2023年原子荧光知识考试历年重点考核试题含答案

2023年原子荧光知识考试历年重点考核试题含答案（图片大小可自由调整）第1卷一.参考题库(共50题)1.我测砷时电压270，电流60，原子化器高度8，5%盐酸载流荧光值达到了1030。空白太高了怎么办？2.我的荧光仪一点信号都没有了！这是怎么回事？3.做Se时加浓Hcl是起预还原作用，预还原是什么意思？4.我做矿物中铅，浓度大概10PPM，请问各位怎么消解，各试剂浓度多少？5.原子荧光法测定水中硒铁氰化钾的作用是什么？6.原子荧光的方法检出限怎么算？7.测汞时怎样避免样品污染，清洗玻璃容器时怎样处理才能更好得清除汞的残留？8.最近做Sn，用铁青化钾和硼氢化钾，做标准曲线时特别好，但是做样时很差，加标也不行，怎么回事？9.十分钟前后待测样品荧光值增加一倍，标准溶液荧光值没有变化，请问是什么原因，如何改善？10.砷标准物质，1ug/ml，是否要保存在冰箱中？如果标准溶液失效，测出的标准曲线上各点的荧光值是不是和空白一样？11.试剂用忧级纯和分析纯有什么区别？本身中食品中砷的含量很低的.另外，用干灰化法做样品的前处理应注意哪些问题？12.对于原子荧光的维护，硅油怎么添加，是直接涂在泵的表面吗？泵管可否掉头使用？蠕动泵连续开机最长多少？塑料样品管怎么清洗保存？13.我测的饮用水，测砷、硒用的方法是取20ml水样加2.5ml浓盐酸和2.5ml5%硫脲和抗坏血酸，测出来的结果比较正常。但是测汞就很奇怪了，我取9.5ml水样加0.5ml浓盐酸，测出来的结果老是超标，是不是我的还原剂的浓度大了，用的是1％硼氢化钾，还有就是空白老是很高在600多，而标准配的浓度是0.1～1.0荧光值却很低，0.1只有50都不到，是什么问题？14.原子荧光测砷、硒、汞，处理样品后，必须赶酸吗？15.我测验HG开始时，用TEST程序纯水来清洗管道，在电压为300，电流为50的情况下清洗的，结果得出的荧光强度为1600多，并且越来越高，想请问下这样正常吗，如何解决这样的问题？16.原子荧光做砷、汞时酸度一般多大为好？17.我买的是2ug/ml的苯中甲基汞溶液，用原子荧光做形态分析，请问大家用什么溶剂稀释，做工作溶液，甲基汞的溶解性质如何？18.用原子荧光做矿物、岩石和地质化探样这些样品一般含量高低差别较大，请大家谈谈在测试过程中怎样预防污染和怎样配标准曲线？19.如何做食品（蔬菜）中的As、Hg？20.我要测定污泥样品中的汞，前处理方法采用的是王水浸泡一夜，然后再水浴2小时的方法，我如何能判断此种方法可以把样品消解完全？21.测定砷和汞时，无荧光值或很小，甚至负数。不知道是什么原因？22.我在做砷时前面的标准曲线是0.9992，当我做样品时测得第一个值是50左右，再测同一个样品时值是25，我又换了个样品测出值为40左右，到再测时就只有20了，我也不知道该调节哪里，什么原因？23.最近开始用原子荧光，测汞的时候标线很好，都能达到3个九，但是回收率非常低，最高也只能做到60%，是不是前处理有问题？24.消解有机物做砷铅，按食品国标的干法回收率太低，湿法用高氯酸又不安全，有什么好的方法吗？25.最近作水样浓度在0.5ng/ml以下，我用AFS2202直接测很不稳定，经常做不出来，以前都是做地质样品，头一次做这么低的，不知道大家都怎么做的？26.原子荧光测汞时为什么空白会很高？27.测定汞时，样品空白高达1000以上，这是什么原因？28.准确称取0.2g～0.5g生物干样于烧杯中，加入10mL硝酸，盖上表面皿，摇匀后放置过夜。