【解析】2023年高考真题变式分类汇编：常用仪器及其使用2

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2023年高考真题变式分类汇编：常用仪器及其使用2

一、选择题

1．（2022·海南）下列实验操作规范的是（）

A．过滤B．排空气法收集C．混合浓硫酸和乙醇D．溶液的转移

A．AB．BC．CD．D

【答案】B

【知识点】常用仪器及其使用；过滤；气体的收集

【解析】【解答】A．过滤时，漏斗下端应紧靠烧杯内壁，A不符合题意；

B．CO2的密度大于空气，且不与空气中的成分反应，可用向上排空气法收集，B符合题意；

C．浓硫酸密度大于乙醇，混合浓硫酸和乙醇时，应将浓硫酸缓慢倒入乙醇中，并用玻璃棒不断搅拌，C不符合题意；

D．转移溶液时，应使用玻璃棒引流，D不符合题意；

故答案为：B。

【分析】A.过滤时，漏斗下方应紧靠烧杯内壁；

B.二氧化碳密度大于空气；

C.浓硫酸密度大于乙醇，两者混合时，应将浓硫酸加入乙醇中；

D.转移溶液时，应用玻璃棒引流。

2．（2022·浙江6月选考）名称为“吸滤瓶”的仪器是（）

A．B．

C．D．

【答案】D

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】A．图示仪器为蒸馏烧瓶，A不符合题意；

B．图示仪器为分液漏斗，B不符合题意；

C．图示仪器为容量瓶，C不符合题意；

D．图示仪器为吸滤瓶，其特征是一个厚壁的带分支的锥形瓶，D符合题意；

故答案为：D。

【分析】吸滤瓶是一种类似有一个分支的锥形瓶。

3．（2022·湖南）化学实验操作是进行科学实验的基础。下列操作符合规范的是（）

A．碱式滴定管排气泡B．溶液加热C．试剂存放D．溶液滴加

A．AB．BC．CD．D

【答案】A

【知识点】化学试剂的存放；常用仪器及其使用；酸（碱）式滴定管的使用

【解析】【解答】A．碱式滴定管排气泡时，把橡皮管向上弯曲，尖嘴向上，轻轻挤压玻璃珠附近的橡皮管，赶出气泡，A符合规范；

B．用试管加热溶液时，试管夹应夹在距离管口的处，B不符合规范；

C．盐酸属于无机物，酸；NaOH属于无机物，碱；乙醇属于有机物，实验室中，盐酸和NaOH要分开存放，有机物和无机物要分开存放，C不符合规范；

D．用胶头滴管滴加溶液时，不能伸入试管内部，应悬空滴加，D不符合规范；

故答案为：A。

【分析】A.将橡皮管的尖嘴向上，挤压橡皮管中的玻璃珠可排出碱式滴定管中的气泡；

B.用试管加热溶液，试管夹应夹在距离管口的处；

C.实验室存放试剂时，酸、碱分开存放，有机物和无机物分开存放；

D.胶头滴管不能伸入试管内。

4．（2022·浙江模拟）蒸馏过程中用不到的仪器是()

A．B．

C．D．

【答案】B

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】蒸馏时用到的仪器有带铁圈的铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶（接收器），不需要用到球形干燥管；

故答案为：B。

【分析】蒸馏所需的仪器为：带铁圈的铁架台、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、牛角管、锥形瓶（接收器）。

5．（2022·温州模拟）名称为“蒸发皿”的仪器是（）

A．B．

C．D．

【答案】A

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】A．仪器名称是蒸发皿，A符合题意；

B．仪器名称是坩埚，B不符合题意；

C．仪器名称是蒸馏烧瓶，C不符合题意；

D．仪器名称是烧杯，D不符合题意；

故答案为：A。

【分析】A、蒸发皿；

B、坩埚；

C、蒸馏烧瓶；

D、烧杯。

6．（2022·泸州模拟）下列装置对应操作正确且能达到实验目的的是（）

装置

目的A．将海带灼烧成灰烬B．将Fe(OH)3胶体与FeCl3溶液分离C．验证碳酸氢钠受热易分解D．排掉碱式滴定管胶管内的气泡

A．AB．BC．CD．D

【答案】D

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】A．灼烧固体应在坩埚中进行，A不符合题意；

B．胶体和溶液均可透过滤纸，过滤法不能分离，应用渗析法分离，B不符合题意；

C．碳酸氢钠受热分解有水生成，试管口应略向下倾斜，C不符合题意；

D．排掉碱式滴定管胶管内的气泡符合题意操作为：将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出以排出气泡，D符合题意；

故答案为：D。

【分析】A．灼烧固体应在坩埚中进行；

B．胶体和溶液均可透过滤纸；

C．固体加热时试管口应略向下倾斜；

D．排掉碱式滴定管胶管内的气泡的操作为将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠使溶液从尖嘴喷出以排出气泡。

7．（2022·诸暨模拟）下列仪器是分液漏斗的是（）

A．B．

C．D．

【答案】B

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】分液漏斗是一种玻璃实验仪器，特别是涉及一种做化学实验用的分液漏斗，包括斗体，盖在斗体上口的斗盖，斗体的下口安装一三通结构的活塞，活塞的两通分别与两下管连接，A为容量瓶，B为分液漏斗，C为蒸馏烧杯，D为滴定管；

故答案为：B。

【分析】图示仪器依次为容量瓶、分液漏斗、蒸馏烧瓶、碱式滴定管。

8．（2022·浙江模拟）下列玻璃仪器上未标明使用温度的是（）

A．B．C．D．

【答案】D

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】量筒、滴定管、容量瓶均会注明使用温度，而蒸馏烧瓶可直接加热，不需要注明使用温度，

故答案为：D。

【分析】由图可知，图示仪器依次为量筒、酸式滴定管、容量瓶、蒸馏烧瓶。

9．（2022·安徽模拟）下列实验操作与选用的部分仪器相匹配的是()

A．用水来吸收NH3尾气，选用③④

B．从Br2的CCl4溶液中分离出Br2，选用②③

C．将干海带灼烧成海带灰，选用①⑥⑦

D．配制100g质量分数10%的NaCl溶液，选用③⑤⑥⑧

【答案】A

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】A．用水来吸收NH3尾气，NH3极易溶于水，用倒扣的漏斗防止倒吸，选用③④，故A符合题意；

B．从Br2的CCl4溶液中分离出Br2，应用蒸馏法，不能用分液的方法分离，故B不符合题意；

C．将干海带灼烧成海带灰，要用坩埚，不能用蒸发皿，故C不符合题意；

D．配制100g质量分数12%的NaCl溶液，经过计算出NaCl质量，用托盘天平称量，放入烧杯中溶解，最后装样保存即可，不需要用容量瓶，故D不符合题意；

故答案为：A。

【分析】A、漏斗可以防止倒吸；

B、溴和四氯化碳的分离应该采用蒸馏法，需要用到直形冷凝管；

C、灼烧固体采用坩埚；

D、配制溶液需要计算溶质质量，用到托盘天平。

10．（2022·舟山模拟）下列说法错误的是（）

A．为除去乙酸乙酯中的乙醇，可向其中加入水进行多次萃取分液

B．“静置”也是一种必要的实验操作，比如：淀粉和硫酸加热水解实验后需静置冷却后才能滴加碘水来检验水解程度，滴定管读数前、移液管移取液体、萃取分液时等

C．分光光度计可用于分析溶液颜色与反应物(生成物)浓度的关系，从而确定化学反应速率

D．测NaClO溶液pH：用干燥洁净的玻璃棒蘸取溶液，滴到放在表面皿上的pH试纸中部，变色后与标准比色卡比对

【答案】D

【知识点】常用仪器及其使用；试纸的使用；分液和萃取

【解析】【解答】A．乙醇与水互溶，水与乙酸乙酯分层，则除去乙酸乙酯中的乙醇，可向其中加入水进行多次萃取分液，A不符合题意；

B．“静置”时可充分反应或充分混合、分层等，所以“静置”也是一种必要的实验操作，B不符合题意；

C．分光光度计，又称光谱仪，是将成分复杂的光，分解为光谱线的科学仪器，通过谱线的变化可以确定物质浓度的变化，从而确定化学反应速率，C不符合题意；

D．次氯酸钠溶液具有漂白性，会漂白试纸，不能用pH试纸测定其pH，D符合题意；

故答案为：D。

【分析】易错分析：A.利用乙醇极易溶于水，将乙醇从乙酸乙酯中萃取出来

C.利用比尔定律：溶液颜色的变化与浓度成正比，可以通过吸光度来判断化学反应速率

11．（2022·威海模拟）用下列装置进行相应实验，能达到实验目的的是（）

选项ABCD

装置溴乙烷消去反应产生的气体

目的验证溴乙烷消去产物具有还原性制取并收集干燥的氨气实验室焙烧硫酸铜晶体实验室制取乙烯

A．AB．BC．CD．D

【答案】A

【知识点】常用仪器及其使用；气体发生装置；气体的收集；排气量气装置

【解析】【解答】A．溴乙烷在NaOH的醇溶液中加热发生消去反应，得到的气体为乙烯和乙醇，融入水中除去乙醇，再通入酸性KMnO4褪色变为Mn2+，KMnO4发生了还原反应，而乙烯发生了氧化反应，则证明乙烯有还原性，A项符合题意；

