正确安装毛细管柱安装步骤

正确安装毛细管柱安装步骤毛细管色谱柱安装步骤1．检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等；将螺母和卡套装在柱上，并将色谱柱两端口留神切平；将色谱柱连于进样口上；接通载气；将色谱柱连于检测器上；进展气体捡漏；确定载气流量，再对色谱柱的安装进展检查；色谱柱的老化；设置确定载气流速；柱流失检测；分析测试试验混合样品。需要的安装工具和附件1．切割工具如金刚石头或碳头笔、宝石笔头或瓷楔；2．放大镜〔10—20X〕；标尺；扳手；卡套；溶剂瓶；干净的注射针；适用的非柱保存化合物样品；色谱柱测试混合样品；流量计；其他附件：进样垫、干净的衬管、衬管卡套/O形环等。步骤1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等性较高的化合物，需要将进样口衬管清洗或更换。步骤2：将螺母和卡套装在柱上，留神切平柱子两端口分应总是朝向着柱箱门。安装好螺母和卡套后，将色谱柱端口切平，并用放大镜进展检查。［熔融石英毛细管和切割〔见需要的安装工具和附件列表〕在外壁轻轻的划上一个标记，不要直接进展切割。然后捏柱子在标记处折断。再使用放大镜对切割后的端口进展检查，以确定切口和管壁成直角，并且没有残留的碎屑，没有毛边或不平的切割面〔2〕。假设没有问题，最好在切割一次。［卡套/VespelECD或GC/MS系统，不能使用石墨卡套。色谱柱的直径打算所用卡套的内径〔见表1〕。使用不适宜的卡套不仅难于安装，而且很难保证连接处的密封性，留意；Agilent的6890/5890型GC所用的卡套比常规的要短。1。套的内径柱内径(mm)0.1—0.5mm0.32mm0.53mm卡套内径〔mm〕0.4mm0.5mm0.8mm步骤3：色谱柱连于进样口上色谱柱在进样口中的嵌入溶度依据所使用的GC不同而不同。正确适宜的嵌入能最大可能地保证明验结果的重现性。通常来说，色谱柱的顶端应保持在进样口衬管中的中下部，当进样针穿过隔垫完全插入进样口后，假设针尖与衬管中的色谱柱顶端相差1-2cm，这就是较为抱负的状态〔具体的嵌入浓度和方法参见所使用GC〕。从色谱柱架上取出需要连接的足够的长度，并按步骤2切割柱子，连接到进样口。避开用力受损。〔用手拧不动了〕用钣手再多拧1/4-1/2圈，假设色谱柱还有松动，在拧1/4圈，保证安装的密封程度。由于不严密和安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱造成快速永久的损害。在螺母完全连接后，留神不要再将色谱柱柱上下移动。留意：假设在进样口或检测器有肯定温度时安装色谱柱，安装效果可能会更好，由于卡套，特别是那些材质为石墨/Vespel的，在肯定温度下会软化，易变形，也就更简洁封住宅要密封的部位。色谱柱装好后，等进样口或检测器的温度降下来，再安装其他部件。步骤4：接通载气当色谱柱与进样口连接好后，接通载气。调整柱前压力得到适宜的载气流速〔见表2〕。在色谱柱的另一端〔空端〕，插入装有己烷的样品瓶中，正常状况下，我们可以观察瓶中稳定持续从瓶中取出，擦拭干净，保证柱端口无溶剂残留，再进展下一部安装。止氢气过分的聚拢。表2。柱前压设置〔pisig〕柱长〔m〕柱内径〔mm〕止氢气过分的聚拢。表2。柱前压设置〔pisig〕柱长〔m〕柱内径〔mm〕0.25mm0.32mm0.53mm15m 8-125-101-225/30m 15-2510-202-450/60m 30-4520-305-1075m5-10105m7-159中的流量设置而定。5：将色谱柱连于检测器上其安装和所需留意的事项与以上色谱柱与进样口联接〔步骤3〕局部所表达的大致一样。假设在应用中系统所使用的是ECD或是NPD等，那么在老化色谱柱时，使它不与检测器相接，那么8步骤6：进展气体检漏在色谱柱加热前，肯定要对GC系统进展检漏，当我们对进样口和检测器进展载气捡漏时，SnoopSnoop对正在加热的进样口和检测器50/50/水的混合溶液。步骤7：确定载气流量，再对色谱柱的安装进展检查警告：假设不通入载气就对色谱柱进展加热操作，就会快速并且永久性地损坏色谱柱。4测，我们可以通过分析得到的样品谱图来确定进样口和检测器的安装是否正确。表3中列出了常用的非保存化合物样品。试验过程：假设使用分流/不分流进样口，将色谱柱的温度保持在35-40℃，使用分流模式进1-2mL样品。假设使用的是不分流大口径进样口，由于样品不被分流进样，进样前应先对样品大口径进样口，色谱柱可能会有稍微拖尾。