材料科学研究方法-透射电子显微成像分析

材料科学争论方法-透射电子显微成像分析透射电子显微镜成象原理与图象解释 金相显微镜及扫描电镜均只能观看物质外表的微观形貌它无法获得物质内部的信息而透射电镜由于入射电试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而转变其能量及运动方向。息来了解试样内部的构造由于试样构造和相互作用的简单性因此所获得的图象也很简单。它不象外表形貌那样直观、易懂。 因此，如何对一张一套相应的理论才能对透射电子象作出正确的解释如前所述电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各部位的组织构造不同因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的这种强度的不均匀分布现象就称为衬度，所获得的电子象称为透射电子衬度象。临局部的电子束强度差对于光学显微镜衬度来源是材料各局部反射光的力量不同。?当电子逸出试样时，由于试样对电子束的作用，使得透射到荧光屏上的强度是不均匀的，这种强度不均匀的电子象称为衬度象。其形成的机制有两种： 1.相位衬度假设透射束与衍射束可以重组合从而保持它们的振幅和位相则可直接得到产生衍射的 那些晶面的晶格象或者一个个原子的晶体构造象仅适于很薄的晶体试样≈100?。――高区分像原子序数衬度2.振幅衬度变化，引起反差。振幅衬度主要有质厚衬度和衍射衬度两种：①质厚衬度射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质-厚衬度。第一节质厚衬度原理透过试样不同部位时，散射和透射强度的比例不同质厚衬度来源于入射电子与试样物质发生相互作用而引起的吸取与散射由于试样很薄，吸取很少。衬度主要取决于散射电子〔吸取主要取于厚度，也可归于厚度，当散射角大于物镜的孔径角α时,它不能参与成象而相应地变暗.这种电子越多,其象越暗.或者说,散射本领大,透射电子少的局部所形成的象要暗些,反之则亮些.对于透射电镜试样,由于样品较厚则质厚衬度可近似表示为: GρtNδ02ρ2t2/A2-δ01ρ1t1/A1 4-1 其中 δ01---原子的有效散射截面 A2. A1 --- 试样原子量ρ2.ρ1 ---样品密度 t2, t1 --- 试样厚度N ---阿佛加德罗常数对于复型试样 σ02σ01 A1A2ρ1ρ2则有Gρt Nδ0ρt2-t1 /A N δ0ρ△t/A4-2 即复型试样的质厚衬度主要取决于厚度,对于常数复型,则其衬度差由式4-1打算,即由质量与厚度差共同打算,故4-1称为质量衬度表达式。散射截面:弹性:rnz??e/u??αбnπrn2πz2e2/u2α非弹性:ree/u??αбeπre2zбezπre2 бoбn+zбeбn/zбez说明原子序数越大弹性散射的比例就越大弹性散射是透射电子成像的根底而弹性散射主要引起背底增加，图象反差下降。其次节 衍射衬度形成机理明场像与暗场像衍射衬度是来源于晶体试样各局部满足布拉格反射条件不同和构造振幅的差异。 晶体中的取向：多晶、析出物、缺欠晶面反射并受到物镜光栏挡住，因此，在荧光屏上就成为暗区，而OB晶粒则为亮区，从而形成明暗反差。由于这种衬度是由于存在布拉格衍射造成的，因此，称为衍射衬度。 设入射电子强度为IO，hkl衍射强度为Ihkl，则A晶粒的强度为IA IO，其反差为IA/IB 明场像――上述承受物镜光栏将衍射束挡掉只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所得的图象称为明场像。 暗场像――用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法称为暗场成像，所得图象为暗场像。 暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。 像才存明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是，此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。