B．氨气的密度小于空气，应该选择向下排空。而图中为向上排空，B项不符合题意；

C．焙烧硫酸铜晶体应该选择坩埚，而图为蒸发皿蒸发溶液，C项不符合题意；

D．用乙醇浓硫酸加热170℃制乙烯，温度计控制溶液的温度为170℃应插入溶液中，D项不符合题意；

故答案为：A。

【分析】A、乙烯能使酸性高锰酸钾溶液变色，高锰酸钾发生还原反应；

B、氨气的密度比空气密度小，应该采用向下排空气法；

C、应该在坩埚中煅烧；

D、温度计应插入溶液中。

12．（2022·舟山模拟）下列仪器名称为“坩埚”的是（）

A．B．

C．D．

【答案】B

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】A．图示为泥三角，选项A不符合；

B．图示为坩埚，选项B符合；

C．图示为三角架，选项C不符合；

D．图示为容量瓶，选项D不符合；

故答案为：B。

【分析】坩埚类似锥形结构，有盖子

13．（2022·潍坊模拟）超酸HSbF6是石油重整中常用的催化剂，实验室常以SbCl3、Cl2和HF为原料通过反应SbCl3+Cl2=SbCl5、SbCl5+6HF=HSbF6+5HCl制备。制备SbCl5的实验装置如图所示。已知：SbCl3的熔点73.4℃，沸点220.3℃，易水解；SbCl5的熔点3.5℃，液态SbCl5在140℃时即发生分解，2.9kPa下沸点为79℃，也易水解。下列说法错误的是（）

A．装置I中的a为冷凝水的进水口

B．装置II的主要作用是吸收Cl2和空气中的水蒸气

C．SbCl5制备完成后，可直接常压蒸馏分离出SbCl5

D．由SbCl5制备HSbF6时，不能选用玻璃仪器

【答案】C

【知识点】常用仪器及其使用；蒸馏与分馏；实验装置综合

【解析】【解答】A．由实验装置图可知，装置I为球形冷凝管，为增强冷凝回流的效果，装置中下口a为冷凝水的进水口，故A不符合题意；

B．由实验装置图可知，装置II为干燥管，干燥管中盛有的碱石灰用于吸收未反应的氯气防止污染空气，同时吸收空气中的水蒸气，防止水蒸气进入三颈烧瓶中导致SbCl5水解，故B不符合题意；

C．由题给信息可知，SbCl5在140℃时即发生分解，所以制备完成后应采用减压蒸馏的方法分离出SbCl5，故C符合题意；

D．由题给信息可知，制备HSbF6时用到能与玻璃中二氧化硅反应的氢氟酸，所以制备时不能选用玻璃仪器，故D不符合题意；

故答案为：C。

【分析】A、下口为冷凝水的进水口；

B、装置II为干燥管，防止过量的氯气进入空气污染空气，同时也防止空气中的水蒸气进入装置中；

C、采用减压蒸馏的方法分离；

D、HSbF6能与玻璃中二氧化硅反应。

14．（2022·济南模拟）下列说法正确的是（）

A．蒸馏粗溴苯时，温度计的水银球应置于蒸馏烧瓶的支管口处

B．用托盘天平称量4.0gNaOH时，先在左右两盘分别放质量相同的称量纸再称量

C．可用重结晶法除去苯甲酸固体中混有的NaCl，因为苯甲酸在水中的溶解度很大

D．向CH2=CH-CH2-CHO中滴加酸性高锰酸钾溶液，若紫色退去，则证明其分子中含有碳碳双键

【答案】A

【知识点】常用仪器及其使用；除杂

【解析】【解答】A．蒸馏时粗溴苯，温度计测定馏分的温度，则将温度计水银球置于蒸馏烧瓶支管口处，故A符合题意；

B．NaOH易潮解，具有腐蚀性，则称量NaOH时，NaOH置于小烧杯中放在托盘天平左盘，故B不符合题意；

C．苯甲酸在冷水中溶解度很小，在热水中的溶解度很大，所以用重结晶法除去苯甲酸固体中混有的NaCl，因为苯甲酸在水中的溶解度受温度的影响很大，故C不符合题意；

D．碳碳双键、-CHO均可被酸性高锰酸钾氧化，溶液褪色，不能证明含碳碳双键，故D不符合题意；

故答案为：A。

【分析】A．测定的是蒸汽的温度；

B．NaOH易潮解，腐蚀托盘

C．苯甲酸在水中的溶解度受温度的影响大；

D．碳碳双键、-CHO均可被酸性高锰酸钾氧化。

15．（2022·济南模拟）下列操作正确的是（）

A．过滤沉淀时，用玻璃棒搅拌可加快过滤速率

B．可采用蒸发浓缩冷却结晶的方法从溶液中获取[Cu(NH3)4]SO4·H2O

C．滴定终点时，发现盛标准液的滴定管尖嘴部分有悬滴，则所测待测液物质的量浓度偏大

D．用标准H2SO4溶液滴定待测NaOH溶液时，需量取25.00mLNaOH溶液于润洗过的锥形瓶中

【答案】C

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】A．用玻璃棒搅拌过滤器中的液体可能将滤纸弄破，污染过滤所得的产品，A不符合题意；

B．由于[Cu(NH3)4]SO4·H2O在加热时易失氨，所以其晶体的制备不宜选用蒸发浓缩等常规的方法，B不符合题意；

C．滴定完后，有液滴悬挂在滴定管的尖端处会使滴定结果偏大，因为c(标)V(标)=c(待)V(待，所以c(待)=，V(待)一定，V(标)偏大，所以c(待)偏大，C符合题意；

D．锥形瓶不能润洗，D不符合题意；

故答案为：C。

【分析】A．搅拌可能将滤纸弄破；

B．提取物受热易分解；

C．依据c(待)=判断；

D．滴定时锥形瓶不能润洗。

16．（2022·威海模拟）某同学用如图所示的装置(部分)制备乙酸乙酯，操作如下：连接实验装置，检查气密性。向圆底烧瓶中加入无水乙醇、浓硫酸、冰醋酸的混合物，并加入沸石，加热圆底烧瓶。充分反应后将该装置改成蒸馏装置，蒸馏获取粗产品。在获得的粗产品中加入饱和溶液，充分反应至无气泡逸出，将混合液倒入分液漏斗中，振荡、静置，收集下层液体即得粗制乙酸乙酯。该实验操作及制备装置中存在的错误共有几处？（）

A．2B．3C．4D．5

【答案】B

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】制备乙酸乙酯实验操作为：连接实验装置，检查气密性，向圆底烧瓶中先加入无水乙醇、浓硫酸、冰醋酸的混合物，并加入沸石，通入冷凝水，冷凝水下口进上口出，加热圆底烧瓶，充分反应后将该装置改成蒸馏装置，蒸馏获取粗产品，在获得的粗产品中加入饱和Na2CO3溶液，充分反应至无气泡逸出，将混合液倒入分液漏斗中，振荡、静置，收集上层液体即得粗制乙酸乙酯，综上分析可知，本实验操作及制备装置中存在：冷凝水流向不符合题意；将粗产品应该转移至饱和Na2CO3溶液而不是NaHCO3不符合题意；分液时收集的产品应该在上层，共3处不符合题意，