次日将样品置于电热板，在160℃下加热消化至溶液近无色。再加入1mL高氯酸，加热消化至剩少许溶液，取下烧杯，冷却，用水定量转入50mL容量瓶中，加5mL硫脲+抗坏血酸，用1+9盐酸水定容至50mL，充分混匀，此为样品消化液。我的荧光值几乎没有，样品的荧光值只有10几!为什么？我的标准曲线用1+9盐酸水定容的，火焰很好的!29.本人最近用高压罐消解国家标准物质-大米粉，用原子荧光测汞，测定值很低。消解步骤为：0.5g样品+5ml硝酸，浸泡过夜。再加7ml双氧水。烘箱中100度保持1小时，120度再保持1小时。冷却至室温后转移至试管中，用水定容至25ml。上机。测定时曲线很好，样品空白值也很低，但标物的测定值远低于证书上的给定值。高压罐的温度和时间是否设置的不合适啊？30.原子荧光的峰形起峰后一直是平的，大家是如何处理的？31.怎样才能最大限度提高原子荧光值，提高仪器的检测限？32.如果样品的空白做完以后为负值的话是什么原因造成的？而且是负的30个荧光强度左右。33.汞的待测液（含0.02％的重铬酸钾），吸取5ml，加硫脲＋VC，稀释至10ml，用来测砷。是否可行？34.用原子荧光作血中硒前处理的条件是什么？35.测As的时候，硫脲和硫脲抗坏血酸有什么区别？36.土壤中硒碲如何测定？37.测汞，现已证明标准溶液没有问题。可是标线的荧光值还是很低，怎么处理？38.单位新买一台微波消解仪，能用做回收率的方法验证其消化效果吗？39.蠕动泵的调节能规范吗？它的调节都是感性的!能用什么来衡量吗？40.2年前，我做汞时的标准空白是500多，去年降到了300多，今年降到了200多，仪器条件是一致的，而且只是空白在变化，标准的荧光强度基本上无变化，所用到得盐酸虽然不是一批产品，但都是一个厂家的，这怎么解释。仪器是海光的3100。41.在用AFS3100测汞时，发现标准样品的数值总是偏低。我的曲线和标准样品都是新配置的，曲线线性很好，就是标准样品数值偏低。请问我该如何进行测定？42.用吉天930一年后，发现灵敏度比刚使用时下降很多，不知道是什么原因？43.最近在测马氏珠母贝中的Se，之前做标准曲线时测了几次，标准曲线做得很好，相关系数达到了0.9998.但是过了几天再去做时，结果吓了我一跳。同样是做标准的，但是结果波动很大，而且荧光值很小，甚至出现了负数…同样的测定条件，还原剂也是新配的，就连标准溶液也新配了，结果还是很小的荧光值或者直接就是负数。。。空白倒很正常。不知道是不是载气的问题？或者是灯的能量？我检测过，灯的能量是22左右，不知道正常不？44.原子荧光仪AFS-2202污染的处理。昨天准备用机器时发现，在还原剂管和进样管处出现黑色的玷污。用蒸馏水洗，荧光强度可以降到100-300间，可以进行测量。但是用KBH4和HCL洗时，荧光强度甚至达到4000！觉得很奇怪，谁能告诉我原因呢？还有，怎么才能解决？用老师的方法，不停的用KBH4和HCL清洗空白，但是效果不明显的。45.我刚才做As、Hg的前处理，忘了加硫脲－抗坏血酸就定容了！称取0.3g土壤，加1：1王水10ml，95度水浴2h，用纯水定容到50ml。现在的问题是我忘了加硫脲—抗坏血酸了！还有什么补救的方法呀？46.线性范围的上限是如何确定的？47.今天试着自己测铅，没做样品，只做工作曲线，弄了一个下午都没有做出来，数值变化太大，能从40多一下子涨到2000多，还能从再降到负值，不知道是什么原因．