制定农药最大残留限量标准对农药残留的要求-单炜力

单炜力残留室农业部农药检定所制定农药最大残留限量标准

对农药残留试验的要求内容1.概述2.产品信息3.代谢试验资料4.残留分析方法5.贮存稳定性试验6.田间残留试验

21.概述食品中最大残留限量(MaximumResidueLimits,MRLs）：按照规定的良好农业规范（GoodAgriculturalPractices,GAP）使用农药后，在农产品及食品中允许存在的最高农药残留浓度。两个关键要素：合理用药---良好农业规范食品安全----膳食摄入风险

31.概述良好农业规范（GoodAgriculturalPractices,GAP）:登记批准--标签标注的农药使用方法，包括施药方式、剂量、次数、安全间隔期等。评估按照GAP进行的规范田间试验获得的残留数据

41.概述食品安全--膳食摄入风险：长期膳食摄入风险评估短期膳食摄入风险评估评估对象：一般人群（成人）,哺乳期妇女、婴幼儿、儿童、老人等。

5国际上农药残留限量标准制定一般程序

6膳食风险评估长期膳食摄入风险评估短期膳食摄入风险评估推荐最大残留限量值(MRL)否残留化学评价代谢机理、规范田间试验（GAP）、贮藏稳定性等数据推荐GAP条件下的规范残留试验中值(STMR)和最高残留值(HR)毒理学评价毒理学资料推荐每日允许摄入量(ADI)和急性参考剂量(ARfD)国家居民膳食消费数据是加工因子、监测数据等否修改GAP各国在MRLs制定上的差别各国毒理学试验评价原则不同；各国GAP、地域、气候、耕作习惯等的差异导致田间试验获得的残留数据差异；各国膳食消费结构不同，风险评估重点考虑的人群也不同；经济利益农产品出口国与进口国美国限量相对宽松日本、欧盟严格发达国家与发展中国家新老农药的替代，限量制定水平2.产品信息2.1鉴别信息ISO通用名、化学名称、IUPAC名称、化学文摘登录号、CIPAC号、实验式、结构式、分子式、相对分子质量等2.2理化信息2.2.1化合物外观、蒸汽压、熔点、正辛醇-水的分配系数、溶解度、比重、水解、光解、电离常数、热稳定性等2.2.2原药最低浓度、主要杂质、熔点范围、稳定性和产品规格等2.2.3制剂可以开发或已开发成商业产品的制剂种类，以及制剂产品规格

83.代谢试验资料代谢试验主要是为了确定施药后有效成分进入环境后的代谢产物及代谢路径。许多农药进入植物、土壤、水和牲畜体以后，会发生代谢、降解或转化，在制定残留分析方法和检测残留量之前，首先要确定残留物的构成。3.1植物代谢理论上需要对农药可能使用的每一类型作物组都要进行作物代谢研究，但是通常要求至少从下列五类作物中各选一个代表性作物进行试验：根类作物叶类作物水果豆类及油籽类谷类（谷类、牧草及饲料作物）

93.代谢试验资料3.2

家畜代谢当农药直接适用于家畜、家畜饲喂场所，或者用于动物饲料的作物和产品、草料、或可能用于动物饲料的任何植株部分含有明显的农药残留，就需要开展家畜代谢试验。3.3在土壤、水、水沉积物中的环境残留行为这里要求的不是环境毒理数据，而是要提供与食品和饲料作物残留吸收相关的环境行为试验结果。

通常要求所有农药都要进行试验，除非那些具有特定的限定用途的农药，比如，种子处理、收获后仓储使用。

104.残留分析方法分析方法用于获得评估所要的样品中的各个分析物的残留量，从而确立最大残留限量以及确定加工因子。分析方法还要满足市场监测的需要。需要强调的是分析方法应该能够确定残留定义规定的所有分析物。用于膳食风险评估的残留定义可能与用于市场监测的不同，需要不同的分析方法。

提供的分析方法应该包括：田间试验和代谢试验使用的方法，以及用于食品安全进行市场监测的方法4.残留分析方法方法应该满足一下条件：能够检测残留定义（包括风险评估和监测）包含的所有可能的分析物进行风险评估时，能够区分单个异构体/类似物有足够的选择性，干扰物质不超过分析定量限30%提供可以接受的回收率（70-120%）和重复性覆盖所有的处理的植物、动物和饲料产品。当存在显著残留时，涵盖加工部分和饮用水覆盖所有可能的可食动物商品5.贮存稳定性试验

