菜籽油关键控制点检验方法

菜籽油检验方法1.灰中逃籽分时段取500g左右样品，用四分法分出20-30g,准确称量，过1.0mm筛，在筛上物中挑出整粒菜籽及仁粒，合并称量〔保存1位小数灰中逃籽〔%〕W

/W*100o

oW---2筛后含杂分时段取500g左右样品，用分样器分出10g左右样品式样，准确称量，过1.0mm筛，在筛上物中挑出杂质，合并筛下物一起称量。〔1位小数〕筛后含杂〔%〕/W*100式中:---杂质重量 W---样品重量二、预榨车间轧胚厚度在轧胚机上左、中、右分别取样，用游标卡尺测量厚度，去三次的平均值。〔保存1位小数〕蒸缸水分在蒸缸下料口用铝盒接取样品，盖好铝盒。在已恒重铝盒中准确称取6g左右样品，如120℃恒温烘箱1h蒸缸水分〔%〕=-W1111

/W-W*100o式中:W---Wo样重入榨水分

W

1111

---烘后铝盒及用铝盒接取入榨料并盖好铝盒。在已恒重干洁铝盒中准确称取6g左右样品，入120℃烘箱中烘1h式中:W---Wo样重饼厚

W

1111

---烘后铝盒及用托盘在下饼口接取较完整饼块，用游标卡尺测量其中心厚度。结果取三次平均值。5饼水分用样品袋接取下饼口处饼块，封好袋口。将饼块快速锤碎后，在已恒重干洁铝盒中准确称取 3g左右样品，入120℃烘箱烘1h,〔取1位小数〕饼水分〔%〕=Wo

-W1111

/W-W*100o式中:W---铝盒重Wo样重蒸缸料温度

W

1111

---烘后铝盒及心部位插入样品的中间，观看温度，待温度稳定下来并略有下降时读取温度，即为蒸缸料温度。毛油杂质方法1：①25g60℃左右备用〔W〕②取干洁2#砂芯漏斗，底部垫子2层滤纸，内置3团小脱脂棉，入120℃1h，冷却后称重〔W〕o③将恒重砂芯漏斗与真空泵连接好， 将已加热油样上层清油渐渐参加漏斗中过滤清洗烧杯玻棒及砂芯漏斗，至无油迹为止。用脱脂棉擦拭玻棒及烧杯，一并移入砂芯漏斗。④将砂芯漏斗及脱脂棉入 120℃烘箱烘1h，冷却后称重〔W1〕⑤计算：杂质〔%〕=Wo

-W1111

////W*100〔1〕式中:W---油样重Wo

---砂芯漏斗及脱脂棉第一次烘后重W1111

---砂芯漏斗及脱脂棉过滤、复烘后重。方法2：①25g60℃左右备用〔W〕②取100ml干洁烧杯，内置已折成漏斗状滤纸〔大小与过滤漏斗相全都〕120℃烘箱烘1h〔W〕o③将滤纸与漏斗连接后，把已加热油样上层清油渐渐参加漏斗漏斗中过滤，连续用乙醚清洗烧杯、玻棒及滤纸，至无油迹为止，用脱脂棉擦拭玻棒及烧杯，一并移入滤纸中。④将烧杯、滤纸及脱脂棉入120℃烘箱烘1h〔W1〕⑤计算：杂质〔%〕=Wo-W1111

////W*100〔1〕式中:W---油样重Wo---砂芯漏斗及脱脂棉第一次烘后重 烧杯、滤纸及脱脂棉其次次烘后重毛油酸价

1111示剂，用0.1NNaOH滴定至消灭微红色在 30SD、消逝，登记消耗碱液毫升数〔V。计算：酸价〔mgKOH/g油〕=V*N*56.1/W式中:W---滴定消耗碱液毫升数 N---碱液当量浓度56.1---KOH的毫克当量W---g毛油色泽取50ml6025.4mm比35，调红色至与油色全都时读数，假设油色黄色较深，则调至70，进展比色。同时记录黄色、红色数值。见附表饼中残油分出10～15g样品，在研钵中研磨至粉末状，用干洁铝盒称取3g左右样品，用滤纸包包样品。连接好直滴式抽提器，抽提2h.拭净抽提瓶外壁，入120℃烘箱烘1h计算：饼中残油〔干基〕%=(m2