我们的铅储备液是按照国标自己配的，载流用的是1％的硝酸，还原用的1％硼氢化钾，1％铁氰化钾，0.6％氢氧化钠，是标准溶液不行还是还原做的不好呢？48.请问一下测汞和砷的沉积物样品消解完以后在冰箱里冷藏一个月后再测试不知道对结果影响大不大？硫脲－VC溴化钾－溴酸钾已经加入，用聚乙烯瓶子装消解液49.原子荧光怎样测定水中三价砷？样品是反应器出水，pH6.0-7.0，是直接测吗？50.气泡冲入原子化器，怎么回事？第1卷参考答案一.参考题库1.正确答案:原因可以从两方面考虑：仪器和试剂。 建议你做一下5-10微克/L的标准溶液（最好是预还原过的）。 1、如果荧光强度是载流液的十倍以上的话，说明你的仪器的灵敏度很高（恭喜你），你可以适当的降低负高压和电流的设置；当然还是得跟厂家联系一下，告诉厂家他们的仪器很好。 2、如果荧光强度同载流相比差不了几倍的话： 第一种情况可能是你所用的试剂中有比较高的砷，可能是盐酸也可能是还原剂；这就得靠你自已去试了。 第二种情况可能是原子化器部份进入了含砷的物质而受到了污染引起的；因为一般来说管路中其他的部份如果受到污染的话，载流的荧光强度也会随着你一遍遍的做空白而降下来。你可以看看原子化器，石英管是不是脏了，如果很脏的话用20%-50%的硝酸泡泡就行了。 第三种情况应该就是像aoc99所说的：镜头是不是脏了。拿镜头纸或者是很软的抽纸擦擦吧。2.正确答案:1.查一查管道有没有堵？ 2.1）原子化器的高度 2）氢化钾的浓度及稳定性 3）动泵及管路的连接与老化程度（是否有漏气） 4）反应器中能否看到酸液（样品溶液）与硼氢化钾作用 5）HCL的设置情况（位置--灯电流） 6）观察火焰的情况 3.还有比较重要的一点是硼氢化钾和样品溶液都能进入反应环吗？ 4.灯的位置和光电倍增管的位置调节。3.正确答案:浓盐酸一来控制溶液酸度，二者起到预还原作用，预还原是把其高价态还原为低价态，因为只有在低价态才形成氢化物。4.正确答案:王水消解就可以了，最后保持5%的盐酸酸度测定。5.正确答案:应该是为了掩蔽Fe、Cu离子的干扰。6.正确答案:1.3倍的标准空白测定值的标准偏差。貌似仪器自己有设定好的测量检出限的程序。 2.仪器的检出限（IDL，InstrumentDetectionLimit）：是指分析仪器能够检测的被分析物的最低量或最低浓度，这个浓度与特定的仪器能够从背景噪音中辨别的最小响应信号相对应。仪器检出限不考虑任何样品制备步骤的影响，一般以溶剂空白测定检出限，因此，其值总是比方法检出限低。仪器检出限一般用于不同仪器的性能比较。 方法检出限（MDL，MethodDetectionLimit）：是指在通过某一分析方法全部测定过程后（包括样品预处理），被分析物产生的信号能以99%置信度区别于空白样品而被测定出来的最低浓度。方法的检出限是建立分析方法中较重要的一个参数，特别是评估一个分析方法对于低浓度的样品检测质量具有重要意义。7.正确答案:1.10%硝酸浸泡容器，最好使用塑料器皿。 2.加点氧化剂（如高锰酸钾）后能稳定保存，清洗时也较容易，可以试试。 3.硝酸溶液浸泡24小时以上，泡完直接用自来水冲洗，再用蒸馏水荡洗三次，倒置、凉干或烘干。 4.最好是用1：1硝酸浸泡，而且浸泡时间应加大，至少一个月清理一次断续流动系统里的管路。8.正确答案:1%硫酸做载流，样品和标系都控制1%硫酸介质，加5%硫脲-抗坏血酸5毫升定容、测试。