取是用70℃的蒸馏水并在沸水浴中加热15min。本试验以三种蔬菜罐头为样品,研究了温度及时间对亚硝酸盐提取率的影响。测试的温度分别设置为30、50、70、100℃,提取时间分别为15、30、45、60min。分别在10.00g黄瓜罐头、青豆罐头、蘑菇罐头样品中加入10mL亚硝酸钠标准使用液(4μg·mL表6～表8列出了三种蔬菜罐头在不同的提取温度和加热时间下亚硝酸盐的回收率。结果表明:在70℃的水浴中提取30～45min,得到较高的回收率。因此,在70℃的水浴中加热30～45min为亚硝酸盐提取的最佳条件。2.2亚硝酸盐标准使用液(la)用移液管分别移取2.00mL亚硝酸钠标准使用液(4μg·mL表9结果表明,当亚硝酸盐的浓度为0.4μg·mL2.3活性炭对样品中亚硝酸盐含量的测定食物中抗坏血酸的存在对亚硝酸盐的测定干扰严重,必须采取一定的措施消除干扰。活性炭对植物中的色素和抗坏血酸都具有较好的吸附作用,因此,研究活性炭对样品亚硝酸盐的测定有其必要性。以黄瓜罐头、青豆罐头、蘑菇罐头为研究对象,按分析步骤1.5分别对三种样品进行预处理。在进行样品的亚硝酸盐提取过程中,一种试样不加入活性炭,另一种试样(样﹡)加入2g活性炭。待亚硝酸盐提取完毕后,按步骤1.5.3对各样品的亚硝酸盐含量进行测定。由表10可以看出,蔬菜罐头样品中,未加入活性炭的样品,黄瓜罐头的亚硝酸盐测定含量为0.313mg·kg3样品的制备工艺对吸光度的影响通过几组试验测定条件的研究,对食物中亚硝酸盐的提取,测定方法总结归纳如下:3.1采用重氮化偶合法测定亚硝酸盐,测定的最佳吸收波长为538nm;溶液的测定最佳pH在1.0～2.5的范围内;显色剂加入顺序为先加入2mL对氨基苯磺酸溶液,5min后再加入1mLN-1-萘乙二胺盐酸溶液,耦合成紫红色染料;选择显色时间为20min。3.2在进行蔬菜罐头样品中亚硝酸盐的提取时,提取的