DB35-T 2001-2021 聚氨酯泡沫中 14 种有机磷酸酯类阻燃剂鉴定技术规程

83.100CCS

G

3235 DB35/T

2001—2021聚氨酯泡沫中

种有机磷酸酯类阻燃剂鉴定技术规程

technical

for

organophosphate

retardants

polyurethane

2021

-

08

-

17

发布 2021

-

11

-

17

实施福建省市场监督管理局 发

布DB35/T

2021目 次

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II

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10

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14

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14

..............................

14

........

DB35/T

2021前 言GB/T

部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

本文件起草单位：厦门市产品质量监督检验院（国家物流包装产品质量监督检验中心（福建））、DB35/T

2001—2021

14

1 范围TiBP酸三丁酯（）、磷酸三（2-氯乙基）酯（TCEP）、磷酸三（2-氯丙基）酯（TCPP）、磷酸二丁苯酯（DBPP）、磷酸三（1,3-二氯异丙基）酯（TDCPP）、磷酸三苯酯（TPhP）、磷酸三（丁氧基乙基）酯（TBEP）、磷酸二苯异辛酯（DPOP）、磷酸三（2-乙基己基）酯（TEHP）、磷酸三邻甲苯酯（TOCP）、磷酸三间甲苯酯（TMCP）种有机磷酸酯类阻燃剂的气相色谱-串联质谱鉴定方法。本文件适用于聚氨酯泡沫中上述14种有机磷酸酯类阻燃剂的鉴定。2 规范性引用文件文件。GB/T

6682 分析实验室用水规格和试验方法3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法提要质谱检测，以保留时间、特征离子对丰度比进行定性鉴定，以外标法进行定量鉴定。5试剂和材料5.1 试剂5.1.1 丙酮：色谱纯。5.1.2丙酮：分析纯，经试剂空白测试无干扰。5.1.3 水为

GB/T

6682

规定的二级水。5.2 标准溶液5.2.1 标准品14种有机磷酸酯类化合物的标准品信息参见附录A。DB35/T

2001—20215.2.2 标准储备溶液（1

）准确称取0.05

g标准品（精确到

mg）到

mL容量瓶中，用丙酮（5.1.1）溶解并定容到刻度，配制成有效浓度为1

000

mg/L5.2.3 标准中间溶液（10

mg/L）移取适量的标准储备溶液（1

mg/L）到容量瓶中，丙酮（5.1.1）定容，配制成单组分浓度为10

mg/L的标准中间溶液。5.2.4 标准混合工作溶液从、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、、和

、

、0.04

mg/L、0.06

mg/L、0.08

mg/L和0.10

mg/L，TCEP和TMCP的标准工作溶液浓度分别为0.02

mg/L、0.04

mg/L、0.08

mg/L、

mg/L、0.16

mg/L和0.20

mg/L，TBEP的标准工作溶液浓度分别为0.05

mg/L、0.10

mg/L、0.20

mg/L、0.30

mg/L、0.40

mg/L和

mg/L。5.2.5 标准溶液储存标准储备溶液和标准工作溶液在4

溶液有效期为3个月，标准中间溶液有效期为1个月，标准混合工作溶液现配现用。6 仪器与设备6.1 分析天平：精度为

0.000

1

g。6.2 涡旋振荡器。6.3 超声波仪。6.4 氮吹仪。6.5 旋转蒸发仪。6.6 低温粉碎机。6.7 气相色谱-串联质谱仪（GC-MS/MS）：带电子轰击源（EI）。6.8 玻璃器皿：所用玻璃器皿洗净后，用二级水淋洗

3

次，烘干后冷却至室温备用。6.9 一次性微孔滤头：带

0.22

μm

微孔有机滤膜（所选用滤膜应采用标准溶液检验确认无吸附现象，方可使用）。7 鉴定步骤7.1 样品处理7.1.1 制样取5

g典型样品，用低温粉碎机粉碎或剪碎至单个碎片直径≤

cm，混合均匀。/%50201010/%10152050DB35/T

2001—20217.1.2 提取称取样品

g（精确到

0.000

1

g），置于三角烧瓶中，加入25

mL丙酮（5.1.1或5.1.2），漩涡30

50

25

mL丙酮（5.1.1或5.1.2））溶解并定容为1

mL，经有机滤膜过滤后，供鉴定。7.2 鉴定7.2.1 色谱工作条件气相色谱参考工作条件：a)

