药物合成小试仪器设备的安装和调试 反应过程操作要点_第1页
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文档简介

药物合成技术药物合成技术项目二：合成设备操作及调试药物合成技术--项目二任务3：小试仪器设备的选型及安装调试知识点1.常用合成设备的名称、规格及用途等；知识点2.反应过程操作要点知识点3.熟悉安环卫操作规程任务3：小试仪器设备的选型及安装调试知识点2.反应过程操作要点反应过程操作要点药物合成小试实验都是由几组标准的实验装置来完成。下面介绍几种常用装置。(1)回流冷凝装置

合成反应多需要在反应体系的溶剂或液体反应物的沸点附近进行

(a)是可以隔绝潮气的回流装置；(b)是带有吸收反应中生成气体的回流装置；(c)为回流时，可以同时滴加液体的装置。反应过程操作要点在上述各类回流冷凝装置中，球形冷凝管夹套中的冷却水自下而上流动。可根据烧瓶内液体的特性和沸点的高低选用水浴、油浴、石棉网直接加热等方式。

在回流加热前，不要忘记在烧瓶内加入几粒沸石．以免暴沸。

回流时应控制液体蒸气上升不超过两个球为宜。(2)搅拌装置很多精细合成反应是在非均相溶液中进行，或反应物之一是逐渐滴加的．这种情况需要搅拌。

通过搅拌，使反应物各部分迅速均匀地混合，受热均匀，增加反应物之间的接触机会，从而使反应顺利进行达到缩短反应时间、提高产率的目的。反应过程操作要点(3)蒸馏装置

分离两种以上沸点相差较大的液体和除去溶剂时，常采用蒸馏的方法来进行。蒸馏装置主要由汽化、冷凝和接收三大部分组成。

主要仪器有蒸馏瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接液管、接受瓶等。反应过程操作要点(a)是一般用来进行蒸馏的装置。(b)是用于蒸馏沸点在140℃以上的液体，这时不能用水冷凝，应该使用空气冷凝管冷凝。(c)为蒸馏较大溶剂的装置。由于液体可自筒液漏斗中不断地加入，既可调节滴入和蒸出的速度，又可避免使用较大的蒸馏瓶，使蒸馏连续进行。反应过程操作要点(4)减压蒸馏装置

当需要蒸馏一些在常压下未到达沸点，即已受热分解、氧化或聚合的液体时，需要使用减压蒸馏装置。图是常用的减压蒸馏装置。整个装置由蒸馏、减压两部分组成反应过程操作要点(5)水蒸气蒸馏

图是常用的水蒸气蒸馏装置。它由水蒸气发生器、蒸馏装置组成。

水蒸气发生器与蒸馏装置中安装了分液漏斗或一个带橡皮管、夹子的T形管。它们的作用是及时除去冷凝下来的水滴。应注意的是整个系统不能发生阻塞，还应尽量缩短水蒸气发生器与蒸馏装置之间的距离，以减少水蒸气的冷凝和降低它的温度。反应过程操作要点(6)固体连续抽提装置

固体物质通常是用浸出法或采用脂肪提取器(索氏提取器)进行后处理。脂肪提取器装置如图2—9所示。它是利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物质连续不断地为纯的溶剂所萃取，因而效率较一般溶剂浸出法高。反应过程操作要点(7)柱色谱

柱色谱(柱上层析)通常用玻璃管中填充表面积很大，经过活化的多孔性或粉状固体吸附剂。常用的有吸附柱色谱和分配柱色谱两类。前者常用氧化铝和硅胶作固定相。在分配柱色谱中以砂胶、硅藻土和纤维素作为支持剂，以吸附较大量的液体作固定相，支持剂本身不起分离作用。图2—10是一种常用柱色谱装置。反应过程操作要点反应过程操作要点(8)布

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