牛奶中硫氰酸盐的测定

牛奶中硫氰酸盐的测定滕根发，虞雄华上海天美科学仪器有限公司，上海，201612,yuxionghua@摘要：本实验采用离子色谱方法，通过沉淀蛋白，离心等分离方法测定牛奶中的硫氰酸盐含量。通过前处理，牛奶中的杂质不影响硫氰酸盐的定量。测试浓度分为0.5~10ug/mL标样，标准曲线的相关系数为0.99935。5次样品重复测试硫氰酸盐的标准偏差为3.1%，测试加标回收率在96~103%之间。关键词：离子色谱，硫氰酸盐测定前言硫氰酸盐对人体的危害主要表现在和血液中的细胞色素氧化酶中的三价铁离子结合，抑制该酶的活性，使组织发生缺氧。在原料奶和奶制品中加入硫氰酸钠可以有效抑制细菌的生长，保鲜。食用该食品会对人体造成伤害。2008年12月国家卫生部发布的《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂品种名单（第一批）》中明确规定乳及乳制品中硫氰酸钠属于违法添加物。我们采用离子色谱电导检测器，用碳酸盐为淋洗液,采用恒流系统检测牛奶中的硫氰酸盐的含量获得了比较满意的结果。中国色谱网实验部分仪器与试剂天美IC1010离子色谱仪（电导检测器），天美CT15RT高速冷冻离心机，超滤器:milliporemicroconYM-10，截流分子量10000，样品杯容量1.5mL。硫氰酸钠（分析纯），上海国药集团；牛奶样品，市售鲜奶。所使用的水均为电阻率18.3MQ・cm的去离子水。样品制备2.2.1提取取2mL新鲜牛奶，置于10mL离心管中，加3mL丙酮混合均匀。以4500转/min离心20min。取上清液备用。净化取2mL上清液置于试管中，60°C氮气吹干（或近干）。残渣用水稀释到2mL,用截止分

子量为10000道尔顿的超滤管过滤，离心转速10000转/min,离心时间20min。超滤液直接用于分析。2.3实验条件色谱条件：仪器：IC1010色谱柱：分析柱SI-904E；保护柱：SI90G淋洗液：1mmoL/LNa2CO3+4mmoL/LNaHCO3+5%丙酮流量：1.5mL/min抑制器:DS-Plus自动再生抑制器（专利去除CO2技术）检测器：电导检测器、室温条件进样量：200uL3结果3．1线性范围仪器线性范围：配制SCN-标准曲线的浓度为0.5、1、5、10mg/L，直接进样测定相应的峰面积，作SCN-浓度/对应峰面积曲线。在给定的范围内，浓度/电导响应值呈线性，其线性方程和相关系数；w=0.000120049+3.65558E-9XA，相关系数r=0.99935。02681416182022SCN组分:曲线方程:W=0.000120019+3・02681416182022SCN组分:曲线方程:W=0.000120019+3・65558E-AA胶正因子：f0=0.000120019,f1=3.65558E-9相关系数："0.99935500,000400,000100,000300,000200,0001012W10M3.2重复性取市售鲜奶，按上述方法进行处理，测定每个样品峰面积。结果见表测定次数173斗56平均RSD%测定含量4.004.004.084.263.90斗.1?4.073.223.3加标回收

取2mL空白奶样，加1mL10mg/L的标样，按同样的方法进行处理测定，测定结果如下1标准峰面积123原含量（mg;，kg）斗£7添加量fmg/kg）05101010原面疵5617S242354127640130076124473加入量的面积值071462738986S295加标测定值10.0010.319.61回收率（％）100103.196.1n5mg.LSC芙标n5mg.LS