假设得不到色谱图，有可能是根本就没有载气通过系录仪和注射针等出了问题。假设色谱峰有明显的拖尾现象，可能是进样口有泄漏，或是色谱柱安漏。只有完全解决了这个问题，才能进展下一步。检测器1检测器1FID甲烷，乙烷TCD甲烷，乙烷，氩气，空气ECD2，SF，CFC16 2 2NPD2，3PID乙烯，乙快MS甲烷，乙烷，氩气，空气对于PLOT柱，以上大多数化合物都有明显地保存吸附不要直接液体进样；建议使用顶空进样装置当温度小于是100℃时，乙腈在大多数的色谱中都有保存。使用时需将色谱柱的温度提高到100步骤8：色谱柱的老化通常为其温度上限。特别状况下，可加热至高于最高操作10-20℃左右。但是肯定不能超过色谱柱当得到老化温度后，记录并观看基线。比例放大基线，以便简洁观看。初始阶段，基线应持续上升，在到达老化温度后5-10分钟开头下降，并且会持续30-90分钟。当到达一个固定的值后，2-3小时后基线仍无法稳定在15-20么有可能系统装置有泄漏或污染。遇到这样的状况，应马上将柱温降至40℃以下，尽快地检查系统并解决相关问题。假设还是连续地老化，不仅对色谱柱有损害，而且始终得不到正常稳定的基线。另外，老化的时间也不宜过长，不然会降低色谱柱的使用寿命。谱柱所需的时间较短。而PLOT色谱柱的老化方法又各不一样，具体步骤请参阅随柱子的操作说明书。假设在色谱柱没有与检测器连接就进展老化，那么老化后，色谱柱末端局部可能已被破坏。10-20cm温度限定是指色谱柱能够正常使用的应用温度范围。假设操作温度低于色谱柱的温度下限，那么分别效果和峰形都不会很抱负。但这样对色谱柱本身并无什么损害。且无具体的持续时间限制。较高的数值是程序升温极限。该温度的持续时间通常不多于格外钟。高于温度上限的操作则会降低色谱柱的使用寿命。步骤9：设置确认载气流速对于毛细管色谱柱，载气的种类首选高纯氦气或氢气。建议不要使用氮气做载气。载气的纯度最好大于99.995%，而其中的氧气含量越少越好。通常载气级或超高纯度氦气和氢气中氧气的2ppm。假设您使用的是毛细管色谱柱，那么依照载气的平均线速度〔载气流淌的速度cm/sec〕而不是利用载气流速〔载气流量mL/min〕来对载气作出评价，这样不仅简洁而且格外便利。由于柱效的计算承受的是载气的平均线速度，而不是体积流速。我们进一针非保存样品〔见表3〕，确定它的保存时间。然后按以下公式计算平均线速度〔V〕VL/trV〔cm/sec〕L〔cm/sec〕tr〔sec〕表4。在几种推举的线速度下非保存样品的保存时间〔min〕4中列出了非保存样品色谱峰的保存表4。在几种推举的线速度下非保存样品的保存时间〔min〕氦气〔He〕线速度cm/ses色谱柱长度(m)303540150.830.710.63251.391.191.04301.671.431.25502.752.382.08603.332.862.50754.173.573.311055.835.004.38色谱柱长度(m)506080150.500.420.31250.830.690.52301.000.830.63501.571.391.04602.001.671.25752.502.081.561053.502.922.19氢气〔H〕2线速度cm/sec程度地降低了背景噪声。参考以下图，建议最好安装一个高容量氧气或一个可指标氧气过滤器。而氢气〔H〕2线速度cm/sec步骤10：柱流失检测〔不进样10℃从50℃升至恒温极限，到达恒温极限后保持10min〔见图3〕。我们可以看出到肯定程度，基线会快速上升。使用记录装置将基线记录下来，并记录下50OC和恒温极限的信号值。这些数值可能对今后做比照试验和试验问题解决有帮助。色谱柱 DM-5，30m×0.25mm×0.25um货号 7221载气 Heat40cm/sec温度 50-325℃at10/min325℃for 5min进样 检测器 FID,300℃N makeupgasat30mL/min2在空白试验的色谱图中，不应当有色谱峰消灭。假设消灭了色谱峰，通常可能是会增高。另外，假设在很低的温度下，基线的信号值明显大于初始值〔与最初使用得到的结果比较〕，GC步骤11：分析试验混合测试样品色谱柱质量检定所供给的标准样品。有时，对于一些比较特别的分析，我们承受适宜鉴定系统性样品的状况下，我们应当得到与标准测试一样或相近的谱图。假设试验的重复性很差，有可能是色谱柱的安装，试验的操作或仪器本身消灭了问题。那么在正式做其他样品之前，要解决掉所出现的问题。其他色谱柱的保存：用进样垫将色谱柱的两端封住，并放回原包装。再安装时，要将色谱柱的两端截去一部份，保证没有进样垫的碎屑残留与