药物制剂分析-片剂分析（药物分析课件）

崩解时限的检查崩解时限：定义：固体制剂在规定的检查方法和液体介质中,崩解溶散到小于2.0mm粉粒所需的时间.（除不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。）

检查对象：片剂、胶囊剂、滴丸、薄膜衣片、糖衣片、肠溶衣片等

崩解时限仪器：升降式崩解仪.

有效性检查的快速方法如果检查溶出度、融变时限、释放度的无需进行崩解时限检查。升降崩解仪结构吊篮挡板草珊瑚含片的崩解时限测定步骤：取供试品6片，吊篮中每个管中加入一片药品，加入挡板（挡板的作用是升降时，防止药品漂起来），加入挡板时应注意，挡板的V口朝上，将吊篮放在烧杯中，开启开关，进行崩解。不同片剂类型的崩解时限检查：片剂类型崩解介质崩解温度（℃）时间限度素片水37±115min薄膜衣水或盐酸溶液（9→1000）37±130min糖衣片水37±160min含片水37±110min肠溶衣片盐酸溶液（9→1000）磷酸缓冲液（pH6.8）37±1120（无裂缝、崩解或软化现象）60舌下片水盐酸溶液（9→1000）37±15min不释放或不崩解结肠定位肠溶片磷酸缓冲液（pH6.8以下）醋酸缓冲液（pH7.5-8.0）37±1不释放或不崩解60min溶出度的检查目录

|Contents1溶出度检查概述2溶出度检查的方法目录

|Contents溶出度概述01片剂溶出度检查定义溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。是一种模拟口服固体制剂在胃肠道里的崩解和溶出情况的体外试验法检查对象主要用于一些难溶性的药物（溶解度0.1%~1%）.凡规定检查溶出度的制剂,不再进行崩解时限的检查.

溶出度溶出度测定方法：第一法转篮法第二法搅拌桨法第三法小杯搅拌桨法这三种方法仅在搅拌装置和溶出杯体积上有变化。Pleasereplacetext,clickaddrelevantheadline,modifythetextcontent,alsocancopyyourcontenttothisdirectly.Pleasereplacetext,clickaddrelevantheadline,modifythetextcontent,alsocancopyyourcontenttothisdirectly.仪器设备介绍溶出度测定仪篮法装置图解篮体篮轴测定前准备工作：溶出度测定实验之前，应对仪器装置进行适当的调试，我们以第一法为例，首先水浴箱中加入适量的水安装篮轴，使转篮底部距离溶出杯的内底部25mm±2mm。篮轴先设置好温度、转速、时间等参数；测定时，量取规定体积的经脱气处理的溶出介质，分别倒入各溶出杯中，加温，待溶出液温度恒定在37℃±0.5℃后，取供试品6片，分别投入6个转篮中，安装好转篮，盖好溶出杯盖。测定方法：到达取样时间后，用取样针从溶出杯中吸取溶出液适量；用微孔滤膜滤过。测定方法：取续滤液，按照各药品标准中正文规定项下的方法稀释配置成待测溶液。测定方法：按药典规定的方法测定，计算出每片的溶出量。结果判断：

判断标准6片的溶出量均≥规定限度（Q）符合规定Q>仅1-2片>Q-10%；平均溶出量≥Q，符合规定有1片<Q-10%，另取6片复试:初试复试的12片中，有1-3片＜Q,其中有1片＜Q-10%，且≥Q-20%，平均溶出量≥Q,判断符合规定。

溶出度的计算举例：对乙酰氨基酚片溶出度的测定怎么算我知道

制剂分析概述药物制剂：

药物制成适合临床使用的形式，即为药物制剂主要形式：主药+辅料（赋形剂或其他附加剂）均包括性质、鉴别、检查、含量测定等基本项目含量表示方法不同受辅料的影响、安全、有效性的要求质量检验的指标和方法常常不同制剂分析：利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量标准1、附加剂对分析方法的影响制剂首选仪器分析法

原料药分析首选容量分析法制剂中药物的含量对分析方法的影响药物名称含量测定方法方法说明硫酸阿托品非水溶液滴定法容量分析法，准确度高，一般用于原料分析硫酸阿托品片紫外可见分光光度法仪器分析法，灵敏度高，适用于小剂量的含量测定4、制剂的检查项目和限度与原料药不同受辅料的影响、安全、有效性的要求，质量检验的检查项目和方法、限度常常不同。药物名称检查项目方法醋酸可的松片重量差异、崩解时限制剂通则中片剂项下的要求醋酸可的松注射液可见异物、无菌制剂通则中片剂项下的要求中国药典（2015年版）四部5、制剂含量限度的表示方法与原料药不同

原料：求实际百分含量，允许范围较窄

如：98.5%以上(上限101.0%)99.5%以上(上限101.0%)阿司匹林原料纯度99.5%以上制剂求标示百分含量,允许范围较宽如：95.0%~105.0%93.0%~107.0%阿司匹林片标示量95.0%~105.0%

高效液相色谱和气相色谱的特点：分离效率高比如HPLC