药物的鉴别-光谱鉴别药物（药物分析课件）

葡萄糖粉剂的鉴别案例分析

某企业对本厂生产的葡萄糖粉剂进行质量检查，请根据《中国药典》（2015）中葡萄糖粉剂提供的鉴别方法完成鉴别试验:试验如何进行？概述葡萄糖是生物体内新陈代谢不可缺少的营养物质。它的氧化反应放出的热量是人类生命活动所需能量的重要来源。葡萄糖粉剂的功效？结构简式：CH2OH—CHOH—CHOH—CHOH—CHOH—CHO

【鉴别】（1）性状--比旋度（2)取本品约0.2g，加水5ml溶解后，缓缓滴入微温的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。(3)取干燥失重项下的本品适量，依法测定，本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集702图）一

葡萄糖粉剂的鉴别试验

旋光度测定法比旋度取本品约10g，精密称定，置100ml量瓶中，加水适量与氨试液0.2ml，溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，在25°C时，依法测定（通则0621)，比旋度为+52.6°至+53.2。与斐林试剂反应原理葡萄糖为可溶性还原糖，在加热的条件下，溶液的颜色变化过程为：浅蓝色—棕色—砖红色，能够生成砖红色的氧化亚铜沉淀。特殊试剂：碱性酒石酸铜试液和氨试液的配制方法：【红外鉴别】1样品处理：取干燥失重后的粉末药品1-1.5mg，置于玛瑙研钵中，加入适量的溴化钾细粉（与供试品质量比为200:1）研磨混匀，放入压片膜具中，使铺展均匀，压膜与真空泵连接，抽真空2min，加压至（0.8±104）kpa保持压力2-5分钟。减压放气后取出供试片，目视检测，应透明，无明显颗粒。2、将压好的片，装于红外分光光度计的样品池中，依法测定。本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集702图）葡萄糖粉剂红外分光光度法

葡萄糖的红外图谱鉴别试验的方法（光谱鉴别法）鉴别试验的方法化学鉴别法仪器鉴别法显色反应、沉淀、气体生成、荧光反应和测定熔点鉴别法。光谱法：UV.IR等色谱法：TLC.HPLC.GC等要求反应迅速、现象明显生物学法：利用微生物或动物实验来鉴别生物鉴别法其他鉴别法显微鉴别、特征图谱或指纹图谱鉴别共轭结构芳香结构紫外光谱鉴别法适用范围：杂环类紫外-可见分光光度法特点

紫外光谱法操作简便、快速

用作鉴别的专属性远不如红外光谱法

紫外光谱相同的物质不一定是同一种物质1、吸收光谱的形状2、最大吸收波长或同时测最小吸收波长3、规定吸收波长和吸收系数4、吸收波长和吸光度比值5、规定一定浓度的溶液在λmax处的A鉴别依据常用的鉴别方法1）比较吸收光谱特性的一致性按照药品质量标准，在规定波长区绘制吸收曲线，比较图谱是否一致。鉴别的方法2）测最大吸收波长或同时测最小吸收波长鉴别的方法布洛芬265和273nm处有最大吸收，245和270nm处有最小吸收，258nm处有肩峰265nm和273nm有最大吸收245和270nm处有最小吸收258nm处有肩峰3）测定吸收波长或吸光度比值维生素B12注射液：λmax：361nm、550nmA361/A550=3.15~3.45鉴别的方法4）规定波长和吸收系数举例：贝诺酯的紫外光谱鉴别。鉴别的方法240nm最大吸收波长处测定吸光度A按干燥品计算吸收系数为730-7605）测定规定一定浓度的溶液在λmax处的A举例：20ug/ml的头孢噻吩钠水溶液，在237nm处测定其最大吸光度值A=0.65-0.72。鉴别的方法2.红外光谱鉴别法红外光谱法是一种应用较广、专属性强的鉴别方法。对于固体、液体、气体药品均适用，特别适用于结构相似同类药物的鉴别。红外光谱鉴别法适用于单一组分、结构明确的药物的鉴别，比如原料药，对于多组分药物，比如复方制剂或存在多晶现象的药物均不适用。2.红外光谱鉴别法（1）概念：红外光区（2.5～25μm）的吸收光谱光谱鉴别法2.红外光谱鉴别法主要依据：标准图谱对照法，主要参数是吸收峰的位置和吸收峰的强度，另外还需分析特征区与指纹区的峰形特点光谱法红外光谱法鉴别原料药制样：按照《药品红外光谱集》规定的方法制样注意事项供试片的制备条件可能影响到红外图谱的性状及各谱带的强度。当采用溴化钾作为压片基质时，要注意样品盐酸盐是否与