yct 253 2008卷烟主流烟气中氰化氢测定连续流动法

标犐犆犛６５标犡备案号：２３５９２— 卷烟 主流烟气中氰化氢的测定连续流动法犆犻犵犪狉犲狋犲狊—犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犺狔犱狉狅犵犲狀犮狔犪狀犻犱犲犻狀犮犻犵犪狉犲狋犲犿犪犻狀狊狋狉犲犪犿狊犿狅犽犲—犆狅狀狋犻狀狌狅狌狊犳犾狅狑犿犲狋犺狅犱２００８０４１４发２００８０４１４实２００８０４１４发２００８０４１４实标标 本标准的附录Ａ为资料性附录。本标准由国家烟草专卖局提出。本标准由全国烟草标准化技术委员会（）归口。本标准起草单位：湖南中烟工业有限责任公司。本标准主要起草人：杜文、曹继红、钱晓春Ⅰ标标卷烟 主流烟气中氰化氢的测定连续流动法 范本标准规定了卷烟主流烟气中氰化氢（氢氰酸）释放量的连续流动测定方法。本标准适用于卷烟主流烟气中氰化氢（氢氰酸）的测定。 规范性引用文下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。Ｂ／Ｔ５６０６ 卷 第１部分：抽Ｂ／Ｔ 分析实验室用水规格和试验方法（／Ｔ６６８２１９９２，ｎｅｑ３６９６：１９８７Ｂ／Ｔ 卷 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油（ＧＢ／Ｔ１９６０９２００４，ＩＳＯ４３８７２０００，ＭＯＤ 原使用异烟酸１，３二甲基巴比妥酸显色体系在连续流动分析仪上检测氰化氢，其反应单元发生的显色反应为：在微酸性条件下，主流烟气中的氰离子与氯胺Ｔ作用生成氯化氰，氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛类化合物，再与１，３二甲基巴比妥酸反应生成蓝色化合物，在６００ｎｍ处进行光度检测。 试剂与材４．１除特别要求以外，均应使用分析纯试剂。水应符合／Ｔ６６８２中一级水的要求４．２试４．２ 氢氧化钠４．２ 氰化钾４．２ 氯胺Ｔ４．２ 邻苯二甲酸氢钾４．２ 异烟酸，３二甲基巴比妥酸４．２ 浓盐酸，３７％（质量分数）４．３Ｂｒｉｊ３５溶液（聚乙氧基月桂醚）。将２５０ｇＢｒｉｊ３５加入到１Ｌ水中，加热搅拌直至溶解４．４盐酸溶液，１．０ｍｏｌＬ。在通风橱中８４ｍ浓盐酸（４．２．７）慢加入到５００ｍ水中０．５ｍＬＢｒｉｊ３５溶液（４．３），用水稀释至１Ｌ４．６邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液：称取约２．３ｇ氢氧化钠（４．２．１）、２０．５ｇ邻苯二甲酸氢钾（４．２．４），用水溶解，转移至１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至约９７５ｍＬ。用盐酸溶液（４．４）或氢氧化钠溶液（４．５）调ｐＨ值至。加入ｍ的Ｂｒｉｊ３５溶液，用水定容至刻度。１标基巴比妥酸（４．２．６）和１３．６ｇ异烟酸（４．２．５），用水溶解，转移至１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至约９７５ｍＬ。用盐酸溶液（４．４）或氢氧化钠溶液（４．５）调ｐＨ值至５．３。加入０．５０ｍＬ的Ｂｒｉｊ３５溶液，用水定容至刻度。在下强力搅拌１ｈ，过滤后备用。该溶液在～条件下，有效期为３个月标４．８氯胺Ｔ溶液。称取约２．０ｇ氯胺Ｔ（４．２．３），转移至５００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度。该溶液在～条件下，有效期为３个月。４．９氢氧化钠溶液，０．１ｍｏｌ／Ｌ。称取约４．０ｇ氢氧化钠（４．２．１），用水溶解，转移至１０００ｍＬ容量瓶中，用水定容至刻度。４．１０氢氧化钠清洗溶液，０．１ｍｏｌ／Ｌ。称取约４．０ｇ氢氧化钠（４．２．１），用水溶解，转移至１０００ｍＬ容量瓶中，加入约１．０ｍ的Ｂｒｉｊ３５溶液（４），用水定容至刻度。４．１１１００ｍｇＬ氰离子标准储备溶液。称取约０．２５ｇ氰化钾（４．２．２）烧杯中氢氧化钠溶（４．９）溶解后转移至１０００ｍＬ容量瓶中，用氢氧化钠溶液（４．９）定容至刻度，混合均匀，标定氰离子实际浓度。