（土壤及水系沉积物0.5克，加5克过氧化钠700度熔融10分钟，加热水提取，加10毫升1+1硫酸酸化，定容100毫升，取5毫升加5毫升10%酒石酸及1滴酚酞用氢氧化钠调至红色，加入1+1硫酸0.5毫加5%硫脲-抗坏血酸5毫升定容25毫升）9.正确答案:1.十分钟前后待测样品荧光值增加一倍，连续测同一个样品是否稳定？因你标准溶液荧光值没有变化，所以不像是仪器漂的问题。可能是样品消化不好造成的。 2.仪器有个特性，会产生累计污染，就是说不停的做样品，后面的读数会缓慢提高。我建议的解决方法：第一把低浓度样品放在前面，第二作好仪器使用后的清洗，保持炉头干净，第三做样品时或者打开自清洗功能，如果没有这个功能就一个样品后面夹一个空白试样，还有就是减少分析测量时间。 不过，好象严重的分析过程污染产生在畜产品等容易冒气泡的样品中比较多。10.正确答案:当然要保存在冰箱里的,放一个月浓度也不会低到和空白一个样.检查你的试剂是否配置错误,水封,管路堵塞问题。11.正确答案:1.纯度不够的话，本底就会很高，那样就很难做了呀。 2.酸肯定要用优级纯的，灰化的试剂倒是不一定，只要没有砷就行乐。 注意事项么，食品中砷有的很高，注意污染把。既不要被污染，也不要污染别人。12.正确答案:1、硅油滴加在蠕动泵上即可。 2、泵管可以掉头使用，但变形太厉害放一段时间无法恢复原状就没法用了。 3、蠕动泵开机时间太长对泵管损伤较大，泵管被长时间挤压变形后不易回复，建议如果使用机子时间长的话，准备2套泵管，1-2小时换一套继续开机使用，1-2小时候之前换下的泵管基本可以恢复原状，接下来可继续使用。 4、塑料样品管可用刷子刷干净后泡硝酸24小时，后用自来水冲洗干净后过纯净水晾干使用。13.正确答案:1.试剂空白太高，注意标准溶液以及容器和环境的污染。 2.9.5ml水样加0.5ml浓盐酸"，改为0.5ml浓硝酸试试!试剂空白问题，盐酸的汞值高。14.正确答案:沉积物的砷、汞不用赶酸的，硒是要的。15.正确答案:不正常。 1.清洗管路，最好使用5％-10％左右得盐酸，塑料管有一定得吸附作用，纯水没有酸好用。 2.感觉负高压设的过高!灵敏度太高了，曲线容易弯曲!还有注意原子化器的观察高度。 3.灯电流高置太高了，分析时要对条件进行优化啊。还有最好用载流清洗管路。16.正确答案:1-5%HCL都行 酸度只要比还原剂高，就是废液为酸性就可以了.如果为碱性，可能会导致硼氢化钠沉积在管口造成堵塞17.正确答案:1.甲基汞易溶于乙醇、乙醚，不溶于水。有毒，易燃。 2.一般MMC是用水或甲醇溶解，苯较少使用。18.正确答案:我用的笨办法，高含量稀释，低含量重新取样溶解再测。19.正确答案:如果样品量多，可以考虑一次溶样，再分取测两种元素。 我的方法是：取样品0.3~5克，干样0.5左右，湿样3-5克，置于100ML三角瓶中，加HNO310ML，在电热板上消解尽量完全即可，我们做的大米比较多，所以加HNO3就完全可以全部溶掉，定容到25ML，汞直接测定，砷则从中分取5ML，加5ML硫脲，半小时后小机测定，结果还勉强，没办法，样品多时人手又不够，而且农产品含量又不高，所以只能将就一点了。20.正确答案:1.找个相近的土壤标准样品按同方法做下来，看看实测值是否在范围内。 2.这样方法应该能够把hg全部溶下来的。我们做土壤和海底沉积物都是这个方法的。 3.方法是没有问题的，回收率高是污染，瓶子需要酸浸泡后清洗使用，回收率低可能是水浴时候没有摇晃试样。不过我认为做汞到70％以上，120％以下差不多了啊，反正我得要求比较低。21.