水产品化学元素的检测-铅的测定

火焰原子吸收法对铅的测定范围水产品中铅的测定，按照中华人民共和国国家标准GB5009.12-2017版来测定，本标准规定了食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法。本标准适用于各类食品中铅含量的测定。

火焰原子吸收法对铅的测定原理：试样经处理后,铅离子在一定pH条件下与二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)形成络合物,经4-甲基-2-戊酮(MIBK)萃取分离,导入原子吸收光谱仪中,经火焰原子化,在283.3nm处测定的吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。水产品中铅的测定试样制备在采样和试样制备过程中,应避免试样污染。对于水产品如鱼类等样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。分析步骤样品制备：准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)于带刻度消化管中，加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上根据仪器说明，先低温，后高温进行样品消解。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,取出消化管,冷却后用水定容至10mL,混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。水产品中铅的测定分析步骤标准曲线的制作分别吸取铅标准使用液0mL、0.250mL、0.500mL、1.00mL、1.50mL和2.00mL(相当0μg、2.50μg、5.00μg、10.0μg、15.0μg和20.0μg铅)于125mL分液漏斗中,补加水至60mL。加(250g/L)柠檬酸铵溶液2mL,滴(1g/L)溴百里酚蓝水溶液3~5滴,用(1+1)氨水溶液调pH至溶液由黄变蓝,加(300g/L)硫酸铵溶液10mL,(1g/L)二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液10mL,摇匀。放置5min左右,加入10mL四甲基二戊酮,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将四甲基二戊酮层放入10mL带塞刻度管中,得到标准系列溶液。将标准系列溶液按质量由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,以铅的质量为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。水产品中铅的测定试样溶液的测定将试样消化液及试剂空白溶液分别置于125mL分液漏斗中,补加水至60mL。加2mL柠檬酸铵溶液(250g/L),溴百里酚蓝水溶液(1g/L)3滴~5滴,用氨水溶液(1+1)调pH至溶液由黄变蓝,加硫酸铵溶液(300g/L)10mL,DDTC溶液(1g/L)10mL,摇匀。放置5min左右,加入10mLMIBK,剧烈振摇提取1min,静置分层后,弃去水层,将MIBK层放入10mL带塞刻度管中,得到试样溶液和空白溶液。将试样溶液和空白溶液分别导入火焰原子化器,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量。结果分析石墨炉原子吸收法对铅的测定范围水产品中铅的测定，按照中华人民共和国国家标准GB5009.12-2017版来测定，本标准规定了食品中铅含量测定的石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰原子吸收光谱法和二硫腙比色法。本标准适用于各类食品中铅含量的测定。

石墨炉原子吸收法对铅的测定原理：试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。水产品中铅的测定试样制备在采样和试样制备过程中,应避免试样污染。对于水产品如鱼类等样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中。分析步骤样品制备：准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500mL~5.00mL于带刻度消化管中。加入10mL硝酸、0.5mL高氯酸,在可调式电热炉上按照仪器要求先低温，后高温进行消解。若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色。取出消化管,冷却后用水定容至25mL容量瓶混匀备用,此为试样待测液。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。水产品中铅的测定标准溶液的配置准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000mL容量瓶,加水至刻度,混匀，此溶液为1000mg/L铅标准储备液。准确吸取(1000mg/L)铅标准储备液1.00mL于1000mL容量瓶中,加硝酸溶液5%至刻度,混匀，此溶液为(1.00mg/L）铅标准中间液。分别吸取(1.00mg/L）铅标准中间液0mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL于100mL容量瓶中,加5%硝酸溶液至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、5.00μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L和40.0μg/L。分析步骤标准曲线的制作根据各自仪器性能调至最佳状态。按质量浓度由低到高的顺序分别将10μL铅标准系列溶液和5μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,以质量浓度为横坐标,吸