衍射衬度理论衍射衬度理论简称为衍衬学理论运动学近似成立的条件：样品足够薄，入射电子受到屡次散射的时机削减到可以无视的程度；衍射处于足够偏离布拉格条件的位向，衍射束强度远小于透射束强度衍射衬度动力学理论完整晶体衍射强度 完整晶体运动学柱体近似 其中 ， ， 是单胞的基矢∵IDΦ??Φ* 写成积分形式式中 －单胞体积－衍射角之半 －构造振幅 －电子波长－消光距离等厚条纹像 〔s常数t变化〕等厚条纹 〔s常数，t变化〕等倾干预 〔t常数，s变化〕四、不完整晶体中衍衬像运动学理论处理畸变晶体方法：1、体看成是完整晶体的晶胞位置矢量发生变化，位置矢量由抱负晶体4.1不完整晶体的运动学理论缺陷晶体衍射波合波的振幅为 缺陷晶体衍射波合成振逸出的散射波振幅是：争论点缺陷线缺陷位错与入射方向垂直，为始终线。此时具有最大衬度的刃位错像g‖b位错的理论解释刃型位错衬度的产生及其特征位错引起它四周晶面的局部转动意味着在此应变场范围内〔hkl晶面存在着额外的附加偏差 。位错线的像将消灭在其实际位置的另一侧。位错线的像总是有肯定的宽度对应“应变场衬度” 面缺陷1〕平行于薄膜外表的层错衍衬图像上，存在层错的区域与无层错的区域消灭不同的亮度，层错区显示为均匀的亮或暗2倾斜于薄膜外表的层错晶柱I的总振幅? 晶柱Ⅱ的总振幅：? 衍射强度将发生连续变化，假设某晶柱Q点位置正好是消光距离的整数倍，这个晶柱虽然包括了层错，但它和非层错区的亮度相等于是在层错区内就形成明暗相间的条纹。体缺陷体缺陷――其次相粒子衬度这里指的其次相粒子主要是指那些和基体之间处于共格或半共格状态的粒子。它们的存在会使基体晶格发生畸变，由此就引入了缺陷矢量R，使产生畸变的晶体局部和不产生畸变的局部之间消灭衬度的差异，因此，这类衬度被称为应变场衬度。其次相粒子衬度以球形共格粒子为例，粒子四周基体中晶格的结点原子产生位移结果使原来的抱负晶柱弯曲成弓形两者衍射波振幅必定存在差异。但是，凡通过粒子中心的晶面都没有发生畸变,这些晶面上不存在任何缺陷矢量〔即R0，α0，从而使带有穿过粒子中心晶面的基体局部也不消灭缺陷衬度。球形共格沉淀相的明场像中，粒子分裂成两gg90°角。其次相粒子衬度要是以下缘由造成的。1成这种衬度的缘由和形成质厚衬度的缘由相类似。另一方面由于散射因子不同，二者的构造因数也不一样，由此造成了所谓构造因数衬度。复习题1.透射电镜衬度像分类及原理2.3.什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区分?4.画图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像、暗明场像和5.什么是消光距离?影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?6.衍衬运动学的根本假设及其意义是什么?怎样做才能满足或接近7.举例说明抱负晶体衍衬运动学根本方程在解释衍衬图像中的应用8.用非抱负晶体衍衬运动学根本方程解释层错与位错的衬度形成原理。BurgersivvvvvivvvvvvvvvvvvvvvvvvvvvivviriiiviivvriivivvvrirrivrvrirvivvD10D9D8D5D4D3D2D1g位错编号v:visible; i:invisible;r:residualcontrast0abcAAAAAAABBBCCC正常排列： ABCABCABCACABC层错相当于A原子层上面的一层由B位置平移到C位置，位移矢量为 层错Rz0tt/2t1设?0＝1层错的理论分析Rz0tt/2t11.Ig随t/2-t1作周期性变化，故层错像为平行于层错与膜面交线的条纹；2.?＝2n?时层错条纹不行见, 由此可测定R;层错柱体近似模型电子束由试样上外表A入射，在样品下外表P点出射，透射束与衍射束相应的距离为：000厚度均匀的单相多晶金属薄膜样品：内有假设干个晶粒，它们没有厚度差，同时又足够的薄，以致可不考虑吸取效应，两者的平均原子序数一样，唯一差异在于它们的晶体位向不同。晶体的衍衬像由于晶体的取向不同导致各个晶粒对电子的衍射力量不同所产生的衬度变化。 