正确答案:这个原因就多了，如有无点火，灯是否正确对应，灯有无正常起辉，三液有无吸入，PTM是否工作正常，载气是否过大!22.正确答案:1.就是不稳定了，那么你试一下标准呢，也是一样的吗？如果一样，那么一定是仪器问题了，好好调整～～～，样品处理后上仪器前时间需要控制一样，每过半个小时都会有不同荧光强度的。 2.水蒸汽的影响：载气通过反应器中试液时，往往易把水蒸汽（有时甚至带有试液中盐类的气溶胶）混合于汞蒸汽中一起进入管道或原子化器，易造成干扰，主要表现在以下几方面[4-6]： 1）水分子可吸收荧光，使荧光值降低，甚至淬灭； 2）水分子可使激发光发生散射； 3）可能改变Hg的传输过程。 3.很有可能是仪器负高压部分不稳定。23.正确答案:1.空白高肯定是被污染了，你做的回收率低主要还是溶样过程造成了Hg的损失，应该从溶样方法上找原因，如果怀疑仪器有问题，你可以测一下Hg标准，强度为零，浓度有数值是很正常的。 2.检查微波消解的温度，持续时间。赶酸还是要的，酸度过高对测定数值的影响很大。24.正确答案:1.我通常使用坩锅，硝酸＋高氯酸体系，控制试样温度100-110度左右消解。等到固体被溶解了，开到350度挥发赶白烟，而后使用5％盐酸定容，加还原剂。 或者你可以这样做：100ml小烧杯加入样品和酸，小火慢慢消解，最好使用温控电热板，控制在板面130-150度，样品溶液100度左右，微微沸，上面使用表面皿盖住，这样只留一个小口出气，慢慢消解，看看能行不。 做砷铅，其实敞口消解也行，不像汞会跑掉，就是转移定容和上机前还原小心一点就可以了。 2.可以考虑用氧瓶试验来消解。25.正确答案:1.注意仪器的检出限和分析方法本身的最低检出浓度。 2.可能要富集一下，最少也要浓缩5-10倍.要不大不到检出限. 3.肯定需要富集了，最简单办法就是取水样后低温蒸发了。26.正确答案:1.原子化器对空白值的影响感觉挺大的 2.注意清洗所用的玻璃器皿，用0.05％重铬酸钾－10％硝酸溶液浸泡24小时，及时更换或清洗管路。27.正确答案:酸污染或灯没调好或炉高太低。28.正确答案:也许是你的样品中根本没砷吧。建议你做一下回收率实验。如果回收没有问题的话，只能说明你的样品中没有砷或者是你用的方法无法将样品中的砷提出来。 不过从你样品的荧光值只有十几来看，应该还有另一种可能。当然，首先得知道你的样品空白和标准曲线空白的荧光强度是多少。如果你的标准曲线空白的荧光强度如果比较高（假设跟样品中的盐酸浓度一样），而你的样品的荧光强度却很低的话，则说明你的样品预还原方面有问题：可能是还原时间不够，或者是还原剂的量不够。建议你用标液试试。29.正确答案:硝酸至少应该7ml，双氧水2ml。 高压罐温度偏低了，时间够了。30.正确答案:1、看从一级的气液分离到二级气液分离到进入原子化器的。 2、峰形不好。 3、如果有水将气路管从二级气液分离那断开，用电热风吹尽。如果是堵塞，那么将其全弄下来用稀酸浸泡一下，弄好就没事了。31.正确答案:1.最直接的办法，提高原子荧光的灯电流，但会牺牲部分稳定性，如果超出一定范围，仪器报废 2.适当增加负高压和灯电流，同样非常重要的是调整光路和原子化器的高度 3.提高灵敏度的最好方法就是选择好的光源32.正确答案:1.做什么样品啊！可能是酸的问题！同一批实验，最好用同一瓶酸！ 2.空白太低时，可能为负，这是由于仪器本身波动造成的。33.正确答案:1.稀释倍数太小，硫脲和抗坏血酸会被重铬酸盐氧化，呈现淡蓝色，为三价铬，如果样品还需要硫脲还原，建议由原液中分取，分别测。