故答案为：B。

【分析】冷凝水应该下口进上口出，分液收集的产品应该在上层，同时采用的应该是饱和Na2CO3溶液。

17．（2022·自贡模拟）用下列装置进行实验，仪器选择正确且能达到实验目的的是（）

A．图①除去Fe(OH)3胶体中的Na+、Cl-

B．图②可证明SO2有漂白性

C．图③用石墨作电极电解饱和食盐水生产NaClO

D．图④测量生成氢气的体积

【答案】D

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】A．图①中，Fe(OH)3胶体可以通过滤纸，故不能用过滤除去Fe(OH)3胶体中的Na+、Cl-，可以用渗析除去Fe(OH)3胶体中的Na+、Cl-，A不符合题意；

B．图②可证明SO2具有还原性，不能证明SO2有漂白性，B不符合题意；

C．图③用石墨作电极电解饱和食盐水，阳极上产生Cl2，阴极上产生NaOH和H2，其中Cl2和NaOH反应产生NaClO，则图③的电源应颠倒，即电源正极在下，负极在上，以确保Cl2尽可能与NaOH反应，C不符合题意；

D．锌粒和硫酸反应产生H2，气体会推动针管活塞，可通过针管活塞的移动来测生成氢气的体积，D符合题意；

故答案为：D。

【分析】A..溶液、胶体均可透过滤纸；

B.验证二氧化硫的漂白性应用品红溶液；

C.石墨作电极电解饱和食盐水，阳极上生成氯气，阴极上生成氢气和NaOH；

D.Zn与稀硫酸反应生成氢气，针管可测定气体的体积。

18．（2022·昆明模拟）实验室可利用苯和液溴在铁粉的催化作用下制取溴苯，其制备及提纯过程为：制备→水洗并分液→碱洗并分液→水洗并分液分离，部分装置如图所示。下列说法正确的是（）

A．制备装置a中长导管可加快产物的挥发

B．装置b用于制备过程中吸收尾气

C．分液时，有机层由装置c的上口倒出

D．分离应选择装置d

【答案】D

【知识点】常用仪器及其使用；制备实验方案的设计

【解析】【解答】A．苯和液溴在铁的作用下反应剧烈，可以达到沸腾，使苯和液溴挥发为蒸汽，在经过长导管时，可以将其冷凝并回流；产物中还有HBr气体，经过长导管最终被NaOH吸收，故长导管的作用是导气和冷凝回流，选项A不符合题意；

B．氯化氢极易溶于水，若用装置b吸收尾气容易引起倒吸，应该用倒扣的漏斗置于液面上，选项B不符合题意；

C．分液时，有机层的密度大，应该在下口放出，选项C不符合题意；

D．分离粗溴苯应利用苯与溴苯的沸点不同进行蒸馏，应选择装置d，选项D符合题意；

故答案为：D。

【分析】A.导管起到冷凝回流的作用；

B.HBr极易溶于水；

C.溴苯的密度大于水，位于下层。

19．（2022·河西模拟）在配制0.1000NaOH标准溶液并用其滴定未知浓度盐酸的实验过程中，不需要用到的仪器是（）

A．B．C．D．

【答案】C

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】A．为容量瓶，配制0.1000NaOH标准溶液需要容量瓶，A不选；

B．为锥形瓶，滴定实验过程中需要锥形瓶装待测液，B不选；

C．为分液漏斗，在分液操作时才需要分液漏斗，配制溶液和滴定实验不需要，C选；

D．为碱式滴定管，滴定实验中需要碱式滴定管装NaOH标准溶液，D不选；

故答案为：C。

【分析】配制0.1000mol/LNaOH标准溶液的步骤为，计算、称量、溶解、转移到容量瓶、洗涤转移、定容等步骤，中和滴定过程有检漏、洗涤、润洗、装液、滴定等操作。

20．（2022·肥城模拟）浓盐酸易挥发，无法直接配制具有准确浓度的标准溶液，因此配制HCl标准溶液的具体流程如下：

按上述流程进行操作，下列仪器中不需要用到的有（）

A．1种B．2种C．3种D．4种

【答案】A

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】配制一定物质的量浓度溶液需要的玻璃仪器：量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管，准备基准物质需要的仪器：托盘天平、量筒、烧杯、玻璃棒，中和滴定用到的仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、烧杯、锥形瓶，所以该实验用不到的仪器为试管；

故答案为：A。

【分析】依据配制一定物质的量浓度溶液需要的玻璃仪器：量筒、烧杯、玻璃棒、容量瓶、胶头滴管，准备基准物质需要的仪器：托盘天平、量筒、烧杯、玻璃棒，中和滴定用到的仪器：酸式滴定管、碱式滴定管、烧杯、锥形瓶进行分析。

21．（2022·青岛模拟）1-溴丙烷常用于农药、医药等合成、实验室用浓硫酸、固体、1-丙醇混合加热制备纯净的1-溴丙烷、装置如下图所示(夹持及加热装置略)。反应一段时间后，蒸馏得到粗产品，粗产品中加入适量10%溶液后分液、再加入少量固体，过滤，再次蒸馏得纯净的产品。下列说法错误的是（）

A．制备装置中浓硫酸用于制取并吸水提高1-丙醇转化率

B．吸收装置吸收挥发出的防止污染空气

C．分液装置中1-溴丙烷从分液漏斗下口放出

D．蒸馏装置中的冷凝管换成制备装置中的冷凝管效果更好

【答案】D

【知识点】常用仪器及其使用；制备实验方案的设计；化学实验方案的评价

【解析】【解答】A．浓硫酸与NaBr固体反应制备HBr，同时浓硫酸具有吸水性，可以吸收水分使得1-丙醇转化为1-溴丙烷的转化率提高，A不符合题意；

B．HBr不能直接排放到空气中，吸收装置吸收挥发出的HBr防止污染空气，B不符合题意；

C.1-溴丙烷的密度比水大，在分液漏斗的下层，应从分液漏斗下口放出，C不符合题意；

D．蒸馏装置中的冷凝管换成制备装置中的球形冷凝管，1-溴丙烷容易残留在球形冷凝管中，D符合题意；

故答案为：D。

【分析】A.浓硫酸与溴化钠反应生成溴化氢，浓硫酸能够吸水，有利于1-丁醇的生成；

B.溴化氢有毒，需要使用尾气吸收装置；

C.1-溴丙烷的密度大于水，在混合液下层；

D.制备装置中的冷凝管为球形冷凝管，若将装置蒸馏装置中的直管冷凝管改为球形冷凝管，易导致部分馏分残留在冷凝管中。

22．（2022·日照模拟）关于下列仪器使用的说法正确的是（）

A．a和f均可盛放浓硫酸用于干燥氯气

B．c和g可用于蒸发结晶

C．b和e可用于蒸馏

D．d和h可用于减压过滤

【答案】C

【知识点】常用仪器及其使用

【解析】【解答】A．U形管不能盛放浓硫酸干燥氯气，应该用固体干燥剂，A不符合题意；

B．用于蒸发结晶的是蒸发皿，不能是表面皿，B不符合题意；

C．b和e分别是蒸馏烧瓶和冷凝管，可用于蒸馏，C符合题意；

D．可用于减压过滤的是布氏漏斗，不是普通漏斗，D不符合题意；

故答案为：C。

【分析】A.U型管里需盛放固体干燥剂，干燥氯气用浓硫酸；

B.蒸发结晶所需仪器为蒸发皿；

D.减压过滤不能使用普通漏斗。

二、非选择题

23．（2022·湖北）高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化过程需要严格控制温度和水分，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：

回答下列问题：

（1）A的名称是。B的进水口为(填“a”或“b”)。

（2）的作用是。

（3）空气流入毛细管的主要作用是防止，还具有搅拌和加速水逸出的作用。

（4）升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是。

（5）磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶。

（6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为____(填标号)。

A．B．C．

（7）磷酸中少量的水极难除去的原因是。

【答案】（1）圆底烧瓶；b

（2）干燥气体

（3）溶液沿毛细管上升

（4）使溶液受热均匀

（5）磷酸晶体

（6）C

（7）磷酸可与水分子间形成氢键

【知识点】氢键的存在对物质性质的影响；常用仪器及其使用；制备实验方案的设计

【解析】【解答】空气通过氯化钙除水，经过安全瓶后通过浓硫酸除水，然后通过五氧化二磷，干燥的空气流入毛细管对烧瓶中的溶液进行搅拌，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用，将85%磷酸溶液进行减压蒸馏除水、结晶除杂得到纯磷酸。