色谱柱：

石英毛细管色谱柱（30

μm）或性能相当者；b)

升温程序：初温

50

℃，保持

1

min，以

20

℃

升至

℃，保持

3

，以

5

℃/min升至

℃，以

20

℃

升至

280

℃，保持

3

；c)

载气：高纯氦气（纯度≥99.999%），流速：

；d)

进样口温度：

℃；e)

进样方式：不分流进样；f)

进样体积：1

μL；g)

色谱-质谱接口温度：250

℃。7.2.2 质谱工作条件质谱参考工作条件：a)

电离方式：电子轰击电离源（EI）；b)

离子源温度：

℃；c)

监测方式：多反应监测模式（），监测离子对及碰撞能量参见附录

B；d)

溶剂延迟时间：5

。7.2.3标准曲线的制作按照7.2.1和7.2.2度为横坐标，以相应的定量离子对峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。7.2.4 试样溶液的分析按照7.2.1和7.2.2留时间、峰面积、特征离子对及丰度比。7.2.5 定性鉴定在和）1，可对目标化合物进行定性鉴定，14种有机磷酸酯标准品的总离子流色谱图参见附录C。表1表1 离子对相对丰度比最大允许偏差DB35/T

2001—20218 结果计算以定量离子进行外标法定量鉴定，试样中有机磷酸酯类化合物的含量按照公式（1）计算：

ρ

ρ

×

×

..................................

(1)式中：

——样品中有机磷酸酯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；ρ——进样液中有机磷酸酯的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；ρ——空白溶液中有机磷酸酯的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；

——试样定容体积，单位为毫升（mL）；

——稀释倍数；

——试样质量，单位为克（g）。计算结果应以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。9精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的。10 检出限和定量限本方法对聚氨酯泡沫中和TMCP鉴定的定量限为

mg/kg，检出限为0.10

mg/kg；TBEP鉴定的定量限为0.83

mg/kg，检出限为0.25

mg/kg；其余种有机磷酸酯鉴定的定量限为0.17

mg/kg，检出限为0.050

mg/kg。CAS

Triethyl

TEP78-40-064Tripropyl

TPP513-08-694Triisobutyl

TiBP126-71-612274Tributyl

TBP126-73-8122742-Tris(2-chloroethyl)phosphateTCEP115-96-8122742-Tris(2-chloroisopropyl)phosphateTCPP13674-84-5934Dibutyl

DBPP2528-36-1142341,3-Tris(1,3-dichloro-2-propyl)phosphateTDCPP13674-87-8964Triphenyl

TPhP115-86-61815410Tris(2-butoxyethyl)phosphateTBEP78-51-31839711Diphenyl

isooctylphosphateDPOP1241-94-720274122-Tris(2-ethylhexyl)phosphateTEHP78-42-22451413Tri-o-cresyl

TOCP78-30-82121414Tri-m-cresyl

TMCP563-04-221214DB35/T

2001—2021

附录A（资料性）14

种有机磷酸酯类化合物信息14种有机磷酸酯类化合物的中英文名称、缩写、化学文摘编号、分子式参见表A.1。表A.1表A.114

种有机磷酸酯类化合物信息minm/z/eVm/z/eVTEP5.9815599159999.8TPP7.84991419932.7141813015.9TiBP8.91999962.6155994015.4TBP10.43999959.7155991019.4TCEP12.2924924991.625162.4TCPP12.91125991520155.5125813088.5DBPP14.221757725175514058.7TDCPP22.12999964.4209991046.6TPhP23.1821523373.923366.010TBEP23.311259915125452569.19988.111DPOP23.61251773525139.79424.212TEHP24.21999963.013TOCP25.8036816597.127780.614TMCP26.3836736892.2367913585.8DB35/T

2001—2021

附 录 B（资料性）14

种有机磷酸酯类化合物的多反应监测条件14。表B.1表B.1

14

种有机磷酸酯类