–m)*100/m1 0

*(100-M)式中:m水分

---式样重m0

---抽提瓶及油重m2

---抽提瓶重M---饼1三、浸出车间粕中残油15-20g至90%1mm3g左右样品，用滤纸包包好式样。连接好直2h，回收溶剂后，拭净抽提瓶外壁，入 ℃烘箱烘1h，冷却后称重。计算：粕中残油〔干基〕%=(m2

–m)*100/m1 0

*(100-M)式中:m水分

---式样重m0

---抽提瓶及油重 2

---抽提瓶重M---1粕水分接取粕下料口样品，用四分发分出 15-20g样品，用电动研磨机研磨至90%以上样品通过1mm筛层用干洁铝盒〔已恒重〕称取3g左右样品，入120℃烘箱烘1h，冷却后称重。计算：粕水分%=Wo计算：粕水分%=WoW////W-W*1001111 o式中:W---WoW--1111样重3.用1000ml带磨口样品瓶在烘干机下料口处接取 700ml左右样品，将样品在瓶内上下颠倒的方式混合均匀后，在试验室安全处将瓶口微开，在瓶口用点燃的火柴引燃。假设不燃不爆，则88次以上。留意：假设消灭染爆现象，则马上关闭瓶口，其为引爆 1次。混合油浓度用250ml100ml10g15～20min灯烘器烘1h,冷却后称重。计算：混合油浓度=W1111

————W/W2

*100、式中:WWW---皿重o 1111 2毛油总挥发物用250ml带磨口，接取100ml左右浸出毛油.用已恒重扁型称量皿称取10g左右样品，上预热15～20min灯烘器烘1h,冷却后称重计算：毛油总挥发物=W1111

————W2

/W*100o式中:WWW---烘前样品及o 1111 2器皿重注：①毛油浓度测定测定方法同毛油总挥发物计算：毛油总挥发物=W1111

————W2

/W*100o式中:W

---式样重W---烘后样品及器皿重W 皿重o 1111 2另：毛油浓度%=1-四、精炼车间成品油酸价.8毛油酸价成品油色泽方法同二9毛油色泽注：油品不用过滤。加热试验用100ml干洁烧杯量取50ml成品油，置于少调电炉上，放置300℃温度计于油品的正中心，调整电炉供油温在 12分钟左右升至280℃〔国标规定是16～18分钟。关闭电炉取下烧杯观看是否有析出物。结果推断：②微量析出物：油中消灭少量细丝状析出物③无析出物：油中无析出物④观看油色，与加热前比较油色变化等状况并记录下来。消灭多量析出物或油色变深超过标准，则判定试验不合格。其他状况为合格。.成品油水分在已恒重称量皿称取10g左右混匀式样，入105℃烘箱烘60min，冷却后称重。〔保存2位小数〕计算：水分%=〔m

-m〕/〔m-

〕*100式中:m

1 2 1 0---称量皿重0m1m2油脚中性油含量见附件附件一：毛油磷脂含量的测定1、 仪器和用具a、 分析天平，感量0.0001gb、烧杯，150ml100mlc、长颈漏斗；d、水浴锅；e、移液管；f、玻棒；g、真空泵；h、2#i、烘箱；j、枯燥器。2、操作方法100g90后试样25g，在水浴上加热至80℃，加略高于油温的蒸馏水2ml，充分搅拌水化〔约5分钟，在室温下静置过夜后倾出上清液，取已入120℃4020分钟后称重。2、计算W-m磷脂含量〔%〕= *100M-m1式中：W 砂芯漏斗及沉淀物重，g；m 砂芯漏斗重，g；M 烧杯和油重，g；m 烧杯重，g。1测定结果取小数点后两位。附件二：油脚中性油含量的测定〔一〕1、仪器和用具k0.001gl、电炉；m100mln、玻璃棒；o、长颈漏斗；p、锥形瓶，25