(1)由仪器构造可知，仪器A为圆底烧瓶，仪器B为直形冷凝管，为了使冷凝效果更佳，冷凝水应从b口进a口出；

(2)根据题干信息，纯磷酸制备过程中要严格控制温度和水分，五氧化二磷是常用的干燥剂，因此五氧化二磷的作用为干燥气体。

(3)空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用。

(4)升高温度能提高除水速度，而纯磷酸制备过程中要严格控制温度，水浴加热温度易控制，且能使溶液受热均匀。

(5)向过饱和溶液中加入固体能使溶质结晶析出，因此可向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶。

(6)纯磷酸纯化过程中，温度低于易形成(熔点为)，高于则发生分子间脱水生成焦磷酸，纯磷酸的熔点为42℃，因此过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为42100℃，

故答案为：C。

(7)磷酸的结构式为：，分子中含羟基，可与水分子间形成氢键，因此磷酸中少量的水极难除去。

【分析】（1）仪器A为圆底烧瓶，为了使冷凝效果更佳，冷凝水应从下口进上口出；

（2）纯化过程需要严格控制温度和水分，五氧化二磷为干燥剂；

（3）空气流入毛细管可以对烧瓶中的溶液进行搅拌，使受热均匀，同时还具有加速水逸出和防止溶液沿毛细管上升的作用；

（4）水浴加热使溶液受热均匀；

（5）向磷酸的过饱和溶液中加入磷酸晶体促进其结晶；

（6）过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为42100℃；

（7）磷酸能与水分子形成分子间氢键。

24．（2022·山东）实验室利用和亚硫酰氯()制备无水的装置如图所示(加热及夹持装置略)。已知沸点为，遇水极易反应生成两种酸性气体。回答下列问题：

（1）实验开始先通。一段时间后，先加热装置(填“a”或“b”)。装置b内发生反应的化学方程式为。装置c、d共同起到的作用是。

（2）现有含少量杂质的，为测定n值进行如下实验：

实验Ⅰ：称取样品，用足量稀硫酸溶解后，用标准溶液滴定达终点时消耗(滴定过程中转化为，不反应)。

实验Ⅱ：另取样品，利用上述装置与足量反应后，固体质量为。

则；下列情况会导致n测量值偏小的是(填标号)。

A．样品中含少量杂质

B．样品与反应时失水不充分

C．实验Ⅰ中，称重后样品发生了潮解

D．滴定达终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成

（3）用上述装置、根据反应制备。已知与分子结构相似，与互溶，但极易水解。选择合适仪器并组装蒸馏装置对、混合物进行蒸榴提纯(加热及夹持装置略)，安装顺序为①⑨⑧(填序号)，先馏出的物质为。

【答案】（1）a；FeCl24H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2

（2）；AB

（3）⑥⑩③⑤；CCl4

【知识点】常用仪器及其使用；蒸馏与分馏；中和滴定；制备实验方案的设计

【解析】【解答】SOCl2与H2O反应生成两种酸性气体，FeCl24H2O与SOCl2制备无水FeCl2的反应原理为：SOCl2吸收FeCl24H2O受热失去的结晶水生成SO2和HCl，HCl可抑制FeCl2的水解，从而制得无水FeCl2。

(1)实验开始时先通N2，排尽装置中的空气，一段时间后，先加热装置a，产生SOCl2气体充满b装置后再加热b装置，装置b中发生反应的化学方程式为FeCl24H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的共同作用是冷凝回流SOCl2；答案为：a；FeCl24H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；冷凝回流SOCl2。

(2)滴定过程中将Fe2+氧化成Fe3+，自身被还原成Cr3+，反应的离子方程式为6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，则m1g样品中n(FeCl2)=6n()=6cV×10-3mol；m1g样品中结晶水的质量为(m1-m2)g，结晶水物质的量为mol，n(FeCl2)：n(H2O)=1：n=(6cV×10-3mol)：mol，解得n=；

A．样品中含少量FeO杂质，溶于稀硫酸后生成Fe2+，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏大，n的测量值偏小，A符合题意；

B．样品与SOCl2反应时失水不充分，则m2偏大，使n的测量值偏小，B符合题意；

C．实验Ⅰ中称重后样品发生了潮解，样品的质量不变，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V不变，n的测量值不变，C不符合题意；

D．滴定达到终点时发现滴定管尖嘴内有气泡生成，消耗的K2Cr2O7溶液的体积V偏小，n的测量值偏大，D不符合题意；

故答案为：AB。

(3)TiCl4、CCl4互溶，采用蒸馏分离两者，装置的组装顺序为：由下而上、从左到右，则安装顺序为①⑨⑧，然后连接直形冷凝管，冷凝管末端连接牛角管⑩，TiCl4极易水解，为防止外界水蒸气进入装置，应连接碱石灰吸收水蒸气，即最后连接③⑤，因此安装顺序为①⑨⑧⑥⑩③⑤；由于TiCl4、CCl4分子结构相似，均为分子晶体，TiCl4的相对分子质量大于CCl4，TiCl4分子间的范德华力较大，TiCl4的沸点高于CCl4，则CCl4先馏出，答案为：⑥⑩③⑤；CCl4。

【分析】（1）排出装置内的空气后应先加热a装置生成SOCl2，再加热装置b，装置b中发生反应、FeCl24H2O+4SOCl2(g)FeCl2+4SO2+8HCl；装置c、d的作用是冷凝回流SOCl2；

（2）滴定过程中发生反应6Fe2+++14H+=6Fe3++2Cr3++7H2O，据此计算；根据分析误差；

（3）TiCl4、CCl4互溶，采用蒸馏分离两者，据此组装仪器；TiCl4的沸点高于CCl4，CCl4先馏出。

25．（2022·湖南）某实验小组以溶液为原料制备，并用重量法测定产品中的含量。设计了如下实验方案：

可选用试剂：晶体、溶液、浓、稀、溶液、蒸馏水

步骤1．的制备

按如图所示装置进行实验，得到溶液，经一系列步骤获得产品。

步骤2．产品中的含量测定

①称取产品，用水溶解，酸化，加热至近沸；

②在不断搅拌下，向①所得溶液逐滴加入热的溶液；

③沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为。

回答下列问题：

（1）Ⅰ是制取气体的装置，在试剂a过量并微热时，发生主要反应的化学方程式为；

（2）Ⅱ中b仪器的作用是；Ⅲ中的试剂应选用；

（3）在沉淀过程中，某同学在加入一定量热的溶液后，认为沉淀已经完全，判断沉淀已完全的方法是；

（4）沉淀过程中需加入过量的溶液，原因是；

（5）在过滤操作中，下列仪器不需要用到的是（填名称）；

（6）产品中的质量分数为（保留三位有效数字）。

【答案】（1）HCl；H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑

（2）防止倒吸；CuSO4溶液

（3）静置，取上层清液于一洁净试管中，继续滴加硫酸溶液，无白色沉淀生成，则已沉淀完全

（4）使钡离子沉淀完全

（5）锥形瓶

（6）97.6%

【知识点】常用仪器及其使用；探究物质的组成或测量物质的含量；制备实验方案的设计

【解析】【解答】装置I中浓硫酸和氯化钠共热制备HCl，装置II中氯化氢与BaS溶液反应制备BaCl2·2H2O，装置III中硫酸铜溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空气。

（1）根据上述分析可知，装置Ⅰ用于制备HCl气体，所给试剂中，浓硫酸和NaCl在加热条件下可生成HCl，浓硫酸与氯化钠反应生成硫酸氢钠和氯化氢，反应的化学方程式为H2SO4(浓)+NaClNaHSO4+HCl↑。

（2）氯化氢极易溶于水，装置Ⅱ中b仪器为球形干燥管，可以起到防止倒吸的作用；装装置Ⅱ中发生反应BaS+2HCl=BaCl2+H2S↑，H2S有毒，对环境有污染，装置Ⅲ用于吸收H2S，应盛放CuSO4溶液。