否则，就加大稀释倍数，至少十倍以上，就没什么影响了。 2.或者多加一些还原剂确保还原过量。34.正确答案:不要想的太复杂，硝酸高氯酸处理，定容时加入铁氰化钾，标准一起消化，应该没有问题的。35.正确答案:1. 抗坏血酸起的是还原作用。 2. 硫脲是用来降低干扰的，本身也有一定的还原性，抗坏血酸是用来还原的。原理上讲可以使用硫脲，但是也许是还原能力不够，所以才要加抗坏血酸。你也可以使用其他的弱还原剂取代抗坏血酸，但是硫脲必须加。36.正确答案:硒用艾斯卡半熔法可以做，碲用王水熔。37.正确答案:1、可以加大灯电流 2、看看第三部灯是不是比以前更亮了 3、调节炉高 4、增大进样量 5、调好灯位38.正确答案:回收率做好是必要条件，是必须要做的，回收率做不好，说明消解存在问题；回收率做好了，再做国家标准物质，和其回收率，都做好了才算行。39.正确答案:1.泵夹的压力不要太大，否则进液的脉动现象对结果有影响。 2.能调节，我的调节方法：使用有色溶液，调节到泵转开始抽溶液，泵停溶液不掉下的最低极限，再把压块旋紧半圈。 3.蠕动泵使用压块固定进样管路，在压棍的挤压下维持液体的持续进样，压块的固定位置直接影响到管路中液体流动状态。如果压块过松，液体可能无法抽取进样；压块过紧容易导致管路变形寿命缩短。合理的选择压块松紧方式为：使用有色溶液进样，逐步调紧压块压力，调节到一个能使管路在泵转动时期正常抽取溶液、在泵停转时期取出管路无液体下滴的状态后，再旋紧半圈即可。在检测完后，要及时松开蠕动泵压块，使管路恢复弹性。40.正确答案:1.我的仪器也出现了这个问题，怀疑是灯使用时间长了。 2.AFS的光源是高性能空心阴极灯，他是有一定使用寿命的，一般在3000~5000mAh，由于空心阴极灯的本身结构问题，使用很长一段时间后，由于阴极元素激发等原因，会出现灵敏度降低等情况，属于正常现象。在空心阴极灯使用时间超过其寿命时，建议更换。（但是大部分还是可以继续使用一段时间的）。现在很多厂家生产的新型原子荧光仪器，具有智能识别功能，用户可以随时查询光源已使用时间，从而对是否需要更换光源进行直观判断。 P.s：另有可能是石英管原子化器受了污染，需要清洗了。 3.灯使用时间长了，应该能量降低，灵敏度降低，荧光强度也降低，问题是荧光强度没太大变化。污染也不可能，污染的话标准空白会增加的。 4.仪器的灵敏度变小了吗？标准曲线斜率也变小的话那就是灯的原因了。 5.灵敏度没有降低，降低的话荧光值就降低了，现在是，只有标准空白的荧光值降低。那就是你的试剂问题了。41.正确答案:1.那做样品时如何？有没有做个质控样看看结果准不准？如果质控样准结果准的话那证明你的标准品是没有问题的，可能是灵敏度方面，光路检查一下，或者把原子化器高度调节一下。 2.你的还原剂的浓度是多少，太大的话灵敏度会降低的，1%左右即可。42.正确答案:能是你的光路窗口脏了，或者管路脏了，或者炉头脏了，清洗。另外，仪器使用时间长了，灯能量下降了也会出现这种情况，正常的。43.正确答案:1.检查一下光路。调一下。 2.确定你的KBH4失效没，测定方法，等到了第7步推的时候用小纸条放在离石英炉口2CM的距离看能不能点燃，不能点燃就建议你换还原剂。水封装置是否注水。气路连接管是否漏气。 3.你这种情况好像是灯未起辉（天气冷或者灯丝烧断了）个人建议你可以把电脑和仪器重新启动一次，检查下容易出问题的地方，一般都能解决的。 4.可以检查一下水封。 5.检查下