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在多数残留试验中，样品在分析前都会被贮藏较长的一段时间。在此贮藏期间，农药残留和/或其代谢物可能因挥发或酶解等过程而减少。为保证样品中农药残留量在分析时与采样时相同，需进行进行贮存稳定性试验来评估贮藏时间对残留量的影响，来证明农药残留在等待分析的样品冷藏期间是稳定的，或者说明在贮藏期间残留量的减少程度。

在残留比较稳定的情况下，可以采用典型的取样检测间隔0，1，3，6及12个月，可以类推到更长的贮存时期，例如2年。相反，如果怀疑残留农药降解较快，则可以选择例如0，2，4，8和16周这样的取样检测间隔时间。如果预先不知道农药的稳定性情况，则取样检测间隔可综合考虑上述两种情况。

5.贮存稳定性试验

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在进行贮藏稳定试验中，通常使用类推法来证明同组作物的稳定性，在选择代表性作物是应该考虑一下五种类型的的作物：高水分含量作物;高酸含量作物;高油含量作物;高蛋白质含量作物;高淀粉含量作物6.田间残留试验

田间残留试验是为了获取初级农产品中（包括饲料产品）实际农药残留量而进行的试验，应按照最大风险原则，用能反映最高残留量的用药方式的来设计试验，目的是：

按照推荐或已有的GAP用药后，对作物中的农药残留进行定量；确定植物保护产品中农药残留的降解率；确定残留值，如STMR和最高残留值（HR）；估算最大残留限量（MRLs）确定（或验证）残留定义。

156.田间残留试验6.1残留消解试验

当在作物可食部分形成后施用农药，或者为了预计可能会在采收安全间隔期之前采收的食品的残留量时，需要进行残留消解试验，主要用于：确定较长PHI是否会产生较高残留量估计残留半衰期确定改变PHI对残留水平的影响确定PHI的允许改变的范围确定残留随时间推移的变化范围确定内吸性农药达到最高残留水平的时间间隔

166.田间残留试验6.2试验点数

只用合理地选择残留试验地点以及有足够的试验点数，才能获得具有代表性的残留试验数据，才能制定科学、合理、有效、适用MRL。

目前，国际上还没有一个统一的残留试验点数的要求，或者要求规范，各个国家都是自行确定制定合理MRL所需要的残留登记试验需要的最低点数。

FAO也没有指定评估最大残留水平、HR、STMR所需要的最低试验点数。利用统计学方法来估算最大残留限量水平的评估经验显示，最少15个有效残留数据。

176.田间残留试验6.3剂型的影响不同剂型对残留量的影响是一个复杂问题，一般认为剂型差别对残留行为的影响不如施药剂量、次数和PHI明显。经验表明，对那些最常见的些需要用水稀释后使用的制剂产品，如乳油、可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂和可溶液剂等，这些剂型在用于种子处理、苗前处理（播种前、播种时和出苗前）、幼苗处理或土壤处理时，它们的残留行为经常是是相似的，残留数据是可以互相补充的。

186.田间残留试验6.3剂型的影响

对于生长后期叶面喷雾使用的农药，残留行为是否相似取决于两个因素：制剂产品中有机溶剂的存在；安全间隔期PHI。

假如PHI大于7天，无有机溶剂的制剂从残留量的角度来说可以认为是相似的。如果PHI小于或等于7天，需要提供佐证试验来证明从这些制剂的残留行为是相似的。

196.田间残留试验6.3剂型的影响

对于生长中后期使用的含有机溶剂的制剂，如乳油或悬乳剂，应该提供佐证试验来证明使用这些制剂的残留量与其他制剂的残留量是相当的。我国残留试验的实际情况与国际通行做法相比存在一些显著差别，我们在试验过程中发现不同企业提供的相同产品的残留行为存在较大的差异，排除试验本身的原因之外，企业不同导致配方之间的差异一个主要的客观因素，这在国际上其他国家登记不是经常能遇到的。

206.田间残留试验6.4GAP相似判定原则

在施药剂量、施药次数或者PHI中有一个参数增加或减少量达到25%，而其他条件都相同的情况下，残留结果可以认为是相似的。参数的变化是指导致残留浓度出现±25%变化，而不是参数本身出现±25%的变化。施药剂量或者施药浓度