（3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀，静置后取上层清液滴加硫酸，若无白色沉淀生成，则已沉淀完全。

（4）为了使钡离子沉淀完全，沉淀过程中需加入过量的硫酸溶液。

（5）过滤用到的仪器有：铁架台、烧杯、漏斗、玻璃棒，用不到锥形瓶。

（6）沉淀完全后，水浴40分钟，经过滤、洗涤、烘干等步骤，称量白色固体，质量为，生成的白色沉淀为硫酸钡，物质的量为：=0.002mol，依据钡原子守恒可知，产品中BaCl2·2H2O的物质的量为0.002mol，质量为0.002mol×244g/mol=0.488g，质量分数为：=97.6%。

【分析】以BaS为原料制备BaCl2·H2O的原理为BaS+2HCl=BaCl2+H2S↑，则先用装置Ⅰ制备HCl，再在装置Ⅱ中反应得到BaCl2溶液，再经一系列步骤获得BaCl2·H2O；

（1）装置Ⅰ中加热浓硫酸和NaCl制备HCl；

（2）装置Ⅱ中干燥管的作用是防止倒吸；装置Ⅲ试剂用于吸收尾气；

（3）硫酸与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀；

（4）加入过量的沉淀剂才能保证钡离子离子沉淀完全；

（5）过滤需要用到的仪器为烧杯、漏斗、玻璃棒；

（6）根据计算。

26．（2022·威海模拟）乙酰苯胺可用作止痛剂、防腐剂等。实验室通过如下方法制备、提纯乙酰苯胺。

已知：

苯胺乙酸酐冰醋酸乙酰苯胺

沸点184℃，稍溶于水，易被氧化而变色。相对分子质量为93沸点139℃，相对分子质量为102沸点117.9℃，相对分子质量为60无色晶体，沸点304℃，难溶于冷水，易溶于乙醇等有机溶剂。相对分子质量为135

(一)粗乙酰苯胺的制备

原理：

实验装置：如图一所示(夹持装置略)。

实验步骤：将35mL(38g)乙酸酐、37mL(39g)冰醋酸放入三颈烧瓶中，在B中放入25mL(25.5g)苯胺，逐滴滴加到三颈烧瓶中，边滴边振荡，滴加完毕小火加热30min。在搅拌下，趁热把反应混合物慢慢倒入500mL冷水中，析出固体。将混合物抽滤得到乙酰苯胺粗品。

(二)乙酰苯胺的提纯

①将粗乙酰苯胺晶体移入盛有500mL热水的烧杯中，加热至沸，使之溶解。

②稍冷后，加入适量粉末状活性炭，充分搅拌后趁热进行抽滤。

③将滤液转移到干净烧杯中，冷却、抽滤，用少量冷水洗涤、抽滤。

④将产物放在干净的表面皿中晾干、称重，质量为22.5g。

回答下列问题：

（1）图一中装置A的名称是，其作用为。

（2）本实验所用三颈烧瓶的适宜规格为____mL(填标号)。

A．100B．250C．500

（3）制备粗品过程中将反应混合物倒入冷水中，目的是。

（4）“提纯”步骤②中加入活性炭的作用是。

（5）用图二装置进行“提纯”步骤③中的抽滤和洗涤过程。请按正确的操作顺序补充完整(只进行一次洗涤操作)：打开抽气泵→转移混合物至布氏漏斗→关闭活塞K→确认抽干→打开活塞K→→→确认抽干→打开活塞K→关闭抽气泵。本实验多次用到抽滤操作，其优点是。

（6）本实验的产率为%(保留三位有效数字)。若要得到纯度更高的乙酰苯胺晶体，用于提纯的方法为。

【答案】（1）球形冷凝管；使未参与反应的反应物冷凝回流

（2）B

（3）充分析出乙酰苯胺固体

（4）吸附除去溶液中的有机杂质

（5）加冷水；关活塞K；加快过滤，使固液充分分离

（6）60.8；重结晶

【知识点】常用仪器及其使用；化学实验操作的先后顺序；物质的分离与提纯

【解析】【解答】

(1)A的名称为球形冷凝管；球形冷凝管可以使易挥发的物质冷凝回流，故其作用是使未参与反应的反应物冷凝回流；

(2)实验中用到的试剂总体积为100mL左右，可选择250mL的三颈烧瓶，

故答案为：B；

(3)产物乙酰苯胺难溶于冷水，故将反应混合物倒入冷水中，目的是充分析出乙酰苯胺固体；

(4)活性炭具有吸附作用，故步骤②中加入活性炭的作用是吸附除去溶液中的有机杂质；

(5)将混合物先抽滤除去反应溶剂，再加冷水进行洗涤产品，确认抽干后再打开活塞K与外界空气连通，关闭抽气泵，故抽滤过程的步骤：打开抽气泵→转移混合物至布氏漏斗→关闭活塞K→确认抽干→打开活塞K→加冷水→关活塞K→确认抽干→打开活塞K→关闭抽气泵。本实验多次用到抽滤操作，其优点是加快过滤，使固液充分分离；

(6)35mL(38g)乙酸酐的物质的量为0.373mol，25mL(25.5g)苯胺的物质的量为0.274mol，根据反应方程式可知乙酸酐过量，故理论产量应该用苯胺来计算，苯胺与乙酰苯胺的物质的量之相同，乙酰苯胺的理论质量为，本实验的产率为：；若要得到纯度更高的乙酰苯胺晶体，用于提纯的方法为重结晶。

【分析】本实验采用苯胺和乙酸酐在醋酸溶剂中反应来制备乙酰苯胺；图1为制备乙酰苯胺的装置，球形冷凝管的作用是使未参与反应的反应物冷凝回流，产物乙酰苯胺在冷水中的溶解度低，得到的产物倒入冷水中可析出乙酰苯胺固体。

27．（2022·洛阳模拟）邻硝基苯酚()、对硝基苯酚()是两种用途广泛的有机合成中间体，实验室可用苯酚()进行硝化制得。实验步骤和相关装置如下(其中夹持仪器和控温装置已省略)：

I．在常温下，向装置①中的三口烧瓶中加入试剂：a．水；b．NaNO3；c．浓硫酸。

II．称取一定量苯酚，与少量温水混合，并冷却至室温。

III．在搅拌下，将苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口烧瓶中，将反应温度维持在15~20℃。

IV．加完苯酚后，继续搅拌1h，冷却至黑色油状物固化，倾出酸层，然后用水洗涤数次。

V．邻硝基苯酚的收集：将油层利用装置②进行水蒸气蒸馏，得邻硝基苯酚粗品。

VI．对硝基苯酚的收集：在水蒸气蒸馏的残液中，加适量水，再加浓盐酸和少量活性炭，加热煮沸，趁热过滤，冷却结晶，分离得对硝基苯酚粗品。

已知：邻硝基苯酚、对硝基苯酚室温下在水中溶解度较小，邻硝基苯酚能与水蒸气一同挥发。

（1）装置①、②中都使用了冷凝管，其中装置①中冷凝管的主要作用是。该冷凝管的进水口是(填字母)。

（2）装置①中硝化反应放出较多热量，容易发生副反应，需要控温在15~20℃，使用的方法是。

（3）装置①中加入试剂的先后顺序为(填标号)。

A．acbB．cabC．cba

实验中生成NaHSO4，写出得到邻硝基苯酚的化学方程式：。

（4）利用装置②进行水蒸气蒸馏时，少量邻硝基苯酚晶体会凝结在冷凝管内壁造成堵塞，可以采取的简便措施为。邻硝基苯酚能用水蒸气蒸馏的原因是(答出两条合理的原因)。

（5）步骤VI中趁热过滤的目的是。

【答案】（1）冷凝回流，提高反应物转化率；b

（2）水浴

（3）A；+NaNO3+H2SO4→+NaHSO4+H2O

（4）关闭冷凝水片刻，使结晶熔化流接入收瓶中；邻硝基苯酚在水中溶解度较小，邻硝基苯酚与水在100℃加热不发生化学反应，邻硝基苯酚具有一定的挥发性(邻硝基苯酚具有一定的蒸气压，邻硝基苯酚能与水蒸气一起挥发，邻硝基苯酚沸点低等)(答出两条合理原因即可)