标准储备溶液用棕色瓶保存，储存于冰箱中～条件下。此溶液应每月制备一次。注意：犓犆犖剧毒４．１２工作标准溶液。由标准储备溶液（４．１１）用氢氧化钠溶液（４．９）制备至少５个工作标准溶液，其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量（每支１０４μｇ氰化氢对应的样品溶液氰离子浓度约为４ｍｇ／Ｌ）。工作标准液应存储于冰箱中～条件下。工作标准溶液应即配即用。５仪５．１设Ｂ／Ｔ１９６０９所规定的各项仪器设备及下述各项：分析天平，精确至ｍｇ；连续流动分析仪，配光度检测器和６００ｎｍ滤光片；震荡器；精密ｐＨ计打孔气体吸收瓶，８０ｍ５．２卷烟主流烟气中氰化氢捕集装卷烟主流烟气粒相部分中的氰化氢由剑桥滤片捕集，气相部分中的氰化氢由串接于剑桥滤片之后的打孔吸收瓶捕集，吸收瓶中装有３０ｍ氢氧化钠溶液（）。捕集装置见图。图 卷烟主流烟气中氰化氢的捕集装 采样及试样制６．１按照／Ｔ５６０６．１抽取实验室样品２标６．２按照／Ｔ１９６０９标准条件抽吸卷烟，每个通道抽吸４支标７样品的前处理和分滤片浸抽吸卷烟后，取出截留主流烟气的剑桥滤片入１２５ｍ锥型瓶中入５０ｍ氢氧化钠溶（），常温下浸泡振荡３０ｍｉｎ，过滤后装入样品杯内气相捕用３０ｍＬ氢氧化钠溶液（４．９）捕集４支卷烟主流烟气气相中的氰化氢。用氢氧化钠溶液（４．９）淋洗吸收瓶与主流烟气接触的部分并捕集液及淋洗液移至５０ｍ容量瓶中氢氧化钠溶液（）定容至刻度，摇匀，装入样品杯内样品的测样品在连续流动仪上经过在线稀释后二次进样分析，一种典型的连续流动分析仪配置方案参见附录Ａ中图Ａ．１。分析工作标准液（４．１２）系列和样品溶液（７．１和７．２），由６００ｎｍ处检测器响应值（峰高）采用外标法定量。每个样品重复测定两次。连续流动仪样品测试典型图谱参见附录Ａ中图Ａ．２。７．４空白样每批次样品的连续流动检测过程中应加入空白样品以考察分析过程可能受到的污染空白样品：把空白剑桥滤片放入１２５ｍＬ锥型瓶中，加入５０ｍＬ氢氧化钠溶液（４．９），常温下浸泡振荡３０ｍｉｎ，过滤后装入样品杯内。空白样中不应检出氰化氢。如检出，则应清洗管道直至空白样中未检出氰化氢８结果的计算与表８．１卷烟主流烟气粒相物中的氰化氢（剑桥滤片捕集的部分）按式（）计算狔１＝１．０３８×犮１×犞１／ …………………（１式中狔 卷烟主流烟气粒相物中的氰化氢，单位为微克每支（μｇ／支１ 由氰离子换算成氰化氢的系数犮１ 样品溶液中氰离子的检测浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犞１ 滤片萃取液的体积，单位为毫升（ｍＬ）； 抽吸烟支的数目，单位为支８．２卷烟主流烟气气相中的氰化氢（氢氧化钠溶液捕集的部分）按式（）计算狔２＝１．０３８×犮２×犞２／ …………………（２式中狔 卷烟主流烟气气相中的氰化氢，单位为微克每支（μｇ／支１ 由氰离子换算成氰化氢的系数犮２ 样品溶液中氰离子的检测浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犞２ 滤片萃取液的体积，单位为毫升（ｍＬ）； 抽吸烟支的数目，单位为支８．３卷烟主流烟气氰化氢释放量按式（）计算狔＝狔１＋狔 …………………（３式中 卷烟主流烟气氰化氢释放量，单位为微克每支（μｇ／支）以两次测定的平均值作为测定结果，精确至１μｇ／支。两次平行测定结果之间的相对偏差不应大于１０．０％。３标９回收率与检出标回收控制样品：把空白剑桥滤片放入１２５ｍＬ锥形瓶中，加入４７．５ｍＬ氢氧化钠溶液（４．９）和２．５ｍＬ１００ｍｇ／Ｌ标准储备溶液（４．１１），常温下浸泡振荡３０ｍｉｎ，过滤后装入样品杯内。控制样品氰离子浓度为μｇ／ｍ。本方法测得的控制样品的典型回收率为在每批次样品的连续流动检测过程中，最多连续检测１０个样品后需检测一个控制样品以考察回收率，在整个批次样品检测期间测得的控制样品的回收率应介于～之间。９．２检出限（犔犗犇本方法典型检出限为０．０２μｇ／ｍＬ（以氰离子计），相当于烟气粒相或气相中０．２６μｇ／支氰化氢释放量。检报告检报告应括以下内容检测被本环结样品需要的所有信息；准所使用的试验方法；大气条件；，包括各单次测定结果及其平均值总相量口日人相物产