如何解释衬度的变化？将薄晶体分成很多小的晶柱，晶柱平行于Z方向。每个晶柱内都含有一列元胞。假设每个晶柱内电子衍射波不进入其他晶柱这样只要把每个晶柱中的各个单胞的衍射波的和波求出则和波振幅的平方即为晶柱下面P点衍射波强度。各个晶柱下外表衍射波强度的差异则构成衍衬度像源 由于KKg-K0 对于所考虑的晶柱来说，而，RnZnC故，P0处的合成波振幅为其中Fπ/ξg衍射波振幅的微分形式是衍射波强度公式：其中透射波I0和衍射波Ig和在晶体深度方向上发生周期性的振荡此振荡的深度周期叫消光距离。?这里“消光的意义指的是尽管满足衍射条件但由于动力学相互作用而在晶体肯定深度处衍射波和透射波的实际强度为0。试样斜面和锥形孔产生等厚条纹示意图等倾消光当厚度t不变化时，ID随s而变化。当tconst.,S0,衍射强度有极大值,sn/t n为整数，ID0。这称为等倾消光，相应的衍衬象称为等倾消光轮廓线。对于完整晶体，样品各处的衍射强度ID一样，不显示衬度。而实际晶体是不完整的，包括由取向关系转变引起的。例如：晶界、孪晶界、沉淀物与基体界面。晶体缺陷引起的弹性位移。例如：点、线、面、体缺陷。相变引起的不完整性。例如：成分转变而组织不变，如Spindals组织转变而成分不变，如马氏体相变相界面〔共格、半共格、非共格〕由于缺陷的存在，使得晶体中某一区域的原子偏离了原来正常位置而产生畸变畸变使缺陷处晶面与电子束相对方向发生了变化在有缺陷区域和无缺陷区域满足布拉格条件的程度不一样产生了衬度。依据这种衬度效应，人们可以推断晶体内存在什么缺陷和相变。四、不完整晶体中衍衬像运动学理论对不完整晶体的暗场象，可承受与完整晶体相像的处理方法，其衍射振幅 22”nnnRrsgiggrkiggeiei???????+??+-??-?ppxxpxpiszRgigrsiRgiggeeieei?nnppppxpxp2222-??-??-??-??????dzeei?isztRgiggppxp202-??-ò??位错与入射平行，物衬度。此时，位错衬度趋于零 g⊥b刃位错bub?uubu//b螺位错*假设g??b0，则位错的衍衬像不行见。由此规章可以确定位错的Burgers矢量：由g1??b0g2??b0则b//g1×g2? ? ?ubBguSrTiO3**相位衬度―原子射波与透射波的相位差为?/2够大，合成波与入射波相位位置稍有不同，但振幅没变，没有衬度。假设引入显示。HighresolutiontransmissionelectronmicroscopyofBaTiFeOnaturalmagneticmultilayers.ThehighlyperiodicFe-richlayersyellowphaseblue〔?fDC－DC’-0.5?f?22n－1?／2，就可使相位差转换成强度差，使相位衬度得以显现。再移动?／2，两者相位差就可为?ABCABC＝C4欠焦量和样品厚度对图像的影响exampleofimagesimulation“thicknessdefocusmap”ofspinelMgAl2O4inprojectionHRTEMImageofaT1PrecipitatePlateoneunit-cellthickinanAl-Cu-LiAlloy相位衬度―原子像相位衬度―原子像多孔硅的截面像〔a〕低倍像，〔b〕到〔e〕为渐次离开外表处的高区分像。多孔硅的电子能量损失谱∶〔a〕硅L2,3峰和〔b〕氧k峰 相位衬度―原子像CarbonNanotube GaAs1.4?AsGa Z31 Z33 [001]取向Al-3.3wt%Cu合金GP区，较亮像点对应于Cu原子2.3原子序数衬度Z衬度基于扫描透射电子显微术〔STEM〕:电子束扫描，环形暗场探测器STEM的像来源于当精细聚焦电子束2?扫描样品时，逐一照耀像。原子序数衬度当探测高角度散射信号时,探测器上的强度主要来自声子散射项每一个被照明的原子柱的强度与热漫反射散射截面 直接相关，的值等于在探测器的环形范围内对原子类型因子进展积分 为原子对于弹性数成正比，因此STEM供给了原子序数衬度，衬度比andthicknesscontrastofInxGa12xAsQDsonaGaAssurface.二、衍衬像：明场