（5）防止对硝基苯酚析出，提高对硝基苯酚的产率

【知识点】常用仪器及其使用；制备实验方案的设计

【解析】【解答】本实验为在常温下，向三口烧瓶中加入试剂水、浓硫酸，NaNO3，称取一定量苯酚，与少量温水混合，并冷却至室温，在搅拌下，将苯酚水溶液自滴液漏斗滴入三口烧瓶中，继续搅拌1h，冷却至黑色油状物固化，倾出酸层，然后用水洗涤数次，而后利用不同的操作得到邻硝基苯酚和对硝基苯酚，据此分析回答问题。

(1)装置①中硝化反应放出较多热量，故装置①中冷凝管的主要作用是冷凝回流，提高反应物转化率；为了达到更好的冷凝效果，该冷凝管的进水口是b；

(2)由题干信息可知，需要控温在15~20℃，故使用的方法是水浴加热；

(3)多种液体混合时，一般先加入密度小的再加入密度大的，故先加入水，再加入浓硫酸，并用玻璃棒搅拌散热，最后加入NaNO3，顺序为acb，

故答案为：A；苯酚、NaNO3和硫酸反应生成、NaHSO4和H2O，化学方程式为+NaNO3+H2SO4→+NaHSO4+H2O；

(4)装置②进行水蒸气蒸馏时，少量邻硝基苯酚晶体会凝结在冷凝管内壁造成堵塞，可以采取的简便措施为关闭冷凝水片刻，使结晶熔化流接入收瓶中；根据邻硝基苯酚的性质可知，邻硝基苯酚在水中溶解度较小，邻硝基苯酚与水在100℃加热不发生化学反应，邻硝基苯酚具有一定的挥发性(邻硝基苯酚具有一定的蒸气压，邻硝基苯酚能与水蒸气一起挥发，邻硝基苯酚沸点低等)(答出两条合理原因即可)；

(5)硝基苯酚温度降低时，会有晶体析出，故步骤VI中趁热过滤的目的是防止对硝基苯酚析出，提高对硝基苯酚的产率。

【分析】（1）冷凝管的主要作用是冷凝回流；为了提高冷凝效果，冷却水从b口进a口出；

（2）反应温度为15~20℃，应采用水浴加热；

（3）混合液体时先加入密度小的再加入密度大的；苯酚、硝酸钠和硫酸反应生成邻硝基苯酚、NaHSO4和水；

（4）关闭冷凝水可使结晶熔化流接入收瓶中；

（5）趁热过滤可防止对硝基苯酚结晶析出。

28．（2022·阳泉模拟）学习小组在实验室中设计利用铬钒废水(主要成分为Na3VO4、Na2CrO4)制备新型光催化剂钒酸铁和颜料Cr2O3的流程如下。

已知：(NH4)2S2O8具有强氧化性，不稳定易分解。

回答下列问题：

（1）上述实验操作中无需用到的仪器或装置为____

A．B．C．D．

（2）证明滤渣FeVO4洗涤干净的方法是。

（3）写出滤液A中CrO与Na2S2O3溶液反应的离子方程式。

（4）抽滤时常用到下列装置：

①与普通过滤相比，抽滤的优点为。

②抽滤完毕后，应先断开之间的橡皮管。

（5）为检测滤液B中Cr3+的浓度，学习小组取10.00mL浓缩1000倍的滤液B，酸化后加入过量(NH4)2S2O8溶液充分反应后再充分微热，冷却至室温，加入足量淀粉KI溶液，用0.010mol·L-lNa2S2O3溶液滴定(I2+2S2O→S4O+2I-)至终点，消耗Na2S2O3溶液30.00mL。

①微热目的是

②滴定终点现象是

③滤液B中c(Cr3+)=

【答案】（1）C

（2）取最后一次洗涤液少量于试管中，滴加几滴盐酸酸化的BaCl2溶液，无沉淀生成证明洗涤干净

（3）8CrO+3S2O+10H++7H2O=8Cr(OH)3↓+6SO

（4）过滤速度快；抽气泵和安全瓶

（5）除去过量的(NH4)2S2O8，避免对后续实验产生干扰；溶液浅蓝色褪去且30s不变色；1.0×10-5mol/L

【知识点】常用仪器及其使用；过滤；中和滴定；制备实验方案的设计；离子方程式的书写

【解析】【解答】铬钒废水中加入NH4Fe(SO4)2溶液调节pH=6.5，静置抽滤得到FeVO4和滤液A，滤液A中主要含有CrO，加入Na2S2O3和稀硫酸，过滤后得到Cr(OH)3和滤液B，Cr(OH)3加热至分解生成Cr2O3。

(1)A．图示装置为过滤装置，过滤操作中需要使用，故A不正确；

B．图示仪器为胶头滴管，滴加溶液时需要用到胶头滴管，故B不正确；

C．图示仪器为蒸发皿，该流程不需要使用蒸发皿，故C正确；

D．图示仪器为坩埚，灼烧Cr(OH)3分解生成Cr2O3时需要使用坩埚，故D不正确；

故答案为：C，故答案为：C；

(2)若FeVO4未洗涤干净，沉淀表面会附着硫酸根，检验是否存在硫酸根即可证明滤渣FeVO4是否洗涤干净，具体方法为：取最后一次洗涤液少量于试管中，滴加几滴盐酸酸化的BaCl2溶液，无沉淀生成证明洗涤干净，故答案为：取最后一次洗涤液少量于试管中，滴加几滴盐酸酸化的BaCl2溶液，无沉淀生成证明洗涤干净；

(3)观察流程图可知，有Cr(OH)3生成，该反应为氧化还原反应，转化成，则与Na2S2O3溶液反应的离子方程式为8CrO+3S2O+10H++7H2O=8Cr(OH)3↓+6SO，故答案为：8CrO+3S2O+10H++7H2O=8Cr(OH)3↓+6SO；

(4)①分析装置图可知，打开自来水龙头，会导致吸滤瓶中压强减小，从而使过滤速度加快，即抽滤的优点是过滤速度快，故答案为：过滤速度快；

②为了避免管道里的水在负压下回流，抽滤完毕后应先断开抽气泵和安全瓶之间的橡胶管，故答案为：抽气泵和安全瓶；

(5)①(NH4)2S2O8具有强氧化性，会对后续实验有影响，且(NH4)2S2O8不稳定易分解，则加热的目的是除去过量的(NH4)2S2O8，避免对后续实验产生干扰，故答案为：除去过量的(NH4)2S2O8，避免对后续实验产生干扰；

②碘单质遇淀粉变蓝，达到滴定终点时，单质碘被反应完，蓝色褪去，则滴定终点的现象为溶液浅蓝色褪去且30s不变色，故答案为：溶液浅蓝色褪去且30s不变色；

③根据得失电子守恒可知，在滴定过程中存在关系式：，滴定过程中消耗0.010mol·L-lNa2S2O3溶液30.00mL，则有0.010mol/L×30.00×10-3L=3c(Cr3+)×10.00×10-3L，可求得浓缩后的溶液中c(Cr3+)=0.010mol/L，则滤液B中c(Cr3+)=1.0×10-5mol/L，故答案为：1.0×10-5mol/L。

【分析】（1）该过程涉及的操作有过滤、灼烧；

（2）若FeVO4未洗涤干净，沉淀表面会附着硫酸根，检验是否存在硫酸根即可；

（3）CrO与Na2S2O3发生氧化还原反应，根据得失电子守恒和原子守恒配平方程式；

（4）①抽滤速度较快；

②为了避免管道里的水在负压下回流，抽滤完毕后应先断开抽气泵和安全瓶之间的橡胶管；

（5）①(NH4)2S2O8不稳定易分解；

②碘单质遇淀粉变蓝，达到滴定终点时，单质碘被反应完，蓝色褪去；

③根据关系式：计算。

29．（2022·日照模拟）氯化亚砜(SOCl2)具有较强的巯基和羟基取代能力，广泛应用于有机合成中。工业上可以利用SO3与SCl2反应制得，装置如下图所示(夹持及加热装置已略去)：

