典型药物分析-化学抗菌药的质量分析（药物分析课件）

甲硝唑片的质量分析

目录1甲硝唑的结构与理化性质

2片剂溶出度检查3甲硝唑质量分析的方法原理

主要成分为甲硝唑，甲硝唑的化学名为2-甲基-5-硝基咪唑-1-乙醇。本品含甲硝唑应为标示量的93.0%~107.0%。甲硝唑在乙醇中略溶，在水或三氯甲烷中微溶，在乙醚中极微溶解。甲硝唑最大吸收波长为277nm，最小吸收波长为244nm。甲硝唑为硝基咪唑类化合物，硝基被还原氨基后可发生重氮化偶合反应，具芳香性硝基化合物的一般反应。

临床用于抗滴虫，抗阿米巴虫质量分析内容甲硝唑片性状鉴别检查含量测定一、性状

本品为白色或类白色片

鉴别鉴别0102取本品的细粉适量（约含甲硝唑10mg），加氢氧化钠试液2mL微温，即得紫红色溶液，滴加稀盐酸使成酸性即变黄色，再滴加过量氢氧化钠试液则变成橙红色

。

取本品的细粉适量（约含甲硝唑0.2g），加硫酸溶液（3→100）4mL，振摇是使甲硝唑溶解，滤过，滤液中加三硝基苯酚试液10mL，放置后即生成黄色沉淀。

检查溶出度

取本品，照溶出度测定法，将精密称定重量的药片1片放入转篮中，以盐酸溶液（9→1000）900mL为溶出介质，转速为100转/分，依法操作，经30min后，取溶液10mL，滤过，取续滤液3mL，置50mL容量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照紫外可见分光光度法，在277nm波长处测定吸光度，按C6H9N3O2吸收系数为377计算每片的溶出量，限度为标示量的80%，应符合规定。溶出度计算公式限度为标示量的80%，应符合规定。

含量测定高效液相法：色谱条件与系统适用性试验十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-水（20：80）为流动相，检测波长为320nm理论塔板数按甲硝唑峰计算不低于2000。__________含量测定-HPLC法测定方法：

取本品20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（相当于甲硝唑0.25g)，置50mL量瓶中，加50%甲醇适量，振摇使甲硝唑溶解，用50%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续虑液5mL,置100mL量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取10uL,注入液相色谱仪，记录色谱图，另取甲硝唑对照品适量，精密量取，加流动相溶解并定量稀释制成每1mL中约含0.25mg的溶液，按外标法以峰面积计算，即得。含量测定计算：

按外标法以峰面积计算：

磺胺甲恶唑及制剂的质量分析简介磺胺类药物是人工合成的化学抗菌药，具有抗菌谱广，性质稳定、使用便捷等优点。磺胺甲恶唑主要治疗大肠杆菌和变形杆菌引起的急性、慢性尿路感染；脑膜炎球菌所致流行性脑脊髓膜炎的预防以及流感杆菌所致的中耳炎等。磺胺甲恶唑的结构芳伯胺基：重氮化耦合磺酰胺基的氢活泼，显酸性磺胺甲恶唑磺胺甲恶唑的鉴别试验（1）芳香第一胺反应收录在《中国药典》第四部通则（0301）中的“一般鉴别试验项”下。取本品约0.05g,加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶解，加0.1mol/L亚硝酸钠溶液数滴，加与0.1mol/L亚硝酸钠溶液等体积的1mol/L脲溶液，振摇1分钟，滴加碱性β萘酚试液数滴，生成由粉红到猩红色沉淀。磺胺甲噁唑的鉴别2.与硫酸铜试液的反应取本品约0.1g，加水与0.4%氢氧化钠溶液各3ml，振摇使溶解，滤过，取滤液，加硫酸铜试液1滴，即生成草绿色沉淀鉴别（3）红外光谱法磺胺甲噁唑红外光谱中特征峰归属波数振动类型归属3470，3380，3300胺、磺酰胺680胺1600，1505，1463唑环、苯环1310，1150磺酰胺磺胺甲恶唑的检查项目酸度、碱性溶液的澄清度与颜色、氯化物、硫酸盐、干燥失重、炽灼残渣、重金属和有关物质的检查。（请将项目填在下面一页的ppt中）标题内容检查项目标题内容标题内容标题内容标题内容含量测定磺胺甲恶唑的原料药、片剂均采用采用亚硝酸钠滴定法测定含量，以永停滴定法来指示终点。复方磺胺甲恶唑片采用HPLC法。亚硝酸钠滴定法高效液相色谱法磺胺甲噁唑的含量测定滴定液：亚硝酸钠滴定液介质：盐酸溶液、水终点判断：永停滴定法含量限定：不得少于99.0%永停滴定法取本品约0.5g，精密称定，加盐酸溶液(1—2)25ml，再加水25ml，振摇使溶解，照永停滴定法（通则0701)，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每lml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L)相当于25.33mg磺胺甲恶唑。见动画含量测定（2）磺胺甲恶唑片：亚硝酸钠永停滴定法取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于磺胺甲噁唑0.5g)，照亚硝酸钠永停滴定法测定。每1ml亚硝酸钠滴定液（O.1mol/L)相当于的25.33mg的磺胺甲恶唑。磺胺甲恶唑片的含量测定含量测定（3）复方磺胺甲恶唑片：HPLC，外标法固定相：C18

流动相：水-乙腈-三乙胺（79