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文档简介

无机盐及微量元素的测定一、实验原理在pH=2~9的溶液中,能与邻二氮菲反应生成橙红色络合物,在510nm处具有最大吸收,其吸光度与铁的含量成正比,故可比色测定。用邻二氮菲测定时,有很多元素干扰测定,须预先进行掩蔽或分离。钨、铂、镉、汞与试剂生成沉淀,还有些金属离子则在邻二氮菲铁配合物形成的pH范围内发生水解;因此当这些离子共存时,应注意消除它们的干扰作用。铁元素的测定——邻二氮菲比色法二、实验仪器可见分光光度计、成套比色管(50mL)三、实验试剂1.10%盐酸羟胺溶液2.0.12%邻二氮菲水溶液(新鲜配制)3.10%乙酸钠溶液4.1mol/L盐酸溶液5.铁标准溶液四、操作步骤1.样品处理

称取均匀样品10.0g,干法灰化后,加2mL(1+1)盐酸于水浴上蒸干,再加入5mL蒸馏水,加热煮沸,冷却,移入100mL容量瓶用水定容,摇匀。2.标准曲线绘制及样品测定

50ml比色管12345610mg/L铁标准溶液(ml)0.000.200.400.601.001.40水(ml)5盐酸羟胺溶液(ml)0.50.50.50.50.50.5摇匀,放置5min邻二氮菲溶液(ml)111111水至25ml放置30min。在分光光度计上于510nm波长处,用比色皿测定吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,铁含量为横坐标,绘制标准曲线。3.结果计算:式中:X——样品中铁的质量分数;——从标准曲线中查得样液中的铁含量,μg;——测定用样液的体积,mL;——样液总体积,mL;——样品质量,g。五、说明及注意事项1.试液的pH对显色影响较大,必须严格

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