物质的相关性质如下表：

物质SO3SCl2SOCl2

熔点/℃16.8-78-105

沸点/℃44.86078.8

与水反应均能与水剧烈反应

已知：H2SO4(浓)SO3+H2O；SCl2与SOCl2互溶。

实验步骤如下：

①通入干燥的氮气(能够抑制三氧化硫气体逸出)，观察A中气泡控制N2的流速；

②将P2O5固体置于烧瓶B中，向B中分多次缓慢加入5.44mL浓硫酸(密度为1.84g·cm-3，质量分数为98％)，再向C中加入足量SCl2；

③冷凝管接入冷凝水后将烧瓶B升温至225℃，三氧化硫液体缓慢流入锥形瓶C中；

④反应完成后取下锥形瓶C，……(操作)，得到高纯SOCl2产物。

回答下列问题：

（1）仪器a的名称为，锥形瓶C中生成氯化亚砜的方程式为。

（2）该制备SOCl2装置存在的缺陷为。

（3）实验步骤④中的操作为(填名称)。

（4）将得到的SOCl2溶于水生成两种酸，反应的离子方程式为，取所得溶液体积的十分之一用0.5mol·L-1标准碘溶液滴定，选用做指示剂，滴定终点消耗标准碘溶液的体积为13.00mL，则SOCl2的产率为，若滴定后，滴定管尖嘴处有气泡，则测定结果(填“偏高”“偏低”或“不变”)。

【答案】（1）蛇形冷凝管；SO3+SCl2=SOCl2+SO2

（2）尾气处理装置D前无干燥装置

（3）蒸馏

（4）SOCl2+2H2O=H2SO3+2Cl-+2H+；淀粉溶液；65%；偏低

【知识点】常用仪器及其使用；中和滴定；制备实验方案的设计

【解析】【解答】观察A中气泡控制N2的流速，装置B发生反应H2SO4(浓)SO3+H2O用于制取SO3，装置C中SO3与SCl2反应制取SOCl2，装置D用于吸收尾气；

(1)仪器a的名称为蛇形冷凝管；SO3与SCl2反应生成SOCl2和SO2，反应方程式为SO3+SCl2=SOCl2+SO2；

(2)SOCl2能与水剧烈反应，该制备SOCl2装置存在的缺陷为尾气处理装置D前无干燥装置；

(3)利用沸点不同，可用蒸馏法收集SOCl2，实验步骤④中的操作为蒸馏；

(4)SOCl2中S元素为+4价，溶于水生成两种酸分别为HCl和H2SO3，反应的离子方程式为SOCl2+2H2O=H2SO3+2Cl-+2H+；H2SO3具有还原性，与标准碘溶液发生氧化还原反应生成I-，可选用淀粉溶液做指示剂，滴定终点时溶液由无色变为蓝色；滴定的原理为：H2SO3+I2+H2O=SO+2I-+4H+，则n(H2SO3)=n(I2)=cV=0.5mol·L-1×13.00×10-3L=6.5×10-3mol，取所得溶液体积的十分之一，由元素守恒可得m(SOCl2)=10nM=10×6.5×10-3mol×119g/mol=7.735g，由制取SOCl2原理H2SO4(浓)SO3+H2O、SO3+SCl2=SOCl2+SO2，加入5.44mL浓硫酸(密度为1.84g·cm-3，质量分数为98％)，m(H2SO4)=5.44×1.84×98％=9.8g，n(H2SO4)=，n(SOCl2)=n(H2SO4)=0.1mol，理论得到的质量m(SOCl2)=nM=0.1mol×119g/mol=11.9g，则SOCl2的产率为；滴定终点时，发现滴定管尖嘴处有气泡，消耗标准液体积偏小，则测定结果偏低。

【分析】（1）仪器a为蛇形冷凝管；锥形瓶C中SO3与SCl2反应生成SOCl2和SO2；

（2）SOCl2能与水剧烈反应，尾气处理装置D前应存在干燥装置；

（3）分离互溶的液体常用蒸馏的方法；

（4）SOCl2溶于水生成亚硫酸和盐酸；亚硫酸具有还原性，能将碘还原为碘离子，碘遇淀粉变蓝色，当碘过量时，溶液由无色变为蓝色；根据计算；滴定管尖嘴处有气泡，消耗标准液体积偏小。

30．（2022·凉山模拟）实验室以铬酸为氧化剂将环己醇氧化以制备环己酮，反应原理如下：

3+Na2Cr2O7+4H2SO4→3+Cr2(SO4)3+Na2SO4+7H2O

主要反应试剂及物理常数：

名称相对分子质量沸点(℃)溶解度

水乙醇乙醚

环己醇100160.9可溶可溶可溶

环己酮98155.7易溶易溶微溶

已知：环己酮可被铬酸进一步氧化。回答下列问题：

（1）配制铬酸氧化剂时，称取约10.5g重铬酸钠溶于60mL水中，然后量取9.0mL浓硫酸，将，并不断搅拌，冷却至室温即得铬酸氧化剂溶液。

（2）将10.5mL(10.0g)环己醇加入250mL三颈烧瓶，将铬酸氧化剂一次性加入，反应液温度迅速升高，这说明；以冰水浴控制反应温度在50℃左右，原因是。

（3）磁力搅拌反应15min，加入50mLNaHSO3溶液，写出发生反应的离子方程式。取处理后的反应液以淀粉碘化钾试纸检验，(描述现象)，即可说明该步操作已达目的。

（4）处理后的反应液中加入60mL水，经简单水蒸气蒸馏后得馏出液，加入适量饱和食盐水使有机物溶解度大大降低，然后将混合液转移至填仪器名称)，静置分层。

（5）将有机层分出并转移至蒸馏烧瓶，蒸馏并收集155℃左右的馏分，蒸馏操作时采用空气冷凝(即冷凝管中不通冷凝水)，原因是。

（6）产品经干燥、称重，产量7.0g，计算产率为%(保留一位小数)。

【答案】（1）浓硫酸加入重铬酸钠溶液中

（2）该反应是放热反应；温度过低则反应速率慢，温度过高则副反应会增多

（3）3HSO+Cr2O+5H+=3SO+2Cr3++4H2O；试纸不变蓝

（4）分液漏斗

（5）蒸汽温度过高，通水会使冷凝管炸裂

（6）71.4

【知识点】常用仪器及其使用；制备实验方案的设计

【解析】【解答】

(1)配制铬酸氧化剂时，称取约10.5g重铬酸钠溶于60mL水中，然后量取9.0mL浓硫酸，根据浓硫酸的稀释方法，将浓硫酸加入重铬酸钠溶液中，并不断搅拌，冷却至室温即得铬酸氧化剂溶液。

(2)将10.5mL(10.0g)环己醇加入250mL三颈烧瓶，将铬酸氧化剂一次性加入，反应液温度迅速升高，这说明该反应是放热反应；温度过低则反应速率慢，温度过高则副反应会增多，所以用冰水浴控制反应温度在50℃左右。

(3)磁力搅拌反应15min，加入50mLNaHSO3溶液，把剩余的还原为重铬酸钠还原为Cr2(SO4)3，发生反应的离子方程式3HSO+Cr2O+5H+=3SO+2Cr3++4H2O。取处理后的反应液以淀粉碘化钾试纸检验，试纸不变蓝，说明溶液中不含重铬酸钠，即可说明该步操作已达目的。

(4)经简单水蒸气蒸馏后得馏出液，加入适量饱和食盐水使有机物溶解度大大降低，然后用分液法分离，将混合液转移至分液漏斗，静置分层。

(5)将有机层分出并转移至蒸馏烧瓶，蒸馏并收集155℃左右的馏分，因蒸汽温度过高，通水会使冷凝管炸裂，所以蒸馏操作时采用空气冷凝。

(6)10.0g环己醇理论上生成环己酮的物质的量为，产品经干燥、称重，产量7.0g，产率为。

【分析】把浓硫酸加入重铬酸钠溶液中配制铬酸氧化剂溶液；把环己醇、铬酸氧化剂溶液一次性加入三颈烧瓶，用冰水浴控制反应温度在50℃左右，磁力搅拌反应15min，加入NaHSO3溶液，把剩余的还原为重铬酸钠还原为Cr2(SO4)3，处理后的反应液中加入水，经简单水蒸气蒸馏后得馏出液，加入适量饱和食盐水使有机物溶解度大大降低，然后用分液法分离，将有机层转移至蒸馏烧瓶，收集155℃左右的馏分即得环己酮。

31．（2022·松江模拟）

（1）I.某化学兴趣小组采用如下图所示装置研究NaHCO3分解的CO2与Na2O2反应。

完成下列填空：

画出乙中实验装置图，并标出相应试剂。

（2）装置丙中仪器名称是，其中反应的化学方程式是，该反应中氧化剂与还原剂的质量比为。

（3）装置丁中NaOH溶液的作用是，装置戊中澄清石灰水的作用是。

（4）II.NaHCO3俗称小苏打，工业上可由通过侯氏制碱法制取(又称联合制碱法，由我国近代著名的化工学家侯德榜发明)。

写出侯氏制碱法中生成NaHCO3的离子方程式。操作时，往饱和食盐水中先通入气体，原因是。

（5）在密闭容器中投入一定量的Na2O2和NaHCO3，在300℃下充分反应。若残留固体为纯净物，则起始时应满足的条件是。

【答案】（1）

（2）(球形)干燥管；2Na2O2+2CO2→2Na2CO3+O2；1：1

（3）除去O2中的CO2；检验O2中是否有CO2

（4）Na++CO2+NH3+H2O→NaHCO3↓+；NH3；氨气溶解性大而且溶液呈碱性后能吸收更多二氧化碳，增大浓度，有利于碳酸氢钠析出

（5）≥2

【知识点】纯碱工业（侯氏制碱法）；常用仪器及其使用；物质检验实验方案的设计；化学实验方案的评价

【解析】【解答】

(1)实验目的是研究NaHCO3分解的CO2与Na2O2反应，碳酸氢钠分解放出的二氧化碳气体中含有水蒸气，乙装置的作用是干燥二氧化碳，所以乙是盛有浓硫酸的洗气瓶，装置图为；

(2)根据图示，装置丙中仪器名称是球形干燥管，其中过氧化钠和二氧化碳反应生成碳酸钠和氧气，反应的化学方程式是2Na2O2+2CO2→2Na2CO3+O2，Na2O2中氧元素的化合价由-1升高为0、由-1降低为-2，根据得失电子守恒，氧化剂与还原剂的质量比为1：1。

(3)由丙装置出来的气体中含有氧气和二氧化碳，二氧化碳和氢氧化钠反应生成碳酸钠和水，所以丁中NaOH溶液的作用是除去O2中的CO2，装置戊中澄清石灰水的作用是检验O2中是否有CO2。

(4)侯氏制碱法中氯化钠、二氧化碳、氨气反应生成NaHCO3沉淀、氯化铵，反应的离子方程式为Na++CO2+NH3+H2O→NaHCO3↓+。氨气溶解性大而且溶液呈碱性后能吸收更多二氧化碳，增大浓度，有利于碳酸氢钠析出，所以往饱和食盐水中先通入氨气。

(5)设投入xmolNa2O2和ymolNaHCO3，在300℃下充分反应，若残留固体为纯净物，则固体产物为碳酸钠，根据元素守恒2n(C)≥n(Na)，则2y≥(2x+y)，则起始时≥2。

【分析】甲装置中碳酸氢钠受热分解为碳酸钠、二氧化碳、水，乙中用浓硫酸除去二氧化碳中的水蒸气，丙中二氧化碳和过氧化钠反应生成氧气，丁中用氢氧化钠除去氧气中的二氧化碳，戊中澄清石灰水检验二氧化碳是否除尽，己装置用排水法收集氧气。

32．（2022·吉林模拟）SO2对人类的影响是把双刃剑，积极探索其性质便可变废为宝，实现资源的综合利用和可持续发展。某研究小组利用如图所示装置制备并探究SO2的性质(夹持及加热装置已略去)。

（1）按图连接好装置，并按下列操作顺序检查整套装置气密性，填写空白处的操作。

第一步：检验左侧A、B、C、D四个装置的气密性：

①在D中加水没过干燥管下端，打开K1，

②关闭。

③微热A装置

④若，则气密性良好。

第二步：同理检查右侧装置E和F的气密性

探究Ⅰ：SO2的氧化性和还原性

打开K1，关闭K2，然后向三颈烧瓶中加入适量浓硫酸，加热装置A一段时间后，观察现象。

（2）仪器a的名称。实验时，装置A中发生反应的化学方程式为。

（3）C处装置出现的现象为，从而证明SO2的氧化性。

探究Ⅱ：进一步探究SO2的还原性

（4）实验过程如下：关闭K1，打开K2，用酒精灯加热装置A，观察到装置E中有白色沉淀BaSO4产生。上述E溶液中能氧化通入的SO2的微粒可能有、。

（5）研究小组为了探究浓度和温度对Na2S2O3溶液和稀H2SO4反应速率的影响，设计了系列实验，为完整体现实验方案，拟定表格如下(列出实验中需记录的物理量、所选试剂体积和所拟定的数据；数据用字母a、b、c、d……代表，已知c＞d)；实验可选择的试剂是：0.1mol/LNa2S2O3溶液，0.1mol/LH2SO4溶液，蒸馏水，其他仪器自选。

物理量实验序号

反应温度(℃)0.1mol/LNa2S2O3溶液体积(mL)0.1mol/LH2SO4溶液体积(mL)出现浑浊所用的时间(min)

1acce

2adcf

3bcV1g

…………

①V1=

②有同学认为1和2两组对照实验不能完成探究浓度对Na2S2O3溶液和稀H2SO4反应速率的影响，请设计简单的实验方法进行改进。

【答案】（1）闭K2和分液漏斗活塞；若D中有气泡产生，停止加热后，D中干燥管中形成一段(稳定的)液(水)柱

（2）分液漏斗；Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O

（3）淡黄色沉淀

（4）NO；溶解在溶液中的O2

（5）c；实验2中需加入(c-d)mL的蒸馏水

【知识点】常用仪器及其使用；探究影响化学反应速率的因素；制备实验方案的设计

【解析】【解答】

(1)②关闭K2和分液漏斗活塞；④若若D中有气泡产生，停止加热后，D中干燥管中形成一段(稳定的)液(水)柱，则说明装置的气密性良好；

(2)根据装置图可知：仪器a的名称是分液漏斗；

实验时，装置A中Cu与浓硫酸混合加热发生氧化还原反应，产生CuSO4、SO2、H2O，发生反应的化学方程式为：Cu+2H2SO4(浓)CuSO4+SO2↑+2H2O；

(3)二氧化硫具有还原性，在装置C中SO2、H2O与Na2S发生氧化还原生成难溶于水的硫单质，因此看到有淡黄色沉淀生成，使溶液变浑浊，从而证明SO2的氧化性；

(4)实验过程如下：关闭K1，打开K2，用酒精灯加热装置A，观察到装置E中有白色沉淀BaSO4产生。上述E溶液中能氧化通入的SO2的微粒可能有酸性溶液中的NO、溶解在溶液中的O2；

(5)①依据控制变量的思想，实验1和3组是用来探究温度对反应速率的影响，所以V1=cmL；

②由于实验中药品限定，需要蒸馏水来改变药品浓度，由于溶液体积：c＞d，因此实验2中需加入(c-d)mL的蒸馏水，使两个实验中Na2S2O3溶液的浓度不相同，来探究浓度对化学反应速率的影响。

【分析】在装置A中Cu与浓硫酸混合加热发生氧化还原反应，产生CuSO4、SO2、H2O，SO2具有还原性，能够使B装置中酸性KMnO4溶液紫色褪色，在装置C中与Na2S发生氧化还原反应产生S，使溶液变浑浊；在装置D中SO2被NaOH溶液吸收，防止大气污染；在装置E中，SO2溶于水反应产生H2SO3，在酸性条件下表现强氧化性，将SO2及H2SO3氧化产生H2SO4，与溶液中的Ba2+反应产生BaSO4沉淀；在装置F中进行尾气处理，使SO2被NaOH溶液吸收，防止大气污染。

33．（2022·河南模拟）二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2)是一种高效广谱杀菌消毒剂，它常温下为白色固体，难溶于冷水。其制备原理：2NaClO+C3H3N3O3NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O。请选择下列部分装置制备二氯异氰尿酸钠并探究其性质。

请回答下列问题：

（1）仪器X的名称是。

（2）装置B的作用是。

（3）D中发生反应的化学方程式为。

（4）选择合适装